GB-T1628.7-2000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法.pdf

i c s 7 1 . 0 8 0 . 4 0G 1 7( G - 8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 1 6 2 8 . 2 一1 6 2 8 . 7 -2 0 0 0工业冰乙酸试验方法T e s t me t h o d o f g l a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e2 0 0 0 一 0 6 一 0 9 发布2 0 0 0 - 1 1 一 0 1 实施国 家 质 M 主 支刁 隆监 督 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 6 2 8 . 2 1 6 2 8 . 7 -2 0 0 0目次1- /多 r 夕 GB / T 1 6 2 8 . 2 -2 0 0 0存B / T 1 6 2 8 . 3 - 2 0 0 0 GB/ T 1 6 2 8 . 4 -2 0 0 0 GB/ T 1 6 2 8 . 5 -2 0 0 0 GB/ T 1 6 2 8 . 6 - 2 0 0 0 GB/ T 1 6 2 8 . 7 - 2 0 0 0工业冰乙酸色度的测定分光光度法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1工业冰乙酸含量的 测定 滴定法 ， 二 二 二 二 “ 4工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法 ， 8工业 冰乙酸 中甲酸含量 的测定气相色谱 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3工业 冰乙酸 中乙醛含量 的测定滴定法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 8工业 冰乙酸 中铁含量 的测定原子吸收 光谱法. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 6 2 8 . 7 -2 0 0 0前言 本标准是等同采用日本工业标准 J I S K 1 3 5 1 -1 9 9 3 乙酸 中“ 铁含量的测定原子吸收光谱法” 对G B 1 6 2 8 -1 9 8 9 工业冰乙酸 的修订。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 吉化集团公司电石厂。 本标准参加起草单位: 扬子石化公司化工厂、 大庆石油化工总厂化工二厂。 本标准主要起草人: 熊合中、 陈帆、 李昌。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准工业 冰乙酸中 铁含量的 测定 原子吸 收光 谱法 G B / T 1 6 2 8 . 7 - 2 0 0 0Gl a c i a l a c e t i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f i r o nc o n t e n t - A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d范 围本标准规定了工业冰乙酸中铁含量原子吸收光谱的测定方法。本标准适用于工业冰乙酸产品中铁含量的测定。2引 用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 )3方法提 要 试样经蒸发处理后， 配成适当浓度的溶液， 在空气一 乙诀火焰中喷雾， 以铁空心阴极灯为光源， 在2 4 8 . 3 n m波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线， 计算试样中铁的含量。4试剂 和溶液 本标准所用的试剂和水， 在没注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2中规定的二级水。 本标准所用的标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3制备。4 . 1 盐 酸 : 优级 纯。4 . 2盐酸 溶液 : 1 +1 04 . 3铁 : 光谱纯 。4 . 4硝酸 : 优级纯 。4 . 5 硝酸溶液: 1 十2 .4 . 6 铁标准贮备溶液( F e 1 m g / mL ) : 称取铁1 g ， 精确至0 . 0 0 1 g , 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人2 5 m L硝酸溶液， 加热溶 解， 待溶液冷却后，移人 1 0 0 0 MI容量瓶中， 稀释至刻度4 . 7 铁标准溶液( F e 0 . 0 1 m g / m L) : 吸取铁标准溶液贮备液 1 . 0 0 mL ， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 加 2 . 5 m L硝酸溶液， 稀释至刻度。使用时现配制。5仪器5 . 1 原子吸收光谱仪5 . 1 门特征浓度国家 质t技术监督局 2 0 0 0一 0 6一 0 9批准2 0 0 0一 1 1一 0 1实施 23免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s / T 1 6 2 8 . 7 -2 0 0 0 在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中， 铁的特征浓度应不大于。 . 0 4 4 jA g / m L ,5 . 1 . 2 仪器精密度 在给定试验条件下， 对吸光度在 0 . 1 -0 . 3 范围内的标样， 进行 7 次重复测定， 结果的相对标准偏差不大于 1 . 5 0 0 ,5 . 2 铁 空心阴极灯 。5 . 3 火焰 原子化器 。5 . 4 燃气 : 乙炔 。5 . 5 助燃气: 空气。5 . 6 水浴 。5 . 7 蒸发皿: 1 5 0 m L, 圆底瓷或玻璃。5 . 8 移液管: 1 0 0 m L5 . 9 容量瓶: 2 5 mL e6分析步骤6 门试样的制备 移取 1 0 0 m L试样于瓷或玻璃燕发皿中， 在沸水浴上燕干， 残渣用 2 mL盐酸溶液溶解， 移人 2 5 m L容量瓶 中， 稀释至刻度 。6 . 2工作曲线的绘制6 . 2 门校准溶液的制备 分别移取 0 -1 0 . 0 mL铁标准溶液于 4 -5 个 2 5 mL容量瓶中， 加 2 mL盐酸溶液， 稀释至刻度。6 . 2 . 2校准溶液吸光度 的测定 在给定的仪器试验条件下， 待仪器稳定， 用水调零后， 分别测定校准溶液的吸光度。6 - 2 - 3 工作曲线的绘制 以铁校准溶液浓度为横坐标， 减试剂空白的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。或由数据处理系统直接绘制曲线。 如使用数据处理系统， 工作曲线可在试样测定时进行。6 . 3试样 的测 定 按6 . 2 . 2 规定进行测定。从工作曲线中查得浓度值( 或直接读取浓度值) 。了分析结果 的表述7 . 1以质量百分数 表示的铁含量 x, ， 按式( 1 ) 计算: c v ， x 1 0 - 6_ _ _人 1=入i u u 二 V.尸“ (1)式中: C 从工作曲线中查得的浓度， F i g / mL ; V ,测定时试样溶液体积