GB11847-1989二氧化铀粉末比表面积测定多点BET法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准二氧化铀粉末比表面积测定 多点 B E T法GB 11 847 一 89D e t e r mi n a t i o n o f s p e c i f i c s u r f a c e a r e a o fu r a n i u m d i o x i d e p o w d e r b y m u l t i p o i n t BET m e t ho d主题内容与适用范围1 本标准规定了多点B E T法测定二氧化铀粉末的方法及所用仪器、 测试步骤及计算结果、 方法精密2 本标准适用于二氧化铀粉末比表面积的测定， 测量范围为 1 -4 0 m 2 J g ， 也适用于其他粉末或多孔11度1性物质比表面积的测定。2 引用标准 G B 6 3 7 9 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要 本方法是以 B E T的多层吸附原理为理论基础， 在液氮温度下， 试样对氮气分子产生多层吸附， 当氮气的相对压力 P z 加。 在 0 . 0 5 -0 . 3 5 范围时 ， 有如下关系式（( B E T公式） ： 尹 2 V ( 尹 。 一 尹 ： ）式中： P z 吸附平衡时氮气压力， P a ;卫 C 上2 P z C V m C V , P O V P z / P 。 为 0 . 0 5 - 0 . 3 5 的吸附总量 ， m L ; P a 吸附温度下氮气的饱和蒸气压， P a ;V m 单分子层饱和吸附量 ， m L ; C与吸附热有关的常数。根据式（ 1 ) ， 经测量， 计算求得被测试样的比表面积 。4 仪器及主要设备4 . 24 . 34 . 44 . 5多点 B E T比表面积测定仪 （ 见图 1 ) 0液氧温度计（ 见图2 ) 0分析天平， 感量0 . 1 M g .热偶真空计。真空机械泵。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 0 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 8 一 O 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11 84 7 89荆川龄别日肛友 气 图 1 多点 B E I 比表面积测定仪1 -9 泡体积标记线; 1 0 , 1 3 进气活塞； 1 1 , 1 4 抽气活塞; 1 2 , 1 5 充汞活塞; 1 6一 放空活塞； 1 7 一 控制活塞； 1 8 一进氮活塞： 1 9 热偶真空规; 2 0 , 2 1 一样品瓶. 2 2 -泡群体；2 3 , 2 4 一储汞瓶； 2 5 -U 压力计； 2 fi - 一 接真空机械泵； 。 一零点位置； 0 一充泵指定位置； A , B一样品瓶抽空活塞； A i l , B I I 一 毛细管段标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 118 47一 8 9，丈，dj任E一抽气步骂2 H g =2图 2 液氧温度计A , B , C , D , E 一真空活塞; 1 -测温管； 2 -u 形压力计； 3 一量压管； 4 一热偶管； 5 -氧气发生装置; 6 一标尺5 . 1 仪器常数的测定5 . 1 . 1 用称汞法测定每个泡体积， 活塞体积A , B 和毛细管体积A H, B H， 样品瓶体积， 准确至0 . 0 1 m L p（ 汞密度见表 1 ) 05 . 1 . 2 体积 V , 和 v ： 的确定 V ， 为图1 中0 到A , B , C , 9 之间管道体积； V 2 V , 十活塞A（ 或B ) 十毛细管A H（ 或B H ) 泡体积；运用理想气体方程式， 求出V , ， 算出V 2 。5 . 1 . 3 空白试验 样品瓶不放样品， 抽真空至 2 P a ， 按 5 . 2 . 3 - 5 . 2 . 7 的步骤， 将测得的有关数据代入式（ 2 ) ， 得 a 值。 