GB12377-90空气中微量铀的分析方法激光荧光法

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准空 气 中微 量铀 的分析 方法 激光荧光法GH 1 23 77 一 9 0A n a l y t i c a l m e t h o d o f m i c r o q u a n t i t yu r a n i u m i n a i r b y l a s e r - f l u o r e me t r y飞 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微址铀的分析方法。本标准适用于 空气取样体积为 1 0 m 时， 7 . 5 X工 。 一 -3 . 0 X 1 0 - e g / m 3 铀的测定范围。2 方法提要 用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜， 经干法灰化、 氢氟酸脱硅、 硝酸处理， 硝酸浸出液中的铀酞离子与荧光增强剂生成络合物， 在激光( 波长3 3 7 n m ) 激发下产生荧光， 用“ 标准加入法” 直接测定其含铀量。 空气中主要干扰元素硅. 用氢氟酸脱硅， 存在溶液中的元素经加人抗干扰荧光增加剂络合后， 4 P 9的铬锰、 6 N g 的铁、 2 0 u g 的氟、 3 0 l ig 的铜、 1 0 0 p g 的钙, 1 0 0 P 9 的镁、 2 0 0 p g 的铝、 其他硅、 磷、 硼不干扰测定3 主要试剂 除非另 有说明， 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂， 所用水均为去离子水或二次蒸馏水( 比电阻为I X t o - - - 1 . 5 X 1 0 - s S 2 c m ) 。 所用酸没有注明浓度时， 均为浓酸。 酸化水均为p H 2 的硝酸酸化水。3 . 1 八氧化三铀, U , O x , G R3 . 2 硝酸， H N O ; ， 密度 1 . 4 2 ， 含量6 5 . 0 写- - 6 8 . 0 %( . / 二 ) 。3 . 3 荧光增加剂， 荧光增强倍数不小于1 0 0 倍。3 , 4 氢氟酸. H F i , 4 0 %( 以f i F含量计) ， 密度 1 . 1 3 0 ,3 . 5 铀标准贮备液( 1 . 0 0 0 士0 . 0 0 1 m g / m L ) : 将八氧化三铀( 3 . 1 ) 于温度为8 5 0马福炉内灼烧0 . 5 h ,取出， 放入干 燥器内， 冷却至室温 准确称取0 . 1 1 7 9 士0 . 0 0 0 1 8 ， 于5 0 m L 烧杯中， 用几滴水润湿后， 加入5 m L 硝酸( 3 . 2 ) ， 放在电热砂浴上加热溶解， 并蒸至近干。 再转入1 0 0 m L 容量瓶中， 并稀释到刻度。3 . 6 铀标准工作液1 0 . 0 0 士0 . 0 1 p g / m L ) : 取1 . 0 0 m L 铀标准贮备液( 3 . 5 ) , 用酸化水稀释至1 0 0 m L ,再取此溶液 ! 0 . 0 0 m L , 用酸化水稀释至 1 0 0 m L ， 摇匀( 贮存期不超过三个月) 。3 . 7 铀标准_ 1 二 作液 I ( 0 . 1 0 0 士0 . 0 1 0 p g / m L ) : 取 1 0 . 0 0 m L 铀标准工作液1 0 . 6 ) 用酸化水稀释至1 0 0 m L ( 贮存期不超过三个月) 。4 主要仪器4 刁 激 光铀 分析仪， 测定 范围。 . 0 5 - 2 0 X 1 。 一 g / L 铀。 稳定 性小于士1 0 写， 激光 强度不 小于4 0 0 0 04 . 2 空气取样器. 流速 5 0 -1 0 0 c m / s国家环境保护局1 9 9 0 一 0 6 一 0 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 7 7 一 9 04 . 34 . 44 . 54 . 6铂增祸, 2 0 m L .微量注射器, 5 0 p L ,酸度计， P H O . 0 0 -1 4 . 0 0马福炉 ， 0 -1 0 0 0 C。5 取样 空气取样器装上直径$ 1 0 05 0 - - 1 0 0 c m / s 。 