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文档简介
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 食 品 添 加 剂代 替 亚硝酸钠 1 9 07 一 9 2 GB 1 9 0 7 - 8 4 Fo o d a d d i t i v e S o d i u m n i t r i t e 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂亚硝酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于食品添加剂亚硝酸钠。该产品用于肉制品加工中作发色剂。 分子式: N a N O , 相对分子质量: 6 9 . 0 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 弓 I 用标准 G B 1 9 0危险 货 物 包 装 标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 2 3 6 7 工业亚硝酸钠 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 8 4 5 。 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中 重金属限量试验法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色或微带淡黄色结晶。 3 . 2 食品添加剂亚硝酸钠应符合下表要求。 国家技术监督局1 9 9 2 - 1 1 一 0 3 批准 1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 9 0 7 一 9 2 项目指标 亚硝酸钠( N a N O ) 含量( 以干基计) , %李9 9 . 0 水分, %蕊1 . 8 水不溶物含量, %镇0 . 05 氯化物( 以N a C I 计) 含量, %簇0. 1 0 砷( A S ) 含量, %毛0 . 0 0 0 2 重金属( 以P b 计) 含量, %(0 . 0 0 2 澄清度 通过试验 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明 其他要求时, 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中 规定的三级水 试验中 所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 鉴别 4 门门试剂和材料 4 门门门硫酸亚铁( G B 6 6 4 ) : 8 0 g / L溶液( 用煮沸后冷却的水制备) ; 4 . 1 . 1 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +3 溶液; 4 . 1 . 1 . 3 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 0 4 . 1 . 2 鉴别试验 4 . 1 . 2 . 1 亚硝酸盐 a . 取适量的3 g / 1 试样溶液, 加盐酸溶液后加热, 应放出 红棕色的气体 b . 取1 m L 3 g / L试样溶液, 加冰乙酸呈酸性后, 加新配制的硫酸亚铁溶液, 应显棕色。 4 . 1 . 2 . 2 钠盐 用盐酸润湿的铂丝, 在无色火焰上灼烧至无色, 再蘸取少许试样溶液在无色火焰上灼烧, 火焰应呈 鲜黄色 4 . 2 亚硝酸钠含量的测定 4 . 2 门方法提要 在酸性溶液中, 用高锰酸钾氧化亚硝酸钠, 根据高锰酸钾标准滴定溶液消耗量计算出亚硝酸钠含 量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +2 9 溶液。加热至7 0 左右, 滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色 为比。冷却, 备用; 4 . 2 . 2 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +5 溶液。配制方法同4 . 2 . 2 . 1 条; 。 2 . 2 . 3高 锰 酸 钾 (G B 6 4 3 ) : ( 音 K M n 0 4) 约 。 1 m o l/ L 标 准 滴 定 溶 液 4 . 2 . 2 . 4草酸钠( G B 1 2 8 9 ) : 。 称取约6 . 7 g 草酸钠, 溶于 钾标准滴定溶液标定 4 , ? . 3 分析 步骤 ( 合 N a ,C ,O ,) 约 。 1 m o l/ L 标 准 滴 定 溶 液 3 0 0 m L硫酸溶液( 4 . 2 . 2 . 1 ) 中, 用水稀释至 1 0 0 0 m 1 , 摇匀. 用高锰酸 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B , 9 0 7 一 9 2 称取2 . 5 -2 . 7 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加水溶解, 全部移入5 0 0 m L容量 瓶中, 用水稀释k 刻度, 摇匀。 在3 0 0 m L 锥形瓶中, 用滴定管滴加约4 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液, 用 移液管加入2 5 m l试样溶液、 加入1 0 m l , 硫酸溶液( 4 - 2 . 2 . 