GBT26310.1-2010原铝生产用煅后石油焦检测方法第1部分二甲苯中密度的测定比重瓶法

I C S7 1 1 0 0 1 0 Q5 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 I S O8 0 0 4 ：1 9 8 5 原铝生产用煅后石油焦检测方法 第1 部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法 C a r b o n a c e o u sm a t e r i a l su s e di nt h ep r o d u c t i o no f a l u m i n i u m - - C a l c i n e dc o k e P a r t1 ：D e t e r m i n a t i o no ft h ed e n s i t yi nx y l e n e - - P y k n o m e t r i cm e t h o d ( I S O8 0 0 4 ：1 9 8 5 ，C a r b o n a c e o u sm a t e r i a l sf o rt h ep r o d u c t i o no fa l u m i n i u m - - C a l c i n e dc o k ea n dc a l c i n e dc a r b o r np r o d u c t s - - D e t e r m i n a t i o no ft h ed e n s i t yi nx y l e n e - - P y k n o m e t r i cm e t h o d ，I D T ) 2 0 11 - 0 1 1 4 发布2 0 1 1 - 1 卜0 1 实施 宰瞀髅紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1 ” 刖置 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 i s o8 0 0 4 ：1 9 8 5 G B T2 6 3 1 0 原铝生产用煅后石油焦检测方法共有5 部分： 第1 部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第2 部分：微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3 部分：表观油含量的测定加热法； 第4 部分：油含量的测定溶剂萃取法； 第5 部分：残留氢含量的测定。 本部分为G B T2 6 3 1 0 的第1 部分。 本部分等同采用I S O8 0 0 4 ：1 9 8 5 铝生产用炭素材料煅后焦及煅后炭素制品二甲苯中密度的 测定比重瓶法。本部分在等同采用I s O8 0 0 4 ：1 9 8 5 时，为了与我国标准体例一致，将其前言和引言 删除，并将精密度条款单独列章。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、索通发展有限 公司。 本部分主要起草人：赵春芳、仓向辉、李荣柱、李波、陈泓钧、于易如、郎光辉、钱康行。 1 范围 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 I S O8 0 0 4 ：1 9 8 5 原铝生产用煅后石油焦检测方法 第1 部分：二甲苯中密度的测定 比重瓶法 G B T2 6 3 1 0 的本部分规定了原铝生产用煅后石油焦在二甲苯中密度的测定方法。 本部分适用于原铝生产用煅后石油焦在二甲苯中密度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T2 6 2 9 7 6 铝用炭素材料取样方法第6 部分：煅后石油焦( G B T2 6 2 9 7 62 0 1 0 ，I S O6 3 7 5 ： 1 9 8 0 ，I D T ) I S O3 5 0 7 比重瓶 I S O5 7 2 5 测试方法的精密度实验室问重复性和再现性的测定 3 方法原理 于2 5 下在比重瓶中测定经真空脱气的煅后石油焦在二甲苯中的密度。 4 试剂 在测定过程中，除非特别指明，只用分析纯试剂和蒸馏水( 或纯度相当并经煮沸1h 脱气的水) 。 4 1 乙醇：9 5 ( 体积分数) 。 4 2 丙酮。 4 3 二甲苯( P 0 8 6 0g m L ) ：工业纯。 警告：二甲苯可烧伤皮肤，而且还可能通过皮肤吸收。应当在通风橱内进行操作，以避免吸入挥 发物。 4 4 硫酸( p 1 8 4g m L ) ：9 6 ( 质量分数) 溶液。 5 装置 5 1 比重瓶：容积2 5m L ( 见I S O3 5 0 7 ) 。 5 2 脱气装置：示意图见图1 ，包含下列部件： a ) 盛比重瓶( 5 1 ) 的容器：可完全容纳不带瓶塞的比重瓶，出口和真空泵相连。由一个玻璃烧杯、 可移动的盖和O 型环组成。 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 l s o8 0 0 4 ：1 9 8 5 V = 5 0 m L 单位为毫米 2 1 容器； 2 玻璃烧杯 3 盖； 4 O 型环； 5 出口； 6 注入装置 7 磨口连接 8 管； 9 贮液器； 1 , - 3 7 0 m L - - 比重瓶 1 0 磨口塞； 1 1 特氟隆阅 1 2 支撑台； 1 3 导杆； 图1 脱气装置示意图 1 4 弹簧； 1 5 油缓冲器 1 6 压力表； 1 7 阀。 6 2 1 4 1 3 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 t o O8 0 0 4 ：1 9 8 5 b ) 注入装置：通过磨口玻璃连接。管可伸至比重瓶内。