GB18877-2002有机-无机复混肥料

I C S 6 5 . 0 8 0C 21中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 1 8 8 7 7 2 0 0 2有机一 无机复混肥料O r g a n i c - i n o r g a n i c c o mp o u n d f e r t i l i z e r s2 0 0 2 - 1 1 一 1 8 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2n il舀 本标准第4 章、 第6 章、 第7 章、 第8 章为强制性条款， 其余为推荐性条款。 为了保护 卜 壤质量、 维护生态平衡、 保障人体健康、 促进农业发展、 统一有机 无机复混肥料的质量技术依据， 根据我国有机一 无机复混肥料生产应用的实际情况制定本标准。 本标准山中国石油和化学工业协会提出。 本标准山全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释 本标准起草单位: 深圳市芭田生态工程股份有限公司、 国家化肥质量监督检验中心( 上海) 、 深圳市化肥农药农产品质量监督检验站。 本标准主要起草人: 黄培钊 、 刘刚、 周向阳、 范宾 、 金肇熙、 朱兆华、 郝纪元。 木标准是首次发布。标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2有机一 无机复混肥料范 围 本标准规定了有机一 无机复混肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输和贮存 本标准适用于以畜禽粪便、 动植物残体、 供农li l 施用的各种腐熟的城镇生活垃圾( 必须符合G B 8 1 7 2 ( 城镇生活垃圾农用控制标准 的要求) 等有机物料经过发酵处理， 添加无机肥料制成的有机一 无机复混肥料2 规范性引用文件 F 列文件中的条款通过本I l l 准的引用而成为本标准的条款凡是注t ! 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修汀版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这, r e 文件的最新版本凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准 G B / T 6 1 0 . 1 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B / T 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 ( ; 曰T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G BT7 6 8 6 化工产品中砷含量测定的通用方法 61 3 7 9 5 9 - - 1 9 8 7 粪便无害化卫生标准 “ B8 1 7 2 城镇生活垃圾农用控制标准 G B 8 5 6 9 固 体化学肥料包装 G B / T 8 5 7 3 复混肥料中 有效磷含量测定 G B / T 8 5 7 7 复混肥料中 游离水含量测定 卡尔 费休法 ( i ll 1 5 0 6 3 -2 0 0 1 复混肥料( 复合肥料) GB / T 1 7 7 6 7 . 1 有机 无机复混肥料中总氮含量的测定 G B / T 1 7 7 6 7 . 3 有机一 无机复混肥料中总钾含量的测定 G B 1 8 3 8 2 -2 0 0 1 肥料标识内容和要求 H G / T 2 8 4 .4 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液 产品质4 : 仲裁检验和产品质量鉴定管理力 、 法分3 术语及定义肥料f e r t i l i z e r以提供植物养分为其主要功效的物料。3 . 2无机( 矿物) 肥料i n o r g a n i c ( m i n e r a l ) f e r t i l i z e r标明养分呈无机盐形式的肥料， 由提取、 物理和( 或) 化学工业方法制成3 . 3有机肥料o r g a n i c f e r t i l i z e r主要来源于杭物和( 或) 动物， 施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 23 . 4有机一 无机复混肥料o r g a n i c- i n o r g a n i c c o m p o u n d f e r t i l i z e r含有 一 定带有机肥料的复混肥料3 5总养分 t o t a l p r i m a r y n u t r i e n t总氮、 有效为 _ 氧化 几 磷和总氧化钾之和， 以质量分数计4 要求: ;外观: 颗粒状或条状产品， 无机械杂质有机 无机复混肥料应符合表 1 要求 :表 1项目指标总养分( N - 1 1 ()布h() ) 的质量分数。 厂 %妻1 5 . 0水分( H() ) 的质员分数/ %G1 0 . 0有机质的质hi分数厂 %)2 0粒度( 1 . 0 0 n m一4 . 7 5 m m或 3 . 3 5 m m -5 . 6 0 m m ) / %妻酸碱度 p 1蛔虫卵死I 一 率一o人肠菌位)含氯离 r ( C I) 的质最分数卜 / %G 7 05 . 5 - 8 . 0 9汤 1 0 3 . 0砷及其化合物( 以A s i l ) 的质量分数/ %(0 . 0 0 5 0镐及其化合物( 以( J计) 的质量分数/ %石铅及1 44 化合物( 以P b P 1 ) 的质tA分数/ 丸成0 . 001 00 . 01 5 0铬及其化含物 以C : 计) 的质旦分数厂 %墓汞及其化合物( 以 H g 计) 的质量分数/ %燕0 . 