2 ) , 加热至4 0 C , , 用移液管加入1 0 m l草酸 钠标准滴定溶液, 加热至7 0 -s 0 C, 继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色保持 3 0 s 不 消失为止 4 . 2 . 4 分析结果的表述 亚硝酸钠( N a N O , ) 质量百分含量( x , ) 按式( 1 ) 计算: x,= ( c V一 , V)X 0 . 0 3 4 5 0 m X 赣X 1 0 0一 r X 1 0 0 1 0 0 . 。 。 。 1) 6 9 0 0 ( c V一c , V) m( 1 0 0一 T z ) 式中 : 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度, m 0 1 / L ; V 加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积, m l ; c 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V加入草酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; 二 按4 . 3 条测得的水分, %; 0 . 0 3 4 5 0 与 0 0 m L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 ( 音 K M n O , ) =1 . 0 0 0 m L / L 相当的以克表示的亚硝 酸钠的质量 m 试样质量, 9 所得结果应表示至一位小数。 4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %, 取其算术平均值为测定结果。 4 . 3 水分的测定 4 . 3 . 1 仪器、 设备 4 . 3 . 1 . 1 称量瓶: “ 5 0 m m X 3 0 m m, 4 . 3 . 2 分析步骤 用预先于1 0 5 -1 1 0 下干燥至恒重的称量瓶称取约5 g 试样, 精确至。 . 0 0 0 2 8 , 于1 0 5 -1 1 0 C下 干燥至恒重。 4 . 3 . 3 分析结果的表述 水分质量百分数( 二 2 ) 按式( 2 ) 计算: x 2 = 气华/ 1 0 0 。 , 。 ,. 川 式中: ,. 干燥后试料质量, 9 ; , 试料质量, 9 。 所得结果应表示至一位小数 4 . 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 1 0 a 。取其算术平均值为测定结果。 4 . 4 水不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 试剂和材料 4 . 4 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 4 . 1 . 2 淀粉一 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 试纸。 4 . 4 . 2 仪器 设备 2 0 2 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 9 0 7 一 9 2 4 . 4 . 2 . 1 增fA式过滤器: 滤板孔径5 一1 5 ls m . 4 . 4 . 3 分析步骤 称取约1 0 0 g 试样, 精确至。 . 1 g , 置于5 0 0 m L烧杯中, 加3 0 0 m L水, 加热溶解。用预先于 1 0 5 - 1 1 0 C下干燥至恒重的柑祸式过滤器过滤, 用热水洗至无亚硝酸根离子为止( 取约 2 0 ml洗涤液, 加 2 滴盐酸, 用淀粉一 碘化钾试纸检查) , 在1 0 5 - 1 1 0 下干燥至恒重。 4分析结果的表述 水不溶物质量百分含量( 二 3 ) 按式( 3 ) 计算 ( m : 一 m, ) 又 1 0 0 ( m : 一m, ) X1 0 1 0 0一 z2 m一 不) 1 : m, -增涡式过滤器的质量, 9 ; m , 水不溶物和柑端式过滤器的质量, 9 ; 二 : 按4 . 3 条测得的水分, %; m试样质量+ g 0 -( 1 0 0一 z , ) 二 一 (3) 4 . 5 所得结果应表示至二位小数。 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 0 0 5 %。取其算术平均值为测定结果 氯化物含量的测定 本中车 车式车 4 . 5 门方法提要 在酸 性溶液中, 加入尿素 将亚硝 酸钠分解。 在 薇酸性水溶液中, 用硝酸汞将氯离子 转化成弱电 离的 氯化汞, 用二苯偶氮碳酞麟指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4 . 5 . 2 试剂和材料 G B 3 0 5 1 第4 章规定的试剂和材料以及 4 . 5 . 2 . 1 尿素( G B 6 9 6 ) . 4 . 5 . 3 仪器、 设备 4 . 5 - 3 - 1 微量滴定管: 分度值为。 . 0 1 或。 . 0 2 m L . 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 . 4 门参比溶液的配制: 于2 5 0 m L锥形瓶中加人 1 0 m L水和3 滴澳酚蓝指示液, 滴加 1 1 - 1 5 硝酸 溶液至由蓝变黄并过量5 滴 加入1 m L二苯偶氮碳酞腆指示液, 使用微量滴定管, 用0 . 0 5 m o l 八 硝酸 汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。 4 . 5 - 4 . 2 测定 称取约5 g 试样, 精确至。 . 