GBT9695.25-1990肉与肉制品维生素PP含量测定.pdfVIP

中华 人 民共 和 国 国 家标 准 肉与肉制品维生素P P 含量测定 G B / T 9 6 9 5 . 2 5 一 9 0 Me a t a n d me a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f v i t a mi n PP c o n t e n t 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中维生素P P 含量的测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中维生素P P含量的测定。 2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 9 肉与肉制品取样方法 3 术语 3 . 1 维生素P P 按本标准条件所测得尼克酸和尼克酸胺总量。 4 原理 维生素P P 经氢氧化钙溶液提取， 与澳化氰结合， 在对氨基苯乙酮作用下， 生成黄色化合物， 在 4 2 0 n m 波长处有最大吸收。其吸光值与维生素P P 浓度呈正比， 以此测定维生素P P 含量。 5 试剂 5 . 1 维生素P P ( 尼克酸或尼克酞胺) 标准溶液: I m g / m L . 精确称取维生素P P 1 0 0 m g ， 用5 m o l / L 硫酸1 m l , 溶解， 转移到1 0 0 m l , 容量瓶中， 定容。 在4 冰箱 内保存。 5 . 2 硫酸锌( G B 6 6 6 ) : 饱和溶液。 5 . 3 澳化氰， : 1 0 YU溶液。 注: 1 )澳化佩是剧.试剂， 应成上手套在通风姗里配制。 5 . 4 对氨基苯乙酮: 2 %溶液。 称取对氨基苯乙酮2 g ， 用少量盐酸溶解， 稀释至1 0 0 m L , 5 . 5 氢氧化钙: I m o l / L 溶液。 5 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 3 m o l / L , I m o l / L 溶液。 5 . 7 盐酸( G B 6 2 2 ) : 6 m o l / L 溶液。 5 . 8 酚酞指示剂: 1 %乙醇溶液。 5 . 9 硫酸( G B 6 2 5 ) : 5 m o l / L , 1 m o l / L 溶液。 5 . 1 0 乙醇( G B 6 7 9 ) . 5 . 1 1 戊醇。 国家技术监督局1 9 9 0 - 1 1 一 1 5 批准1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施 G B / T 9 6 9 5 . 2 5 一 9 0 6 仪器与设备 6 . 4 实验室常规设备 恒温水浴 分光光度计。 绞肉机: 孔径不超过 4 m m. 616.26.5 了 试样 7 . 1 按G B 9 6 9 5 . 1 9 取样。 7 . 2 取有代表性试样2 0 0 g ， 于绞肉 机中至少绞二次并使其混匀， 在密闭容器中于4 下贮存备用。 8 分析步骇 8 . 1 提取 称取试样2 g ( 精确到0 . 0 0 1 g ) 于三角瓶中， 加1 m o l / L 氢氧化钙溶液1 0 m L ， 水4 0 m L , 混匀后， 在沸 水浴上提取9 0 m i n ， 冷却后移入1 0 0 m L 容量瓶中， 定容。混匀过滤， 滤液备用。 8 . 2 中和 吸取滤液2 5 . 0 0 m l, 于5 0 m L 容量瓶中， 加酚酞指示剂两滴， 用6 m o l 压盐酸中 和至红色刚刚退去。 加人饱和硫酸锌溶液2 m l, 及几滴戊醉( 清泡剂) ， 用3 m o l / L 和 1 m o l / L 氢氧化钠溶液调至粉红色。 滴加 1 m o l / L 硫酸溶液。 使粉红色刚好褪去， 水定容， 混匀， 放置1 0 m i n 后过滤， 滤液备用。 8 . 3 测定 8 . 3 . 1 标准曲线的绘制 吸取维生素P P 标准液。 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L 分别于1 0 0 m L 容量瓶中并定容摇匀。 浓度 分别为2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 2 5 . 0 u g / m L , 分别吸取上述稀释液1 . 0 0 m L 于具塞试管中， 加水4 m L , 1 0 %澳化氰溶液2 m L 播匀。 置6 0 -7 0 C 水浴中 保温1 5 m i n 后， 迅速冷却。 加入2 % 对氨基苯乙酮溶液1 m l , ， 摇匀， 在暗处放置1 5 m i n ， 在4 2 0 n m 波长处测定吸光值， 以吸光值为纵坐标. 维生素p p 为横坐标绘制标准曲线。 8 . 3 . 2 试样溶液的测定 吸取试样液5 . 0 0 m L 于具塞试管中， 加入 1 0 %澳化氰溶液2 m L 混匀。以下操作按 8 . 3 . 1 步骤进 行。 9 分析结果的计算 计算公式: m , X 4 0 X 1 0 - 讯 心 x 1 0 0 式中: X 样品中维生素P P 含量, m g 八0 0 g ; 。- 一 从标准曲线上查得维生素P P 质量+ N g ; 仇 。 试样质量， 9 ; 4 0 试样溶液的稀释倍数。 当符合允许差所规定的要求时， 取两次测定结果的算术平均值作为 结果， 精确到0 . 0 1 m g / 1 0 0 g 1 0 允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值