0 5 0 00 . 0 0 0 5 fI l 明的单一养分的质量分数不得低于2 . 0 %， 且单一养分测定值与 标明值负偏差的绝对值不得大于 i . o %,b 如产品氯离子 的质量分数大于3 . 0 %， 并在包装容器上标明“ 含氯” ， 该项目 可不做要求5 试验方 法 本标准中所用试齐 d 、 水和溶液的配制， 在未注明规格和配制方法时， 均应按 HG / r 2 8 4 3 之规定。51 外观 口视法测定52 总氮含量的测定 按G B / T 1 7 7 6 7 . 1 规定进行。53 有效五氧化二磷含量的测定 按 ( ; B / T8 5 7 3中规定进行。5 . 4 总氧化钾含里的测定 按( : B , T 1 7 7 6 7 . 3 规定进行， 取消其中6 . 1 . 2 试液处理中加甲醛溶液的步骤55 水分测定卡尔 费休法 按 “ 卜 f吕 几 7 7 规定进行标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 256 有机质含量的测定重铬酸钾容量法56 1 原理 川 一 定I_的 F : 铬酸钾 硫酸洛液 在加热条们下， 使有机 无机复混肥料中的有机碳氧化. 剩余的重铬酸钾济液用硫酸业铁( 或硫酸业铁钱) 标准滴定溶液滴定. 同时做空自试验。根据氧化前后氧化剂消耗址 计算出有机碳含星. 将有机碳含量乘以经验常数 1 . 7 2 4 换算为有机质口5 . 6 . 2 试剂和材料5 . 6 . 2 . 1 硫酸5 . 6 . 2 . 2 硫酸济液: I -I 。5 . 6 . 2 . 3， 。 酸 钾 一硫 酸 、 液 : ( 音 K , C r ) ) 一 。 . 4 m o l l 。 称 取 二 、 酸 钾 3 9 . 2 3 。 、 : 6 0 0 m ， 一8 0 0 ml 水件 ， ， 加水稀释至 1 1 。将溶液移人31大烧杯中。另取 1 , 硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内 混匀、 冷却后 贮于试r 9 瓶中备用5 . 6 . 2 . 4 硫酸亚铁( 或硫酸亚铁铰) 标准滴定溶液: c ( F e - ) =0 . 2 5 mo l / L 。称取硫酸亚铁( F c S O ,7 林0 ) 7 0 g , 或硫酸业铁铰 ( NI I ) , S O , F e S O , 6 H( ) 习 1 0 0 g 1 , 溶于9 0 0 ml水中， 加人硫酸 2 0 m l川水稀释至 1I ( 必要时过滤) . 摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化， 故每次使用时必须M重铬酸钊 1 基准溶液标定。在溶液中加人两条洁净的铝片， 可保持溶液浓度长期稳定 硫酸亚铁( 或硫酸亚铁铰) 标准滴定溶液的标定 准确吸取2 5 . 0 ml重铬酸钾基准溶液于2 5 0 m l 角瓶中， 加5 0 m 工 一6 0 n il 水、 1 0 ml硫酸溶液和邻菲哆咐指示剂 3 - - 污 滴， 用硫酸亚铁( 或硫酸亚铁校) 标准滴定济液滴定， 被滴定溶液由橙色转为亮绿色， 最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁( 或硫酸4 V 铁t k ) f 1 准滴定溶液的消耗量， 计算其准确浓度 : . 按式( L ) i t 算: . . . ， 一 ( 1)必叭 一式 中币 铬酸钾从礁溶液的浓度， 单位为摩尔每升( 丁 n o l / I ) ;吸取重铬酸钾基准溶液的体积， 单位为毫升( n i l - ) ;滴定消耗硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m l ) 。VV5 . 6 . 2 . 5 重铬酸钾基准溶液:“ 音 K ,C r,0 , ) =0 . 2 5 0 。 m o l / 1 。称取经1 2 0 干燥41: 的基准重铬酸钾1 2 . 2 5 7 7 g ， 先用少量水溶解， 然后转移人 1 I量瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀5 . 6 . 2 . 6 邻非卿琳指示剂5 . 6 . 2 . 7 铝片( 化学纯) 。5 . 6 . 3 仪器5 . 6 . 3 . 1 通常实验室用仪器;5632 水浴锅。564 分析步骤 称取试样。 g - 1 . 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ( 含有机碳不大于2 0 m g ) ， 放人2 5 0 m 工 、 三角瓶中 准确加入2 5 . 0 ml重铬酸钾一 硫酸溶液， 并于三角瓶口加一弯颈小漏斗， 然后放人已沸腾的 1 0 0 C沸水浴中，保温3 0 mi n ( 保持水沸腾) ， 取下， 冷却后， 用水冲洗三角瓶， 瓶中溶液总体积应控制在 7 5 m工 一1 0 0 ml加3 一乌 滴邻菲锣啦指示剂， 用硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液滴定， 被滴定溶液由橙色转为亮绿色， 最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验 如果滴定试料所用硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液用量的 1 % 3 时， 则应减少称样量， 重新测定 关于 氧离子于扰， 按本标准5 . 1 1 规定的步骤测定氯离子含量w . ( 0 a ) ， 然后从有机碳测定结果中加以打 1 除免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 25 . 6 . 5 分析结果的表述有机质含量u = 以质量分数( %) 表示， 按式( 2 ) 计算一二一 ( V u一 V: ) 小 火0 . 