0 1 g , 置于2 5 0 m L 锥形瓶中, 用5 0 m l 一 水溶解。 加3 g 尿素, 待其溶解 后, 加热, 于微沸下滴加1 +1 硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止( 无细小气泡产生) 。冷至室温, 加入2 一3 滴澳酚蓝指示液, 滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色, 再滴加1 +1 5 硝酸溶液至恰呈黄色, 并过量2 - 6 滴 , 力 口 入 1 m L 二 苯 偶 氮 碳 酞 。 指 示 液 ,使 用 微 量 滴 定 管 , 用 合 H g ( N O , ) 2 为 。 . 0 5 m . 1/ 1 硝 酸 汞 标 准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。 4 . 5 . 5 分析结果的表述 抓化物( 以N a C I 计) 质量百分含量( z , ) 按式( 4 ) 计算: 了,= ( V 一 V ) c X 0 . 0 5 8 5 J一 一 甲 甲 而 0 - 互 丁 -X m X一 万 又 元 - 1 0 0 5 8 5 X ( V一 V o ) m( 1 0 0一 T 2 ) 。 . 。 (理) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 9 0 7 一 9 2 式中: 二 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, m o t / L ; V滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L ; V配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L ; x 2 - 按4 . 3 条测得的水分, %; m 试样质量, 9 ; 。 一 。 5 8 5 一与 , . 0 0 m L 硝 酸 赫蹄饼叫 合 H g (N O ,) 2) 一 , . 0 0 0 m o l/L 相 当 的 以 克 表 示 的 氯 化钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4 . 5 . 6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。0 1 %。取其算术平均值为测定结果。 46 砷含量的测定砷斑法 4 . 6 . 1 方法提要 同G B 8 4 5 0 第2 . 1 条。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 6 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 6 . 2 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 1 5 0 g / L 溶液; 4 . 6 - 2 . 3 无砷锌( G B 2 3 0 4 ) ; 4 - 6 . 2 . 4 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) : 4 0 0 g / L 溶液; 4 . 6 . 2 . 5 砷标准溶液: 1 m L 溶液含0 . 0 0 1 0 m g A s , 按G B 6 0 2 之规定配制后, 用移液管移取 1 0 m L溶液, 置于1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀 此溶液使用时配制。 4 . 6 - 2 . 6 乙酸铅( H G 3 - 9 7 4 ) 棉花; 4 . 6 . 2 . 7 澳化汞( G B 1 3 9 8 ) 试纸 4 . 6 . 3 仪器、 设备 同G B 8 4 5 0 中第2 . 3 条。 4 . 6 . 4 分析步骤 称取1 . 0 0 士。 . 0 1 g 试样, 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加5 r n L 水溶解后, 加6 m L盐酸, 置于水浴上蒸干, 再加1 m L水蒸干至赶尽盐酸气体, 分次溶解残渣于2 3 m L水中并转移至测砷装置的锥形瓶中, 加5 m L 盐酸, 5 m L 碘化钾溶液及5 滴氯化亚锡溶液, 播匀, 放置1 0 m i n 后, 加2 g 无砷锌。 立即装上预 先装有乙酸铅棉花和滇化汞试纸的测砷管。在2 5 - 4 0 放置1 h 。取下澳化汞试纸与标准色斑进行比 较, 不得深于标准。 标准是用移液管移取2 m L砷标准溶液, 置于测砷装置的锥形瓶中, 以下操作从“ 于2 3 m L水 中二” 开始和试样同时同样处理。 4 . 了 重金属含量的测定 4 . 7 . 1 方法提要 同G B 8 4 5 1 中第2 章。 4 . 了 . 2 试剂和材料 4 . 7 . 2 门硝酸( G B 6 2 6 ) ; 4 . 7 - 2 . 2 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : 1 +3 溶液; 4 . 7 . 2 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , c ( N a O H ) 为1 m o l / L溶液; 4 . 7 . 2 . 4 饱和硫化氢水: 使用时配制; 4 . 7 . 2 . 5 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 0 g / L指示液; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 9 0 7 一 9 2 4 . 