带有磨口塞的贮液器中的液体可以通过 特氟隆阀流进比重瓶。 c ) 支撑台：当没有连接脱气装置脱气时，用于支撑整个玻璃烧杯。玻璃烧杯置于带有弹簧的导杆 上，脱气过程中通过导杆的摇动来加速气泡的排出。 整套装置为玻璃材质。循环泵和脱气装置的出口通过一个油缓冲器相连。在循环泵和油缓冲器的 真空系统上连接有压力表。调整真空装置使压力表显示值为1 3k P a 士0 3k P a ，容器和注入装置之间 的连接点与压力表的距离约为6 0 0m m 。空气可通过阀门进入脱气装置，进行此项操作时必须缓慢且 小心。 注：在压力1 3k P a i 0 3k P a 和室温2 5 对，二甲荤在到达平衡状态前可能会有少量蒸汽选出，但对结果无影响。 也可使用与上述设备具有同样特性的设备进行测定。 5 3 干燥箱：温度可以保持1 2 0 士2 。 5 4 恒温水浴锅：温度可以保持2 5 土0 0 5 。 5 5 磨样机：可以把样品磨碎到粒度为6 3p m 以下。为了防止样品污染，与样品接触的部件应由硬金 属制成。 6 取样 按照G B T2 6 2 9 7 6 取样。 7 测定步骤 7 1 通则 称量应当精确至0 0 0 01g 。浮力校正忽略不计。称量充有液体的比重瓶之前，使其在恒温水浴锅 ( 5 4 ) 中稳定在2 5 士0 0 5 。 7 2 试样的制备 用磨样机( 5 5 ) 把试样磨碎到粒度6 3p m 以下。将其保存在一个密封的容器中以备测定。在测定 前，将试样放入干燥箱( 5 3 ) 于1 2 0 士2 下烘干8h 。然后放于带有硅胶的干燥器中冷却。 注二为了避免每个样品颗粒的变化，建议设定合适的研磨条件，以便利用可用的研磨设备将不同类型的样品( 石油 焦、无烟煤、石墨) 研磨到预想的粒度。 7 3 比重瓶的校准 比重瓶一般是在2 0 下校准的，但本方法测定温度是2 5 。因此要在此温度下对比重瓶重新 校准。 7 3 1 测定比重瓶的质量 用热的硫酸溶液( 4 4 ) 清洗比重瓶( 5 1 ) ，一定要采取必要的预防。第一次要用流动的水和蒸馏水 仔细清洗，然后用乙醇( 4 1 ) 清洗，最后用丙酮( 4 2 ) 清洗。称重前要用丙酮湿润的软布擦拭比重瓶以除 去静电。按照( 7 1 ) 称量比重瓶的质量( m 。) 。 7 3 2 测定比重瓶的体积 在温度2 3 - - 2 4 下，用脱了气的蒸馏水灌满比重瓶。塞紧塞子，用滤纸擦干比重瓶外面的水。 将充满水的比重瓶放入恒温水浴锅( 5 4 ) 中加热至2 5 士0 0 5 。 3 G B T2 6 3 1 0 1 - - 2 0 1 0 l s o8 0 0 4 ：1 9 8 5 在加热过程中，小心地将溢出毛细管的液体用滤纸擦掉，当不再有液体出来时，说明比重瓶已达到 水浴的温度。取出比重瓶仔细擦干，为了防止由于吸收手上的热使比重瓶中液体溢出，可以在擦干之前 用冷水或丙酮( 4 2 ) 使其暂时变冷。比重瓶的外壁必须完全干燥，然后参照( 7 1 ) 称量比重瓶( m ，) 。 按公式( 1 ) 计算比重瓶的容积V ( 单位为m L ) ： Tr T l ；l l H 0 0 9 9 70 5 式中： m 。空比重瓶的质量，单位为毫克( r a g ) ； m t 已经脱气的和蒸馏水的质量，单位为毫克( m g ) 0 9 9 58 7 2 5 下水的密度，单位为克每毫升( g m L ) 。 比重瓶的容积y 要精确到0 0 0 1m L 。 7 3 3 校准周期 每三个月校准一次比重瓶。质量m 。应恒定在士0 0 0 1g 。比重瓶的容积要重复校准，在不同的日 期校准多次，以消除除了恒温水浴锅调节造成的微小的影响外的其他因素的影响，最后要采用( 8 1 0 ) 次校准的平均值，两次校准所允许的最大偏差为0 0 0 15r a L 。 注：在比重瓶校准的间隔内( 三个月) ，比重瓶多次使用，每次质量( 砒) 的变化应小于o O O lg 。 7 4 二甲苯( 4 3 ) 密度的测定 依据7 3 2 步骤，二甲苯的密度n 按公式( 2 ) 计算： 艮一丝吾塑1 0 一s 式中： 凡二甲苯的密度，单位为克每立方毫米( g m m 3 ) ； m 。比重瓶和二甲苯( 4 3 ) 的质量，单位为毫克( “g ) ； 凡为( 8 1 0 ) 次测定结果的平均值。 选取不在同一天测定的1 0 次结果的平均值作为最终计算结果，以消除外界因素的影响。 7 5 试样密度的测定 7 5 1 试样 称取试样( 7 2 ) 5g = t 0 1g ，精确至0 1 m g ( m s ) ，置于按7 3 1 准备的清洁、干燥的比重瓶中。 7 5 2 测定 将带有试样( 7 5 1 ) 的比重瓶( 不带塞子) 放入脱气装置( 5 2 ) 的容器( 图中的1 ) 中。在加二甲苯之 前，关闭二甲苯主入口( 图中的1 1 ) ，抽真空使剩余压力为1 3k P a 0 3k P a ( 此压力可保证8 2 中 士0 0 0 4g m L 的重复性) 。如果仅仅需要0 0 1g m L 的准确度，压力达到2 6k P a 土0 3k P a 即可。 逐滴向比重瓶中加入二甲苯，直至覆没试样至少2 0r a m ，则停止加入，继续抽真空，间断摇动比重瓶和 支架，直至不再排出气泡，通常此过程需6 0m i n 。缓慢使空气进入脱气装置，取出比重瓶，填充二甲苯 直至稍低于基线。静置至少3 0m i n ，完全注满二甲苯，插入瓶塞。擦干溢出的液体。重复7 3 2 的操 作，按照7 1 称量装有试样和二甲苯的比重瓶的质量( m t ) 。 8 测定结果的计算 4 试样在二甲苯中的密度m 按公式( 3 ) 计算 G B T2 6 3 1 0 1 2 0 1 0 i s o8 0 0 4 ：1 9 8 5 10 0 0 V l 些 ( m o + m 3 ) 艮J 式中： 岛试样在二甲苯中的密度，单位为克每立方毫米( g m m 3 ) m s 试样的质量( 见7 5 1 ) ，单位为毫克( m g ) ；