0 0 3丫 1 . 5刀己 、 、X 1 0 0 一 粉 X 7 2 4 式中: V 一 空白试验时， 消耗硫酸亚铁( 或硫酸亚铁铰) 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( - L ) ; V , 一一测定试料时， 消耗硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液的体积 单位为毫升( - L ) ; 硫酸亚铁( 或硫酸亚铁按) 标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升( m o l l/ I ) ;0 . 0 0 3与1 . 0 0 m l 的浓度为1 . 0 0 0 m o l l硫酸亚铁( 或硫酸亚铁钱) 标准滴定溶液相当的碳质量， 羊位为克( 9 ) ; . 5氧化校正系数; 二 。 一试样中氯离子含量， 单位为质量分数( %) ; 1 门2 - 一 与I %氯离子相当的有机碳的质量分数; m , - 一试料的质量， 单位为克( g ) ; 1 . 7 2 4 一一有机碳与有机质之间的经验转换系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 6 . 6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于1 . 0 %; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 1 . 5 0 o 057 粒度测定筛分法 按 G B 1 3 0 6 3 - - 2 0 0 1 1 杏 ， 5 . 6 规定进行。5 . 8 酸碱度的测定p H酸度计法581 原理 试样经水溶解， 用 p H酸度计测定。5 . 8 . 2 试剂和溶液5 . 8 . 2 . 1 苯二甲酸盐标准缓冲溶液: c ( C , H , C O , H C O , K ) =0 . 0 5 m o l / I ;5 . 8 . 2 . 2 磷酸盐标准缓冲溶液: c ( K H i P 0 4 ) =0 . 0 2 5 m o l / L , c ( N a , H P O O=0 . 0 2 5 m o l / I ;5 . 8 . 2 . 3 硼酸盐标准缓冲溶液: c ( N a z B , 0 , ) =0 . 0 1 m o l / I5 . 8 . 3 仪器5 . 8 . 3 . 1 通常实验室用仪器;5 . 8 . 3 . 2 p H酸度计: 灵敏度为。 . 0 1 p H单位584 分析步骤 称取新鲜试样 1 0 . 0 0 g 于 1 0 0 m L烧杯中， 加5 0 ml不含二氧化碳的水， 搅动 1 m i n ， 静置3 0 mi n .用p H酸度计测定测定前， 用标准缓冲溶液对酸度计进行校验5 . 8 . 5 分析结果的表述 试样的酸碱度以p H值表示取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 86 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 p H .59 蛔虫卵死亡率的测定 按G B / T 7 9 5 9 1 9 8 7 中附录B规定进行。5 . 1 0 大肠菌值的测定 按(G B / T 7 9 5 9 -1 9 8 7 中附录A规定进行。5 . 1 1 氯离子含量测定标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2 按(GB 1 5 0 13 3 2 0 0 1中5 . 7 规定进行。若滤液有颜色. 应准确吸取一定量的滤液( 含氯离子 约3 5 m g ) ， 加2 g -3 g 活性碳， 充分搅拌后过滤， 并洗涤3 - 5 次， 每次用水约5 m L ， 收集全部滤液十2 5 0 ml 锥形瓶中， 以下按 ( i R 1 5 0 6 3 2 0 0 1中 5 . 7 . 3加人 5 MI硝酸溶液 ， 加人 2 5 . 0 m 工硝酸银溶液.” 进行测定5 . 1 2 测定砷、 镐、 铅、 铬、 汞试样溶液的制备5 . 1 2 . 1 试剂和材料5 . 1 2 . 1 . 1 盐酸;5 . 1 2 . 1 . 2 硝酸;5 . 1 2 . 1 . 3 盐酸溶液: 1 十551 22 装置 通常实验室用仪器和电热板， 功率为 1 . 8 k W- 2 . 4 k Wo5 . 1 2 . 3 试样溶液的制备 称取试样5 g -8 g ( 精确至0 . 0 0 1 g ) . 置于4 0 0 m工 J 高型烧杯中， 加人3 0 n il . 盐酸和1 0 I n 1硝酸 盖 _ 衣面皿在电热板 I _ 徐徐加热( 若反应激烈产生泡沫时， 自电热板上移开放冷片刻) ， 等激烈反应结束后. 稍微移开表面皿继续加热， 使酸全部蒸发至近干涸， 以赶尽硝酸。冷却后加人 5 0 mL盐酸溶液， 加热溶解， 冷却至室温后转移到 2 5 0 ml量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀， 干过滤， 弃去最初几毫升滤液了 t F H5 . 1 2 . 4 空白溶液的制备 除不加试样外， 其他步骤同试样溶液的制备。5 . 1 3 砷含量测定5 . 1 3 . 1 砷含最测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法( 仲裁法)5 . 1 3 . 1 . 1 原理 在酸性介质中. 五价砷通过碘化钾、 氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢( A s H) ， 用二乙基二硫代氨从甲酸银的毗咙溶液吸收， 生成红色可溶性胶态银， 在波长5 4 0 n m处测定其吸光度， 吸光度的大小与砷含最成正比。