7 - 2 . 6 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) ; 1 0 g / L指示液; 4 . 7 . 2 . 7 铅标准溶液: 1 m L 溶液含。 . 0 1 0 m g P b a 按G B 6 0 2 之规定配制后, 用移液管移取 1 0 m L溶液, 置于 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇 匀。此溶液使用时配制。 4 . 7 . 3 分析步骤 4 . 7 . 3 . 1 A管: 取2 0 m L 水, 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加5 m L硝酸, 在水浴上蒸干, 用适量水溶解, 全部 移人5 0 m L比 色管中, 用移液管移取2 . 0 0 m L 铅标准溶液于比 色管中, 加2 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠 溶液中和, 加。 . 5 m L乙酸溶液, 加水至2 5 m L , 摇匀, 备用。 4 . 7 . 3 . 2 B 管: 称取2 . 0 0 1 0 . 0 1 g 试样, 置于1 0 0 m L烧杯中, 加5 m L 硝酸, 在水浴上蒸干, 用适量水 溶解, 全部移入 5 0 mL比色管中, 加2 滴酚酞指示液, 用氢氧化钠溶液中和, 加。 . 5 m L乙酸溶液, 加水 至2 5 m L , 摇匀, 备用。 4 . 7 . 3 . 3 c管: 称取2 . 0 。 士。 . 0 1 g 试样, 置于1 0 0 m L烧杯中, 加2 0 m L水及5 m L硝酸, 在水浴上蒸 干, 用适量水溶解, 全部移入5 0 m L比色管中, 用移液管移取2 . 0 0 m L铅标准溶液于比色管中, 加2 滴 酚酞指示液, 用氢氧化钠中和, 加0 . 5 m L乙酸溶液, 加水至2 5 m L , 摇匀, 备用。 4 . 7 - 3 . 4 向各管中加入1 0 m L饱和硫化氢水, 加水至5 0 m L 刻度, 摇匀, 于暗处放置5 m i n 后, 在白 色 背景下观察, B 管的色度不得深于A管的色度, C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。 4 . 8 澄清度的检验 4 . 8 . 1 试剂和材料 4 . 8 . 1 . 1 六次甲 基四 胺( G B 1 4 0 0 ) : 1 0 0 g / L溶液。 称取1 0 . 0 g 预先在硅胶干燥器中 干燥2 4 h 的六次甲基四胺, 精确至0 . 1 g , 置于烧杯中, 加少量水 溶解, 全部移入1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 8 . 1 . 2 硫酸联氨( G B 6 9 8 ) : 1 0 g / L 溶液。 称取1 . 0 g 预先在硅胶干燥器中干燥2 4 h 的硫酸联氨, 精确至。 . 1 g , 置于烧杯中, 加少量水溶解, 全部移入1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 8 . 1 . 3 标准比浊液: 用移液管移取 2 5 m L六次甲基四胺溶液和2 5 m L硫酸联氨溶液置于试剂瓶中, 摇匀, 室温下放置 2 4 h 。 有效日 期6 0 d , 用移液管移取 1 5 m L混合溶液, 置于1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。有效期 1 d 4 . 8 . 2 分析步骤 称取1 . 0 0 g 试样, 精确至。 . 0 1 g , 置于2 5 m L比 色管中, 加水至刻度, 溶解, 摇匀。 放置5 m i n 后, 与 标准管比较, 对着黑色背景, 从比色管上方观察, 试样溶液的澄清度不得低于规定的标准比浊液所示的 澄清度 标准比浊液的澄清度是用移液管移取5 m L标准比浊液, 置于2 5 m L比色管中, 加水至刻度, 摇匀。 5 检验规则 5 . 1 食品添加剂亚硝酸钠应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验, 生产厂应保证所有出 厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书, 内容包括: 生产厂名 称、 产品名称、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 5 . 3 每批产品批量不超过2 0 t o 5 . 4 产品的稳定期应不超过 6 个月。 5 . 5 按G B 6 6 7 8 中第6 . 6 条的规定确定采样单元数。 采样时, 将采样器自 包装袋中 心部位垂直插入至 料层深度的四分之三处采样。 将所采样品充分混匀, 用四分法缩分至约5 0 0 g , 分装于两个清洁、 干燥、 带 磨口 塞的广口 瓶中, 密封。 瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。 一 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 9 0 7 一 9 2 瓶供检验用, 另一瓶置阴凉处, 保存一个月备查 5 . 6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品不能验收。 57 当供需双方对产品质量发生异议时, 按照 全国
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