标准解读
《GB/T 12101-1989 葡萄糖干燥失重测定方法》是一项由中国国家标准化管理委员会发布的国家标准,旨在规定一种统一的、准确的方法来测定葡萄糖样品在特定条件下干燥后的质量损失,即干燥失重。这项测试对于控制葡萄糖产品质量、确保其纯度和稳定性具有重要意义。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于医药、食品以及化学工业等领域中葡萄糖原料及制品的干燥失重测定。它提供了一套标准化流程,确保不同实验室间结果的可比性。
定义与原理
- 干燥失重:指样品在规定条件下加热,去除水分和其他挥发性物质后质量的减少量。
- 原理:通过加热使葡萄糖样品中的水分蒸发,从而测量样品干燥前后的质量差异,计算得出干燥失重百分比。
试验条件与设备
- 设备:需要分析天平、电热恒温干燥箱、称量瓶等基本实验设备。
- 试验环境:实验室应保持恒定的温度和湿度,避免外界因素对试验结果的影响。
- 干燥条件:通常是在105°C±2°C的温度下干燥至恒重,即连续两次称量之间的质量差不超过0.2mg。
测定步骤
- 样品准备:精确称取适量(一般为2~5g)葡萄糖样品,置于已知干燥重量的称量瓶中。
- 预处理:将装有样品的称量瓶放入干燥箱中,逐渐升温至规定温度,并保持该温度直至达到恒重。
- 冷却与称量:取出干燥后的样品,在干燥器中冷却至室温,迅速称量。
- 重复干燥与称量:若前后两次称量的质量差超过允许误差,则需再次干燥并称量,直至连续两次质量差不超过规定值。
- 结果计算:根据样品干燥前后的质量差计算干燥失重百分比。
注意事项
- 确保所有实验器具事先已经干燥并达到恒重状态。
- 在整个干燥过程中,应避免样品受到污染或吸湿。
- 操作过程中应严格控制加热温度和时间,以防止样品发生分解或变质。
结果表示
干燥失重的结果应以百分比表示,保留至小数点后两位或根据具体要求确定。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
中华人民共和国国家标准葡萄糖干燥失重测定方法GB 1 21 0 1 - 8 9Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f l o s s i n ma s s o n d r y i n g o f d e x t r o s e 本标准参照采用国际标准I S O 1 7 4 1 -1 9 8 0 葡萄搪千燥失重测定方法) e1 主题内容与适用范围 本标准规定了 真空干 燥测定葡萄搪干燥失重的方法。 本标准适用于无水葡萄搪和一水葡萄糖。2 术语 葡萄搪干 燥失重:葡萄搪样品于 燥后的损失重量。以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来表示。3 原理 将样品放在温度为1 0 0 0C ,压 力不超过1 3 5 m P a 的真空 烘箱内千燥的损失重量。4 仪器4 . 1 分析天平。4 . 2 金属碟: 在测试条件下不发生化学反应,直径大约是5 0 m m,并带有密封盖。4 . 3 真空烘箱:电 加热,并有一个校准过的温度计和一个绝对压力表,温度能恒定保持在1 0 0 1 1 0C e4 . 4 真空泵:适用将真空 烘箱内压力减到1 3 5 m P a 以下。4 . 5 干 燥系 统:由 装满于 硅胶的干 燥塔 和一 组装 有硫酸的气 体洗 涤器相连 组成, 并 依次 连接到真 空 烘箱的空气人口 处。4 . 6 卜 燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。5 分析步骤5 . 1 样品的准备 所测样品应充分混合, 放在密封和防潮的容器内。取样应迅速,密封要好。5 . 2 样品量 金属碟 ( 4 . 2 ) 和盖 放人 烘箱( 4 . 3 ) 内, 温度控制在1 0 0 C , 烘1 h , 然后放人干燥器( 4 . 6 ) 内冷却至室温,将碟和盖 精确称重, 精确至0 . 0 0 0 2 g 。 把l o g 无水葡萄糖或约5 g 一水葡萄塘放人碟 ( 4 . 2 )内,盖上盖子称重,精确至0 . 0 0 0 2 g ,5 . 3 测定 将装有样品盖上盖 子的碟 放人烘箱 ( 4 . 3 )内,拿去盖 放在碟旁, 将烘箱温度保持在1 0 0 士1 ,烘4 h ,并使烘箱内的压力不超过1 3 5 m P a o 4 h 后, 关掉真空 泵 ( 4 . 4 ) 并使空气 通过干 燥系 统 慢慢 进人 烘箱直至 达到与 外面大气压乎 衡。 将碟拿出 烘箱前, 用盖 子盖好, 然后取出 放人干燥器( 4 . 6 ) 内, 使之冷却到室温, 再 称重,精确至 0 . 0 0 0 2 9 . 注:不应在干燥器中将碟益放。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 - 2 , 批准1 9 9 0 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 21 0 1- 89 如在测试过程中或测定完成后,样品带有明显黄色, 那么就应改在较低的温度下进行测定,并在测定报告上注明。5 . 4 测定次数 对同一样品 ( 5 . 1 )进行二次测定。8 结果的表示8 . 1 计算方法 葡萄搪干燥失重以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示,为 X= 二 红 二 ! !-2- x 1 0 0 mt 一们。式中:X样品干燥失重,%, 。 。 干 燥后空 碟和盖 的重 量, 9 。 二 1 干 燥前带有样品的碟 和盖 的重 量, 9 。 m 2 干 燥后 带有样品的 碟和盖 的重 量, 9 。 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。8 . 2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过1 . 0 %0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海 淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
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