5 . 1 3 . 1 . 2 试剂和材料5 . 1 3 . 1 . 2 . 1 盐酸;5 . 1 3 . 1 . 2 . 2 抗坏血酸;5 . 1 3 . 1 . 2 . 3 无砷金属锌粒;5 . 1 3 . 1 . 2 . 4 碘化钾溶液: 1 5 0 g / l ;5 . 1 3 . 1 . 2 . 5 二乙基二硫代氨基甲酸银 A g ( D D T C ) 毗陡溶液: 5 g / l . o溶解 1 . 2 5 g 二乙基二硫代氨华甲酸银于毗咙中， 并用同样毗咙稀释至2 5 0 mL棕色量瓶中， 避免光线照射， 可在两周内保持稳定:5 . 1 3 . 1 . 2 . 6 氯化亚锡一 盐酸溶液: 溶解 4 0 g氯化亚锡 S n C l , 2 H 0 在 2 5 mL水和 7 5 m工盐酸的混合液中;5 . 1 3 . 1 . 2 . 7 乙酸铅棉花: 溶解5 0 g乙酸铅仁 P b ( C 2 H , 0 , ) 3 H , ( 习于2 5 0 m 工水中， 用此溶液将脱脂棉浸透， 取出挤 卜 以除去多余溶液， 储存在密闭容器中;5 . 1 3 . 1 . 2 . 8 砷标准溶液: 。 . 1 m g / mL ;5 . 1 3 . 1 . 2 . 9 砷标准溶液; 0 . 0 0 2 5 m g / m L .吸取 2 . 5 0 m l砷标准溶液( 5 . 1 3 . 1 . 2 . 8 ) 置于 1 0 0 M L量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m 工 一 含砷2 . 5 B g ， 使用时制备。5 . 1 3 . 1 . 3 装置5 . 1 3 . 1 . 3 . 1 测定砷的所有玻璃容器， 必须用浓硫酸一 重铬酸钾洗液洗涤， 再以水清洗干净， 于 燥备用;5 . 1 3 . 1 . 3 . 2 通常实验室仪器;5 . 1 3 . 1 . 3 . 3 定砷仪: 按 : B / T 7 6 8 6 规定的 1 5 球定砷仪装置， 并将其中的1 51 球吸收管改为1 0 n i l , 吊免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2筒， 如图1 所示， 或其他经实验证明， 在规定的检验条件下， 能给出相同结果的定砷仪1 0 0 m L 锥形瓶， 用于发生砷化氢:连接管， 用于捕集硫化氢;1 0 m l量筒 吸收砷化氢用定砷仪5 . 1 3 . 1 . 3 . 45 . 1 3 . 1 . 45 . 1 3 . 1 . 4 . 15 . 1 3 . 1 . 4 . 2中 工 ) 中 图 1 分光光度计: 带有光程为 1 c m吸收池分析步骤由于毗吮有恶臭， 操作应在通风橱中进行工作曲线的绘制: 按表 2 所示， 吸取砷标准溶液( 5 . 1 3 . 1 . 2 . 9 ? 分别置子 7 个锥形瓶( 图 1表 2砷标准溶液体积/ . L相应含砷量/ v g相应含砷量/ p gO 一1 0 . 01 . 02 ， 56 01 5 ， 02 . 05 . 0一8 。2 0 . 0口 一7 . 5 于各锥形瓶中加 1 0二工盐酸和一定量水， 必须使体积约为 4 0 m L ， 此时溶液酸度为 c ( l - I G 1 =3 m o 灯 1 . , 然后加人2。 m 1 碘化钾溶液和2。 。 工 ， 氯化亚锡溶液， 混匀， 放置 1 5 m i n e 置少量乙酸铅棉花于玻璃管( 图1 中2 ) 内以吸收硫化氢、 二氧化硫等。吸取5 . 0 m 工二乙基二硫代氨基甲酸银毗咙溶液置于 1 0 mL黛筒内， 按图1 连接仪器， 磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封 称量 9 锌粒加人锥形瓶中， 迅速连接好仪器， 使反应进行约 4 5 m i n 。移去经筒， 充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银。用 1 c m吸收池， 在波长5 4 0 n m处， 以砷含量为0的标准溶液为参比溶液， 调节分光光度计吸光度为零后， 测定各标准溶液的吸光度。标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G1 11 8 8 7 7 - - 2 0 0 2显色济液在暗处 11 稳定 21 ， 测定应在此期间进行以标准溶液的砷含量炸g ) 为横坐标. 相应的吸光度为纵坐标. 绘制l作曲线5 . 1 31 . 4 . 3测定 吸取一定量的试液( 使其砷含 量小于2 0 ;I g体积在3 0 m l以下) 十! 0 0 m 1( 图 I r 卜I ) 中。 加 1 0 ml . 盐酸: 补充水使其体积约为 4 0 m . 加入 i g 抗坏血酸。以下按 5 . 1 3锥形瓶通 . 2规定的操作步骤. 从“ 然后加人2 . 0 ml 、 碘化钾溶液和2 . 0 n i l氯化亚锡溶液， 混匀. 放置 I S始 I 至. 测定溶液的吸光度” 为止完成测定13 . 113 . 14 . 4 空自试验: 采用空白溶液， 其他步骤同样品测定5 分析结果的表述砷( 八 、 ) 含最二 以质量分数( %) 表示， 按式( 3 ) 计算: ( 、 一)X 2 岛 0一m V X 。 。火 0 0 式中: 由f 作曲线查出的试样溶液中 砷的含量， 单位为微克( R g ) ; 一山 _ 作曲线查出的空白 溶液中 砷的含量， 单 位为微克( P g ) ; 2 5 0试样溶液总体积， 单位为毫升( -I ) ; I试料的质量， 单位为克( g ) ; V一 视 定时， 所取试液体积， 单位为毫升( m工 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 1 3 . 1 . 