GB11213.1-89化纤用氢氧化钠含量的测定方法(甲法)

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化纤用氢氧化钠含量的 测定方法( 甲法)G B 1 1 2 1 3 . 1 一 8 9I S O 9 7 9 -1 9 7 4S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e r -De t e r - - e t l o n me t h - o f ma ce f r v c * ; - 本标准等同采用国际标准I S O 9 7 9 -1 9 7 0氢氧化钠试验方法 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。 本标准适用于采用G B 7 6 9 8 时氢氧化钠含量的测定.2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 7 6 9 8 工业用 氢氧 化钠中 碳 酸盐含量的测 定 滴定 法3 原理 以甲 基橙为指示剂， 用盐酸标准溶液滴定， 测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量( 以N a O li 写计) ， 再减去碳酸钠的量( 以N a O H %计) ， 即为氢氧化钠的百分含量。4 仪器和设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。5 试剂或材料 测定时， 限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。5 . 1 甲 基橙( H G B 3 0 8 9 ) , 0 . 5 g / L 溶液。 称取0 . 0 5 g甲 基橙溶于1 0 0 m L 水中。5 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 。 ( H C I ) 一 1 m o l / L 。 按G B 6 0 1 配 制。 标 定时 采用甲 基橙为指示剂。6 试验程序6 . 1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶， 迅速称取固体氢氧化钠试样3 8 士1 g 或氢氧化钠水溶液试样5 0 g , 称准至0 . 0 1 g , 置于具塞锥形瓶中， 用不含有二氧化碳的水溶解， 冷却， 将溶液全部移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。6 . 2 滴定 吸取 5 0 . 0 m l , 试样溶液( 6 . 1 ) , 注人2 5 0 m l , 锥形瓶中， 加2 - 3 滴甲基橙( 5 . 1 ) ， 在磁力搅拌器搅拌下， 用盐酸标准溶液( 5 . 2 ) 滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G日 1 1 21 3 . 1 一 897 1试验结果的计算和评定 氢氧化钠与碳酸钠的总碱量( 二 ， )(以N a O H %计) 按式( 1 ) 计算: C V火 0 . 0 4 0 0， _ Cx ， -一.一 ，一 万 了一 X 1 V U ”G L一 讯X而石 万式中: C - 盐酸( H C I ) 标准溶液浓度， m o l / L = F 滴定时， 盐酸标准溶液( 5 . 2 ) 之用量, m L =0 . 0 4 0 0 与1 . 0 0 m L 盐酸标准溶液( c ( H C I ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的氢氧化钠以克表示的质量; 二 一 一 试样质量， 9 。7 . 2 氢氧化钠百分含量( : : ) 按式( 2 ) 计算: x , = x ， 一 l . 8 1 8 x s” ” 。 . (2 )式中: 二 : 氢氧化钠与碳酸钠的总碱量( 以N a O H 肠 计) ; : ， 碳酸盐含量( 以C O , 写 计) . 按G B 7 6 9 8 测定; 1 . 8 1 8 二氧化碳换算为氢氧化钠的系数，8 允许理 两次平行测定结果的绝对值之差不超过0 . 0 8 %。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出， 由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由 化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨砚、 郭宝玉。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民共 和 国 国 家标 准化纤用氢氧化钠中钙含量的测定 E D T A络合滴定法G B 1 1 2 1 3 . 3 一 8 9 S o d i u m h y d r o x i d e f o r c h e m i c a l f i b e ru s e - De t e r mi n a ti o n o f t h e c a l c i u m ma s sf r a c t i o n - E DT A c o mp l e x o me tr i c me t h o d， 主颐内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。 本方法适用于氢氧化钠中 钙含量大于或等于。 . 0 0 0 5 肠的产品。2 原理 采用乙二醛缩双( 2 - 经墓苯胺) ( G B H A ) 为指示剂， 乙二胺四乙酸二钠( E D T A二钠) 滴定钙， 当p H = 1 2 时， 指示剂G B H 人 是黄色， 而G B H A - C a 的络合物是 红色， 因 为E D T A对。z + 是更强的络合剂， 滴定时， 红色络合物G B H A - C a 逐渐转化为E D T A - 。的络合物， 直至E D T A与C O + 完全络合， 则溶液呈现指示剂G B H A本身的黄色， 此时即为终点。3 试荆或材料 测定时， 限用分析纯试剂和二次燕馏水。3 . 1 碳酸钙: 纯度9 9 . 9 9%( 二/ 二) 。3 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) ,3 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 7 5 g / L , 量取1 6 5 m L 盐酸( 3 . 2 ) ， 用水稀释至1 O O O m L ,3 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 8 0 g / L o3 . 5 抓化钙标准参比 溶液: c ( C a + ) 二。0 2 m o l / L , 称取2 . 0 0 2 g 预先于1 0 5 烘干至恒重的碳酸钙( C a C O 3 ) ( 3 . 1 ) , 置于6 0 0 m l , 烧杯中， 将2 5 m l , 盐酸溶液( 3 . 3 ) 与1 0 0 m l , 水混合后倒入烧杯中， 煮沸5 m i n ， 以便除去C O , ， 冷却至室温， 将此溶液全部移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度. 