GB1294-1993化学试剂酒石酸.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B 1 2 9 4 一 9 3代替G B 1 2 9 4 一7 7剂酸试 石学化酒C h e mi c a l r e a g e n t -T a r t a r i c a c i d 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 9 3 ( +) 一 酒石酸” 。 本试剂为无色结晶或白色粉末， 溶于水、 乙醇、 乙醚、 不溶于三氯甲 烷。 分子式: C , H , O , H 结构式: H O - -C -C O O H HO -C- : O OH H 相对分子质量: 1 5 0 . 0 9 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂酒石酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂酒石酸的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 C U B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施1 05 9免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G H 1 2 9 4 一 9 33 技术要求3 . 1 酒石酸( C , H 6 06 ) 含量分析纯化学纯)， 9)9 9. 5 %;. 0 % e3 . 2 杂质最高含量分析纯化学纯授清度试验水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计)抓化物( C u硫酸盐( S O)磷酸盐( P ( ) , )钙 ( C a )铁( F e )钢( C u )铅 ( P b )合格合格.:0.0010.010 . 0 0 50 . 0 0 50 . 0 010000050020020000 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50 . 0 0 14 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 酒石酸( C 4 H 5 0 6 ) 含f测定 称取3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于1 0 0 m L水中， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H) =1 m o t / L ) 滴定至溶液呈粉红色。 酒石酸含量按下式计算:X =V c X 0 . 0 7 5 0 4X 1 0 0式中: X - 酒石酸的百分含量， %; V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; : 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， M O O ;0 . 0 7 5 0 4 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的酒石 酸的质量; m 试样的质量， 9 。4 . 2 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 9 .4 . 2 . ， 澄清度试验 称取2 0 g 试样， 溶于1 0 0 M L水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中 规定的澄清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 ，. ， ， ， ” ， ， 6 号。1 0 6 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 9 4 一 9 34 . 2 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样， 溶于2 5 0 m L水中， 在水浴上保温1 h ， 用已 在1 0 5 士2 C 恒 重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应， 于 1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8中第7 章之规定计算。4 . 2 . 3 灼烧残渣 称取1 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 条之规定测定。 结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4 . 2 . 4 氯化物 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L 水中 后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量抓化物的杂质标准溶液: 分析纯“ “ ” ” “ “ “ 一 0 . 0 1 m g C l ; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一。 . 0 2 m g C l .与试样同时同样处理。4 . 2 - 5 硫酸盐 称取。4 g 试样， 溶于2 0 m L水中， 加0 . 5 m L 盐酸溶液( 2 0 0 0 ) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 “ “ “ ” ” 一 0 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g S O . e与试样同时同样处理。4 . 2 - 6 磷酸盐 称取1 g 试样， 置于铂增祸中， 加少量水及。 . 3 g 硝酸镁， 缓缓加热炭化， 于6 5 0 士 5 0 灼烧至白， 冷却， 残渣加5 m L水， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液( 1 3 0 o ) 至黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L 后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。 有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 分析纯 “ “ ” “ ” ” 二 ” 0 . 0 2 m g P O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g P O .加5 m L 水， 与 同 体 积 试 样 溶 液同 时 同 样 处 理。4 . 2 . 7 钙 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 7 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 - 7 . 2 测定方法 称取3 0 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 0 m L ， 取4 0 m L , 共四份， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 8 铁 称取2 g 试样， 溶于1 5 m L 水中， 加0 . 0 5 g 过硫酸钾， 稀释至2 0 m L ， 加5 m L 盐酸、 2 m L硫氛P tMR ( 5 0 g / L ) ， 摇匀。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析纯 “ 二 ” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g F e ; 化学纯 “ ” ” . ， ” ” 。 . 0 2 mg F e .与 试样同时同样处理。4 . 2 . 9 铜1 0 61免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 2 9 4 一 9 3 按G B 9 7 2 3 之规定测定， 其中:4 . 2 . 9 . ， 仪器条件 光源: 铜空心阴极灯; 波长: 3 2 4 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 . 9 . 2 测定方法 称取1 0 g 试样， 溶于水中， 稀释至2 0 0 m L ， 取4 0 m L ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准溶液， 其余三份分别加入成比 例的铜( C u ) 杂质标准溶液， 同时配制空白 试验溶液， 分别加入1 M L毗咯烷二硫代甲 酸按溶液( 1 0 g / L ) ， 摇匀， 静置5 m i n ， 加1 0 m L 4 一 甲 基- 2 一 戊酮， 振摇1 m i n ， 静置分层， 弃去水相， 于有机相中加入1 0 m L硝酸溶液( 5 %) ， 振摇3 m i n , 静置分层， 收集水相于1 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 2 . 1 0 铅 按G B 9 7 2 3 之规定测定. 其中:4 . 2 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 铅空心阴极灯， 波长: 2 8 3 . 3 n m; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 2 - 1 0 . 2 测定方法 称取4 0 g 试样， 溶于水中， 稀释至2 0 0 m L ， 取4 0 m L ， 共四份， 置于分液漏斗中， 一份不加标准溶液， 其余三份分别加入成比例的铅( P b ) 杂质标准溶液， 同时配制空白试验溶液， 分别加入 1 m L毗咯烷二硫代甲酸按溶液( 1 0 g / L ) ， 摇匀， 静置5 m i n ， 加 1 0 m L 4 一 甲基- 2 一 戊酮， 振摇 1 m i n , 静置分层， 弃去水相， 于有机相中加人1 0 m L硝酸溶液( 5 0 0 ) ， 振摇3 m i n , 静置分层， 收集水相于1 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 2 条之规定测定。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。