6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表 3 要求: 表 3砷的质址分数允许fi 日 对偏差 饭0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 1 - y 0 . 0 0 2 0厂- 一一s n 一 一- 一 - - - 一李o . 0 0 2 02 55 . 1 3 . 2 砷的测定砷斑法( G u t z e i t 法)5 . 1 3 . 2 . 1 原理 在酸性介质中. 五价砷通过碘化钾、 氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢( A , H )再与 浪化汞试纸接触反应、 生成的黄色色斑深浅与 砷浓度成正比， 再与同时按同样操作所生成的系列标准色斑比较， 求出试样中砷含量5 . 1 3 . 2 . 2 试剂和材料5 . 1 3 . 2 . 2 . 1 盐酸:51 3222 无砷金属锌粒;5 . 1 3 . 2 . 2 , 3 碘化钾溶液: 1 5 0 g / L ;5 . 1 3 - 2 . 2 . 4 氯化亚锡一 盐酸溶液: 同5 . 1 3 . 1 . 2 . 6 ;5 . 1 3 . 2 . 2 . 5 乙酸铅棉花: 同5 . 1 3 . 1 . 2 . 9 ;5 . 1 3 . 2 . 2 . 6 浪化汞试纸: 称取1 . 2 5 g 嗅化汞溶十2 5 m l , 无水乙醇中 将定量滤纸放在溶液中浸泡! 卜取出暗处晾干， 保存于密闭棕色瓶中;5 . 1 3 . 2 . 2 . 7 砷标准溶液: 0 . 1 m g / m l , ;5 . 1 3 . 2 . 2 . 8 砷标准溶液: 。0 0 2 5 m g / m l . 。同5 . 1 3 . 1 . 2 . 95 . 1 3 . 2 . 3 装置5招 2 . 3 . 1 测定砷的所有玻璃容器， 必须用浓硫酸一 重铬酸钾洗液洗涤 再以水清洗于净， 一十 几 燥备用、免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 25 . 1 3 . 2 . 3 . 2 通常实验室仪器;5 . 1 3 . 2 . 3 . 3 定砷器: 按( ; 13 门 6 1 0 . 1 规定的定砷器， 如图2 所T， 或其他经实验证明， 在规定的检验条件下， 能给出相同结果的定砷器 ;5 . 1 3 . 2 . 3 . 4 使用时， 将嗅化汞试纸夹在玻璃管上端管口( 图 2中4 ) 与玻璃帽( 图 2中劝中间， 用橡皮圈将其固定。 单位为拿米崛 几 1厂口瓶; 7 一胶塞; 3玻璃管; 厂1玻璃管上端管口; 5玻璃帽。 图 2 定砷器5 . 1 3 . 2 . 4 分析步骤 吸取 一 定量的试液( 使其中砷含量为0 . 5 r .g -5 I g ， 体积在3 0 m L以下) 和一系列砷标准溶液( 5 . 1 3 . 2 . 2 . 8 ) ( 0 m l . , 0 . 5 m l - 1 . 0 m l - 1 . 5 m l - 2 . 0 m L ， 相应砷含量为。p g , 1 . 2 5 p g , 2 . 5 0 p g ,3 . 7 5 p g , 5 . 0 0 p g ) 分别置于各广口 瓶( 图2 中1 ) 中， 加1 0 m 工 盐酸和一定量水于各广口 瓶中， 必须使体积约为钧 m 工 ， 此时溶液酸度为。 ( H C ll =3 m o l / I 。然后加人2 . 0 m I 碘化钾溶液和2 . 0 m l氯化亚锡溶液， 混匀， 放置1 5 m i n , 放少量乙酸铅棉花于玻璃管( 图 2中3 ) 内以吸收硫化氢、 二氧化硫等。按 5 . 1 3 . 2 . 3条仪器要求，将澳化汞试纸固定。 称量 59 锌粒到广口瓶中 使反应在暗处进行 I h -I比较. 求出试液中砷含量。 空白试验: 采用空白溶液，5 1 3 2 5分 析 结 男 的 弃 沫， 迅速按图 2 所示连接好仪器5h ， 取下澳化汞试纸， 以试液的澳化汞试纸颜色与砷标准溶液系列色阶其他步骤同样品测定标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2砷( A s ) 含量 u q ， 以质量分数( %) 表示， 按式( 4 ) 计算: ( c ; 一 ) 义2 5 0m, V X I O sX 1 0 0(4) 式 中: - 一与标准色阶比较得出试样溶液中 砷的含量， 单 位为微克( p g ) ; c o与标准色阶比较得出空白溶液中砷的含量， 单位为微克( I z g ) ; 2 5 0 - 试样溶液总体积， 单位为毫升( ML ) ; m ,试料的质量， 单位为克( 9 ) ; V测定时， 所取试液体积， 单位为毫升( ML ) o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 1 3 . 2 . 6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表3 要求。5 . 1 4 4含f测定原子吸收分光光度法5 . 1 4 . 1 原理 试样溶液中的福， 经原子化器将其转变成原子蒸气， 产生的原子蒸气吸收从锅空心阴极灯射出的特征波长2 2 8 . 8 n m的光， 吸光度的大小与福基态原子浓度成正比。5 . 1 4 . 2 试剂和材料5 . 1 4 . 2 . 1 盐酸溶液: c ( H C I ) 一0 . 5 mo l / I ;5 . 1 4 . 2 . 2 锡标准溶液; 1 m g / m l ;5 . 1 4 . 2 . 3 偏标准溶液: 0 . 0 1 m g / ml _ 吸取 1 0 . 0 mL锡标准溶液( 5 . 1 4 . 2 . 2 ) 于 1 0 0 0 m l量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀;5 . 1 4 . 2 . 4 溶解乙炔或惰性气体( 石墨炉法使用) 。5 . 1 4 . 3 装置5 . 