一 P lvi 一 P 2 V 2 I X T s T, ,1 2）尹 2 V 3（2）式中： a氮气在液氮温度下不理想行为的修正系数； T , P 2 时室温 ， K ; T 2 吸附平衡时的温度， K; T a 液氮温度 ， K ,5 . 2 试样测试步骤5 . 2 . 1 将2 - 4 g 试样装入样品瓶中， 连接于仪器上， 启动真空泵。5 . 2 . 2 在样品瓶上套上加热电炉 ， 加热温度为 2 0 0 - - 2 5 0 0c， 在真空条件下除气 ， 当真空度达到 2 P a 时，取下电炉， 冷却至室温。5 . 2 . 3 用液氧温度计测量液氮温度， 查表 2 得 T ， 和 P o 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 1 8 4 7 一 8 95 . 2 . 45 . 2 . 5将汞而升至指定标记线 9 和 0 位置。关闭活塞 A , B , 1 7 ， 开活塞 1 8 引氮气经活塞 C进入体积 V ， 内， 当压力计汞面到 0 位置时， 关活塞 C， 读出氮气的初始压力 P i ， 记录温度 T , 。5 . 2 . 65 . 2 . 7打开样品瓶上活塞， 同时将样品瓶浸泡在液氮浴中， 液氮保持在样品瓶 H位置。样品在液氮温度下吸附平衡后， 开活塞 5 ， 将超出压力计 0 位的汞放下至 0 位 ， 关上活塞 1 5 , 读出氮气的平衡压力 尹 ： ， 记录 ？ ， 。5 . 2 . 8l1 f J 1 玉力5 2 9控制 P 2 加。 在 0 . 0 5 .0 . 3 5 范围内， 改变其体积 V L ， 按 5 . 2 . 7 操作， 测定 3 - 5 个点， 记录各平衡点P 2 ( 1 ) , P 2 ( z ) I P 2 c 3 P Z (a ) ， 及对应点温度 r1 2 ( 1 ) 7 2 t 2 , T 2 (3 ) , T 2 c 4 。测量完成后 ， 关闭样品瓶上活塞， 取下液氮浴， 抽去仪器 内剩余氮气， 汞放回原处， 仪器恢复正常， 停泵。取下样品瓶清理干净， 称试样重量 a o 表 1 汞密度k g / m 3 X 1 0 3温度 ， C012345678901 3 . 59 5 5 3 . 5 93 0】 3 .5 9 0 51 3 . 58 8 01 3 . 5 85 61 3. 5 8 3 1 1 3 . 58 0 6 1 3. 5 77 21 3 . 5 7 4 7 ！ 3 . 5 72 21 01 3 . 5 6 9 81 3 . 56 8 3 1 3 . 5 6 5 8 1 3 . 56 3 41 3 . 56 0 9 1 3. 5 5 8 41 3 . 55 6 01 含 5 5 3 5！ 3 . 5 51 1 1 3 . 54 8 62 01 3 . 54 6 1 1 3 . 54 3 71 3 . 5 4】21 3 . 53 8 81 3 . 53 6 31 3. 5 3 3 91 3 . 531 41 3. 5 29 01 3 . 5 2 6 51 3 . 52 4 13 01 3 . 5 21 6！ 3 . 51 9 11 3 . 5 1 6 71 3 . 5 1 4 21 3 . 511 8 1 3. 5 0 9 41 3 . 5 0 7 01 3. 5 04 5！ 3 . 5 0 2 01 3 . 49 9 64 05 01 3 . 4 9 7 1 1 3 . 4 94 71 3 . 4 9 2 21 3 . 4 8 9 81 3 . 4 87 3 1 3. 4 8 4 91 3 . 48 2 51 3. 4 80 0 1 3 . 4 7 7 61 3 . 4 75 71 3 . 4 7 2】 3 . 4 70 3】 3. 4 6 7 8 1 3 . 4 6 5 41 3 . 46 3 01 3. 4 6 0 51 3 . 45 8 1 1 3. 4 55 7 1 3 . 4 5 3 21 3 . 4 50 86 01 3 . 4 4 8 4】 3 . 44 5 91 3. 4 43 51 3 . 4 4 1 11 3 . 43 8 61 3. 4 3 6 21 3 . 43 3 81 3 . 4 3 1 41 3 .4 2 8 91 3 . 4 26 57 01 3. 4 2 4 1 】 3 . 4 2 1 7 1 3. 41 9 21 3 . 41 6 8】 3 . 41 4 41 3 . 4 1 2 0 1 3 . 4 0 9 51 3. 