摇匀.3 . 6 乙醇( G B 6 7 9 ) 溶液: 9 5%( 二 / V) 。3 . 7 乙 二胺四乙酸二钠( E D T A二钠) ( G B 1 4 0 1 ) 标准溶液: c ( C , o HN Y N a 2 O s 2 H , O ) = 0 . 0 2 m o l / L ,3 . 了 . 1 溶液的制备: 称取7 . 5 g E D T A二钠， 置于烧杯中， 加水溶解， 再将溶液全部移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 溶液的标定: 吸取2 5 . 0 m L 氯化钙标准参比 溶液( 3 . 5 ) , 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加2 5 m L 水， 再加1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) ， 用氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) 中和至溶液由 橙色变为黄色， 依次加入5 m L 三乙醉胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m L 氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙醉( 3 . 6 ) 和1 . 0 m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混匀。 此时， 溶液的p H值应大于1 2 ,中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 8 一 1 3 批准1 9 9 0 一 0 1 - 0 1 实旅免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 1 21 3 . 3 一 8 9如果州 值小于 1 2 时则需补加足够的氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) ) 。 放置2 m i n 后， 用E D T A二钠标准溶液;3 17 ) 滴定， 直至溶液的颜色与标准终点对比液( 3 . 1 2 ) 相一致时为终点。滴定必须在 3 m i n内完成。乙二胺四乙酸二钠( E D T A二钠) 标准溶液: c ( C , o H , 4 N p N a p O s 2H20)=0. 0 0 2 m o l / L ,吸取1 0 0 . 0 m L E D T A二钠标准溶液( 3 . 7 ) , 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液应在使用前配制。溶液浓度( m o l / L ) 按式( 1 ) 计算:c ( C , . H, , N i Na z O e 2 H2 0)二0 . 0 2 VX 不 ， vO (1)式中: V o 在3 . 7 . 2 中 滴定抓化钙标准参比 溶液( 3 . 5 ) 时， E D T A二钠标准溶液( 3 . 7 ) 之用量, m L ; V 在3 . 7 . 2 中吸取抓化钙标准参比 溶液( 3 . 5 ) 的量， tn L ( V =2 5 m L ) = 0 , 0 2 -抓化钙标准参比 溶液( 3 . 5 ) ( C a 2 + ) 的浓度， m o l / L o3 . 9 乙二醛缩双( 2 - 经基苯胺) ( G B H A ) 指示剂: 2 . 5 g / L 乙醉溶液。 称取0 . 2 5 g G B H A置于暗色具塞磨口 瓶中， 加入1 0 0 m L 乙 醉( 3 . 6 ) ， 使其完全溶解， 每周更换一次。3 . 1 0 三乙醉胺溶液: 1 0 0 g / L ， 每周更换一次。3 . 1 1 甲基橙( H G B 3 0 8 9 ) 指示剂: 0 . 5 g / L 溶液。3 . 1 2 标准终点对比 液: 量取5 0 m L 水置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加1 滴甲 荃橙( 3 . 1 1 ) ， 再依次加入5 m L三乙醉 胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m L 氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙 醉( 3 . 6 ) 和1 . O m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混匀。 此溶液在使用前配制。4 仪器和设备一般实验室仪器.5 试验程序5 . 1 试样溶液的制备 称取2 0 g 固 体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液， 称准至0 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L 烧杯中。 固 体试样用约5 0 m l , 水溶解， 液体试样用水稀释至约5 0 m L , 冷却至室温， 加1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) , 然后， 边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸( 3 . 2 ) ， 中和至溶液由黄色变为橙色， 再过量1 m l , ， 缓慢加热， 煮沸5 m i n ， 冷却至室温， 将溶液全部移人 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀.52 滴定 吸取5 0 . 0 m L 试样溶液( 5 . 1 ) , 置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加入1 滴甲 基橙( 3 . 1 1 ) ， 用氢氧化钠溶液( 3 . 4 ) 中 和至溶液由 橙色变为黄色， 依次加入5 m L 三乙醉胺( 3 . 1 0 ) , 1 0 m l , 氢氧化钠溶掖( 3 . 4 ) , 1 5 m L乙 醉( 3 . 6 ) 和1 . 。 m L G B H A溶液( 3 . 9 ) , 混匀 此时溶液p H值应大于1 2 ， 如果p H值小于1 2 时， 则需补加足够的氢氧化钠溶液( 3 - 4 ) ) . 2 m i n 后， 用E D T A二钠标准溶液( 3 . 8 ) 滴定， 直至溶液的颜色与标准终点对比 液( 3 . 1 2 ) 相一致时为终点。滴定必须在3 m i n内完成。6 试脸结果的计算和评定 钙( C a ) 的百分含量( 幻按式( 2) 计算:V cx 0 . 0 4 00。 。V一钾 一，不万A 1 0 U “b . U 1 0 一 饥X 1 丽二c. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )式中: V滴定时E D T A二钠标准溶液( 3 . 8 ) 用量, m L ;c E D T A二钠标准溶液浓度， m o l / L ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11 21 3 . 3 一 8 9 二试样质量，