1 4 . 3 . 1 通常实验室仪器;5 . 1 4 . 3 . 2 原子吸收分光光度计 有背景校正装置1 配有锡空心阴极灯和空气一 乙炔燃烧器或石墨炉。5 . 1 4 . 4 分析步骤5 . 1 4 . 4 . 1 工作曲线的绘制: 按表4 所示， 吸取锡标准溶液( 5 . 1 4 . 2 . 3 ) 置于6 个 1 0 0 m l , 量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀。 表 4锅标准溶液体积/ m l .相应锡的浓度/ ( p g / m l )一 。 标 准 溶 液 体 v ,/ - l相应锅的 浓度/ ( y g / m l )002 . 00 . 20 . 50 . 0 5一0 . 41 . 00 . 1一0 . 8 进行测定前， 根据待测元素性质， 参照仪器使用说明书， 进行最佳工作条件选择。 然后， 于波长2 2 8 . 8 n m处， 使用空气一 乙炔氧化火焰或石墨炉， 以锡含量为0 的标准溶液为参比溶液， 调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后， 测定各标准溶液的吸光度。 以 各标准 溶液的 锅的 浓度( k g / m l . ) 为 横坐 标， 相应的 吸光 度为纵坐 标， 绘制工作曲 线。5 . 1 4 . 4 . 2 测定: 将试样溶液不经稀释或根据锡含量吸取一定量试样溶液置于 1 0 0 m L量瓶中经用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀， 作为测定用试液( 锡浓度必须小于0 . 8 I g / m L ) 。 在与测定标准溶液相同的 条件下， 测得试样溶液的吸光度， 在工作曲线上查出 相应的锅浓度( p g / m L ) o5 . 1 4 . 4 . 3 空白试验: 采用空白溶液， 其他步骤同样品测定。5 . 1 4 . 5 分析结果的表述免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 25 . 1 4 . 5 . 1 试样溶液不经稀释直接进行测定时， 锅( C d ) 含量w , ， 以质量分数( %) 表示， 按式( 5 ) 计算 ( c 一 C o)只 2 5 0_ _叨6= 入 土 V U Ml入 I U 。 . 。 (5 ) 式中: 。 5 由 工作曲线查出的试样溶液中 锅的浓度， 单位为微克每毫升( p g / m l _ ) ; (一。 - 一 由 工作曲线查出的空白溶液中 锡的浓度， 单位为微克每毫升( u g / m L ) ; 2 5 0 试样溶液总体积， 单位为毫升( ML ) ; m ; 试料的质量， 单位为克( g )5 . 1 4 . 5 . 2 吸取一定量试样溶液稀释至1 0 0 m l后进行测定时， 锡( C d ) 含量W s ， 以质量分数( %) 表示，按式( 6 ) 计算:W fi =( c 。 一 c )X1 0 0 、 V:、_ _ 亡l m i X 2 弓 6 ) Xl u只 1 0 0 。 。 。 。 。 。 。 (6)式中:I , -C 0 6 -由 工作曲线查出的 试样溶液中锡的 浓度， 单位为微克每毫升( K g / m l . ) ;由 工作曲线查出的 空白 溶液中 铜的浓度， 单位为微克每毫升( k g / m L ) ; 1 0 0 试样溶液稀释后的总体积， 单位为毫升( M I , ) ; m , 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; V , 吸取一定量试样溶液体积， 单位为毫升( mL ) ; 2 5 0 试样溶液总体积， 单位为毫升( m L ) , 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 1 4 . 6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表 5 要求: 表 5镣的质量分数允许相对偏差0 . 0 0 0 11 0 00 . 0 0 0 1 - 0 . 0 0 2 05 0)o . 0 0 2 02 55 . 1 5 铅含f测定原子吸收分光光度法5 . 1 5 . 1 原理 试样溶液中的铅， 经原子化器将其转变成原子蒸气， 所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长2 8 3 . 3 n m的光， 吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。5 . 1 5 . 2 试剂和材料5 . 1 5 . 2 . 1 盐酸溶液: c ( HC l ) =0 . 5 m o l / L ;5 . 1 5 . 2 . 2 铅标准溶液: 1 mg / mL ;5 . 1 5 . 2 . 3 铅标准溶液: 0 . 1 m g / m L 。吸取 1 0。m L铅标准溶液( 5 . 1 5 . 2 . 2 ) 于1 0 0 mL量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀;5 . 1 5 . 2 . 4 溶解乙炔或惰性气体( 石墨炉法使用) 。5 . 1 5 . 3 装置:_ :通常实验室仪器;原子吸收分光光度计， 配有铅空心阴极灯和空气一 乙炔燃烧器或石墨炉1夕 凡3310标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 251 54 分析步骤5 . 1 5 . 4 . 1 工作曲线的绘制:用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀按表 6所示， 吸取铅标准溶液( 5 . 1 5 . 2 . 3 ) 分别置于 5个 1 0 0 m l量瓶中，表 6铅标准溶液体积/ m l .