4 07 1 1 3 . 4 0 4 71 3 . 40 2 38 01 3 . 3 9 9 91 3 . 39 7 I 1 3 . 3 9 5 0 1 3 .3 9 2 61 3 . 39 0 21 3. 3 8 7 81 3 . 38 5 41 3. 3 83 0 1 3 . 3 80 6 1 3 . 3 7 8 19 01 3 .3 7 5 71 3 . 37 3 31 3 . 3 7 0 91 3 . 3 6 8 51 3 . 36 6 11 3. 3 6 3 71 3 . 361 31 3 . 3 58 91 3. 3 56 5 1 3 . 3 5 4 11 0 0一 ，3 . 3 5 1 61 3 . 34 9 2表 2 p o . T ， 与 4 H关系I l lc mTyKp oP adHc mT.K； ；L S 377 . 09 7 0 5 6 . 9 6一1 7 . 87 8. 1】 0 9 9 8 9. 0 01 5 . 677 . 19 8 2 5 6 . 8 ”一1 8 . 17 8. 211 1 0 5 5. 5 61 5 . 877 . 2。 。 5 9 0 . 。 ；一1 8. 37 8. 31 1 2 . 3 8 8. 7 61 6 . 077 . 3，0 0 523. 28 一 1 8 . 57 8. 41 1 3 5 8 8 . 6 41 6 277 . 4， 。 7 2 3 . 1 6一1 8 . 87 8. 51 4 9 2 . 1 . 8 41 6 . 477 . 5， 0 3 0 5 6 . 3 6一1 9 . 07 8. 611 6 1 21 . 7 21 6 . 777 . 61 0 4 1 2 2 . 9 2一1 9 . 37 8. 71 1 7 4 5 4. 9 21 6 . 97 7 . 7。“ 322 .8“一1 9 . 578 . 811 8 7 8 8. 1 2 7 . 277 . 81 0 6 3 8 9 . 3 61 9 . 878 . 91 2 0 2 54 . 641 7 . 47 7 . 910 7 5 8 9 . 2 4！2 0 . 179 . 01 2 1 7 21 61 7 . 6 一7 8 . 010 8 7 8 9 . 12 20 . 479 . 11 2 3 0 54 . 3 6标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11 847 一 8 9续表 2 HcmT.KP oP a一：T ,KP oPa2 0 .67 9 . 21 2 4 3 8 7. 5 6一 2 3 . 8 0 . 0】 3 5 7 1 9 . 7 62 0 . 979 . 31 2 5 7 20 . 7 6一1 2 3 . 8 0 . 11 3 7 3 1 9 . 602 l . 279 . 4 2 7 0 5 3. 9 6一1 23. 78 0 . 21 3 8 6 5 2 . 802 1 . 579 . 51 28 5 2 0. 4 8一1 2 4. 。8 0 . 31 4 0 11 9 . 3 221 879 . 61 29 9 8 7. 0 0一1 2 4 . 38 0 . 41 41 71 9 . 1 6 2 4.68 0 . 51 4 2 85 2 . 4 022 . 17 9. 71 3 1 4 5 3. 5 2一 2 5. 08 0 . 61 4 5 0 5 2 . 1 622 47 9. 81 32 9 2 0. 0 422 . 87 9. 91 34 3 8 6. 5 6一 注：A H为液氧温度计的高度。6 分析结果计算6 . 1 计算吸附总量 v2 7 3 . 2l . 0 1 3 2 X 1 0 5、 ，t P I V In I 一 二 二 丁一 1 1a P 2 ） ,T y ）（3 ）刃一T尹一式中： P t氮气初始压力， P a ; f 3 样品瓶体积减去样品体积， m L .作 B E T图， 求 V m以 P 2 / V ( P 。 一P 2 ） 为纵坐标 ， P 2 加。 为横坐标作图， 该直线的截距 b 一1 / c v m， 斜率 。 （ 一1 ) / C 6 Im 一la + b（4 ） 比表面积计算根据每个被吸附分子在吸附剂表面上 所占有的面积勺2 ：八匕八匕No A m V 9X V， 算出每克粉末所具有的比表面积