取样不小I = 1 0 m m m国产一号过氯乙 烯树脂合成纤维滤布， 取样头距地高1 . 5 m ， 流速空气体积( 视含铀董而定) 。 取祥完毕， 滤布存放于祥品盒内， 并记录取样时气温、 气t R 、 取样体积并换并成标准状况下的气体体积。6 分析步骤6 . 1 样品处理 空白 滤布和取样后的滤布， 撕去纱布， 分别放入铂增竭中( 4 . 3 ) ， 并置于马 福炉内( 4 . 6 ) , 缓慢升温至7 0 0 C. 灼烧 I h ， 取出柑塌冷却， 向 柑祸加入2 m L 硝酸( 3 . 2 ) ， 在电 热砂浴上加热， 冒 烟后. 滴加氢氟酸( 3 . 4 ) 0 . 5 m L , 继续加热至近干。 如果灰分大， 可再滴加氢氟酸至脱硅完全。 取下柑涡， 再加入硝酸( 3 . 2 )2 m L , 蒸至近干， 用酸化水洗涤增涡三次， 合并于1 0 m L 容量瓶中 并稀释至刻度， 摇匀。6 . 2 测定 取5 . 0 0 m L 样品溶液( 6 . 1 ) ， 于石英杯中， 在激光铀分析仪( 4 . t ) 测定并记录荧光强度读数 N , ) ， 加入0 . 5 0 0 m L 荧光增强剂( 3 . 3 ) ， 充分混匀， 测定并记录荧光强度读数( :V , ) ， 再用微量注射器( 4 . 4 ) 加入铀标准工作液1 1 ( 3 . 7 ) 0 . 0 5 0 m L , 充 分混匀， 测定并记录荧光强度读数( h 2 ) 。7 计算结果M 令刃1 一 刃o刃，一 Nlt)式中: M一 样品 液或空白 试验液荧光强度读数计算 值; N o - 一溶液未加荧光 增强剂前荧光强度读数; 刃 一一溶液加人荧光增强剂后荧光强度读数: ,i ， 一 一溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。C= ( M,*一 材 * )K C , P i V ,R 6 v ,。 *.二 ”一 ， “，. 价 一(2)式中一空 气 中 含 铀 h t , p g / m ;一徉品液荧光强度读数计算值;.4 f v - 一 空白 试 验液荧光强 度读数计算值;c 、 - 一 加入铀标准工作液浓度， 4 ig / m L ;!- 一 加入铀标准工作液体积， m L ;I : 一样品溶液的总休积, m L ;I 。 - 一一 标准状况下空气取样体积, m a ;I , - 一 测定用溶液总体积. m L ( 5 . 0 0 十05 。 ) ;R一 回收率. %;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 7 7 一 9 0K样品若稀释测量时， 为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。回收率的测定取样滤布撕去纱布， 加入铀标准溶液， 按( 6 . 1 -6 . 2 ) 样品处理、 测定， 用下式计算全程回收率( %) :“ 一 - , X 1 0 0 3 ，式中: C ， 一 一样品中加入铀的测定值， IL B ;C o 样品中加入铀量, N B .9 精密度样品水平 户 B重复性偏差 s,重 暑 性再现性偏差 sa再理性 n0 . 1 0 00 . 0 0 8 10 . 0 2 30 . 0 0 8 60 . 0 2 4I . 00 0 一 0 . 1 0 0 1l0 . 2 8 00 . 1 1 1 0 . 31 11 . 5 0 00 . 1 1 9 10 . 3 3 40 . 1 4 0 50 . 3 9 3注:本精密度数据是由七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的( 不包括取样误差)免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 3 7 7 一 9 0 附录A正确使用标准的说明 ( 参考件)A 1 样品亦可在石墨柑祸中灰化和酸处理。A 2 样品溶液必须无色透明。加人荧光增强剂后， 若产生沉淀， 必须把待测液经稀释或离心处理后， 不再混浊方可测量。A 3 标准状况下空气体积按下式换算: MVvv=一 二- ; 丁二“ . “ . ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . (A 1 ) ro 2式中: P取样时的气压， P a ; V - 一 取样时空气体积， m s ; T 取样时气温，