相应铅的浓度1 ( p g / m I )001 . 01 . 02 . 02 . 04 . 04 . 08 . 08 . 0 进行测定前， 根据待测元素性质， 参照仪器使用说明书， 进行最佳工作条件选择。 然后， 于波长2 8 3 . 3 n 。处， 使用空气一 乙炔氧化火焰或石墨炉， 以铅含量为。的标准溶液为参比溶液， 调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后， 测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的铅的浓度( I x g / m I _ ) 为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线5 . 1 5 . 4 . 2 测定: 将试样溶液不经稀释或根据铅含量吸取一定量试样溶液置于 1 0 0 mL量瓶中经用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀， 作为测定用试液( 铅浓度必须小于8 . 0 p g / m L ) 。 在与测定标准溶液相同的条件下， 测得试样溶液的吸光度， 在工作曲 线上查出 相应的铅浓度( Ix g / m I J5 . 1 5 . 4 . 3 空白试验: 采用空白溶液， 其他步骤同样品测定。5 . 1 5 . 5 分析结果的表述试样溶液不经稀释直接测定时， 铅( P b ) 含量* , ， 以质量分数( %) 表示， 按式( 7 ) 计算:一5 . 1 5 . 5 . 1 式中: c, - C m -7 更7 =( c : 一 c , ) X 2 5 0m义 1 0 ,又 1 0 02 5 0 刀x , -1 5 . 5 . 2由工作曲 线查出的 试样溶液中铅的 浓度， 单位为微克每毫升( Iz g / m 工 -)由工作曲线查出的 空白溶液中铅的 浓度， 单位为微克每毫升( P g / m L )试样溶液总体积， 单位为毫升( m l . ) ;试料的质量， 单位为克( g ) e吸取一定量试样溶液稀释至 1 0 0 ml ， 后进行测定时， 铅( P b ) 含量 w e ,以质量分数( %) 表示按式( 8 ) 计算:( c : 一c p a ) X 1 0 0义 1 0 0 (8)X 1 0 ,兰250了 乙8 =( m, X式 中 c ， 由 工作曲线查出的 试样溶液中 铅的浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) ; S O P 由 工作曲线查出的空白 溶液中 铅的浓度， 单位为微克每毫升( ,ta g / m L ) ; 1 0 0 试样溶液稀释后的总体积， 单位为毫升( m L ) ; m 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; V , 吸取一定量试样溶液体积， 单位为毫升( m L ) ; 2 5 0 试样溶液总体积， 单位为毫升( m I _ ) o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5 . 1 5 . 6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表7 要求:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2表 7铅 的质量分数允许相对偏差红0 . 0 0 0 11 000 . 0 0 0 1 - - 0 . 0 0 2 05 0李0 . 0 0 2 02 55 . 1 6 铬含19测定原子吸收分光光度法5 1 6 . 1 原理 试样溶液中的铬， 经原子化器将其转变成原子蒸气， 产生的原子蒸气吸收从铬空心阴极灯射出的特征波长3 5 7 . 9 a m的光， 吸光度的大小与铬基态原子浓度成正比。5 - 1 6 . 2 试荆和材料5 . 1 6 . 2 . 1 盐酸溶液, c ( HC I ) 一0 . 5 m o l / I ;5 . 1 6 . 2 . 2 焦硫酸钾溶液: 1 0 0 g / L ;5 . 1 6 . 2 . 3 铬标准溶液: 1 m g / m l ;5 . 1 6 . 2 . 4 铬标准溶液: 0 . 0 1 m g / m l 。吸取 1 0。m l铬标准溶液( 5 . 1 6 . 2 . 3 ) 于1 0 0 0 m l量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀;5 . 1 6 . 2 . 5 溶解乙炔或惰性气体( 石墨炉法使用) 。5 . 1 6 . 3 装置5 . 1 6 . 3 . 1 通常实验室仪器;5 . 1 6 . 3 . 2 原子吸收分光光度计， 配有铬空心阴极灯和空气一 乙炔燃烧器或石墨炉。5 . 1 6 . 4 分析步骤5 . 1 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制: 按表8 所示， 吸取铬标准溶液( 5 . 1 6 . 2 . 4 ) 置于 5 个 1 0 0 m L量瓶中， 加人焦硫酸钾溶液 1 0 m L ， 用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀。 表 8铬标准溶液体积/ m l .相应铬的 浓度/ ( F g / - L )铬标准溶液体积/ . L相应铬的浓度/ ( p g / m l )0 2 0 . 02 . 05 . 00 . 54 0 . 04 . 01 0 . 0 一进行测定前， 根据待测元素性质， 参照仪器使用说明书， 进行最佳工作条件选择。 然后， 于波长3 5 7 . 9 n 。处， 使用空气一 乙炔还原火焰或石墨炉， 以铬含量为 。 的标准溶液为参比溶液， 调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后， 测定各标准溶液的吸光度， 以各标准溶液的铬的浓度( f + g / m l . ) 为横坐标 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线。5 . 1 6 . 4 , 2 测定: 吸取一定量的试样溶液于 1 0 0 m l 一 量瓶中， 加人焦硫酸钾溶液 1 0 M I用盐酸溶液稀释至刻度， 混匀， 作为测定用试液( 铬浓度必须小于4 . 0 r g / m L ) 。 在与测定标准溶液相同的条件下， 测得试液的吸 光度， 在工作曲 线上 查出相 应的 铬浓度( f, g / m 工 一 。5 . 1 6 . 4 . 3 空白试验: 采用空白溶液， 其他步骤同样品测定5 . 1 6 . 5 分析结果的表述铬( C r ) 含量W s ， 以质量分数( %) 表示， 按式( 9 ) 计算:Y Q l 9 =( c ， 一c o g ) X 1 0 0U g2 5 0火1 0 0 (9)( ml X)X 1 0 6标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2式 中 :。 - 一由工作曲线查出的试料溶液中铬的浓度， 单位为微克每毫升( f, g / m L ) ;C , 一 由工作曲线查出的空白溶液中铭的浓度， 单位为微克每毫升( R g / m 工 ) ;1 00 -试样溶液稀释后的总体积， 单位为毫升( mL ) ;试料的质量 ， 单位为克( g ) ;V , 吸取一定量试样溶液体积， 单位为毫升( m L )2 5 0 试样溶液总体积， 单位为毫升( m L ) ,取平行测定结果的算术平均值为测定结果5 . 1 6 . 5 . 1 允许差: 平行测定结果的相对偏差应符合表9 要求 表 9铬的质量分数允许相对偏差O . 0 0 2 02 5: :汞含皿测定氢化物发生一 原子吸收分光光度法1 原理 试样溶液中的汞， 用硼氢化钾将其还原成金属汞， 用氮气流将汞蒸气载人冷原子吸收仪， 汞原子蒸气对波长2 5 3 . 7 n m的紫外光具有强烈的吸收作用， 吸光度的大小与汞蒸气浓度成正比5 . 1 7 . 2 试剂和材料5 . 1 7 . 2 . 1 硝酸;5 . 1 7 , 2 . 2 硝酸溶液; 1 +1 ;5 . 1 7 . 2 . 3 硫酸溶液; 4 %;5 . 1 7 . 2 . 4 重铬酸钾溶液: 5 g / 工 ;5 . 1 7 . 2 . 5 硼氢化钾碱性溶液: 1 . 2 5 g / I 。称取。 . 5 0 g 硼氢化钾和。 . 5 0 g 氢氧化钾于5 0 0 m l烧杯中， 用水溶解并配制成4 0 0 m l . 溶液;5 . 1 7 . 2 . 6 汞标固 定液: 将。 . 5 g 重铬酸钾溶于9 5 0 m l 一 水中， 再加5 0 M I 硝酸;5 . 1 7 . 2 . 7 汞标准溶液 0 . 1 m g / m L 。 称取0 . 1 3 5 4 g 氯化汞( H g C l , ) 于2 5 0 m l 烧杯中， 用汞标固 定液溶解后移人 0 0 0 ml棕色量瓶中， 再用汞标固定液稀释至刻度， 混匀;5 . 1 7 . 2 . 8 汞标准溶液: 5 t g / m L 。吸取2 5 . 0 m l 汞标准溶液( 5 . 1 7 . 2 . 7 ) 于5 0 0 m L 棕色量瓶中， 用汞标固定液稀释至刻度， 混匀;5 . 1 7 . 2 . 9 汞 标准 溶液: 。5 p g / m L 。 吸 取1 0 . 0 m L 汞 标准溶液( 5 . 1 7 . 2 . 8 ) 于1 0 0 m 工 棕色量瓶中， 用汞标固定液稀释至刻度， 混匀。5 . 1 7 . 3 装置5 . 1 7 . 3 . 1 通常实验室仪器;5 . 1 7 . 3 . 2 原子吸收分光光度计， 配有氢化物发生器和汞空心阴 极灯。5 . 1 7 . 4 分析步骤5 . 1 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制: 按表1 0 所示， 吸取汞标准溶液( 5 . 1 7 . 2 . 9 ) 置于5 个 1 0 0 m l , 量瓶中， 分别加人 1 0 ml重铬酸钾溶液和 1 0 m L硝酸溶液， 用水稀释至刻度， 混匀。 表 1 0汞标准溶液体积/ m L相应汞的浓度/ ( n g / m L )相应汞的浓度/ ( n g / m I J00一1 00 . 52 . 5一2 01 . 05免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 8 8 7 7 - 2 0 0 2 进行测定前， 根据待测元素性质， 参照仪器使用说明书， 选择最佳工作条件， 以硼氢化钾碱性溶液作为还原剂， 硫酸溶液作为载流， 于波长2 5 3 . 7 n m处， 以汞含量为 。的标准溶液为参比溶液， 测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的汞的浓度 n g / m 工 _ ) 为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。5 . 1 7 . 4 . 2 测定: 吸取一定量的试样溶液于 1 0 0 mL量瓶中， 加人 1 0 ml重铬酸钾溶液和 1 0 ml硝酸溶液， 用水稀释至刻度， 混匀， 作为测定用试液( 汞浓度必须小于2 0 n g / m l . ) 。在与测定标准溶液相同的条件下， 测得试液的吸光度， 在工作曲线上查出相应的汞浓度( n g / m L ) o5 . 1 7 . 4 . 3 空白试验: 采用空白溶液， 其他步骤同样品测定。5 . 1 7 . 5 分析结果的表述 汞( H g ) 含量二 w ， 以质量分数( %) 表示， 按式( 1 0 ) 计算:空 创1 0 =( c , 。 一c o 。 ) X 1 0 0( m , X 孺