GBT7702.7-1997煤质颗粒活性炭试验方法碘吸附值的测定.pdf

I C S 7 5 - 1 6 0 . 1 0 D 2 4 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 7 7 0 2 ， 1 一7 7 0 2 . 2 2 -1 9 9 7 煤质颗粒活性炭试验方法 S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r g r a n u l a r a c t i v a t e d c a r b o n f r o m c o a l 1 9 9 7 一 1 2 一 0 3 发布1 9 9 8 一 0 6 一 0 1 实施 国家技刁 险 监督局 发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / e 7 7 0 2 7 -1 9 9 7 前言 本标准是根据美国 试验与材料协会标准A S T M D 4 6 0 7 -8 6 ( 认证1 9 9 。 年) 活性炭中碘量的试验 方法 ， 对GB 7 7 0 2 . 7 -8 7 进行修订 的， 在主要技术内容上等效采用A S TM D 4 6 0 7 -8 6 ( 认证1 9 9 。 年) 的标准内容。 碘吸附值的测定由G B 7 7 0 2 . 7 -8 7 的 饱和吸附量法， 改为 本标准的吸附等温线法。 本标准发布实施后与国家标准合订本 煤质颗粒活性炭) ( G B / T 7 7 0 1 . 1 - 7 7 0 1 . 7 -1 9 9 7 ) 配套使 用 。 本标准从生效之 日 起 ， 同时代替G B 7 7 0 2 . 7 -8 7 。本标准实施过渡期为一年。 本标准由中国兵器工业总公司提出。 本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。 本标准起草单位: 山西新华化工厂。 本标准主要起草人: 王悦义、 张旭、 张重杰、 王建光、 张丽荣、 元智。 本标准首次发布1 9 8 7 年4 月。 本标准委托山西新华化工厂负责解释。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 煤质颗粒活性炭试验方法 碘吸附值的测定 GB / T 7 7 0 2 . 7 一 1 9 9 7 代替 G B 7 7 0 2 . 7 -8 7 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r g r a n u l a r a c t i v a t e d c a r b o n f r o m c o a l - De t e r mi n a t i o n o f i o d i n e n u m b e r 范围 本标准规定了 煤质颗粒活 性炭碘吸附值测定所需仪器和试剂、 试样制备、 测定步骤及测定结果的处 理等内容。 本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定， 也适用于其他活性炭碘吸附值的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B / T 7 7 0 2 . 1 -1 9 9 7 煤质颗粒活 性炭试验方法 水分的测定 3 方法提要 在规定条件下， 定量的试样与碘液充分振荡吸附后， 用滴定法测定溶液残留碘量， 求出每克试样吸 附碘的毫克数。测定三个等温吸附点， 绘制吸附等温线。取剩余碘浓度 c ( 1 / 2 h ) =0 . 0 2 mo l / L 下每克 试样吸附的碘量表示。 4 试荆和溶液 4 . 1 试剂 4 . 1 . 1 碘: G B / T 6 7 5 -9 3 ， 分析纯。 4 . 1 . 2 碘化钾: G B 1 2 7 2 -8 8 ， 分析纯。 4 . 1 . 3 硫代硫酸钠: GB 6 3 7 -8 8 ， 分析纯。 4 . 1 . 4 可溶性淀粉: HG B 3 0 9 5 -5 9 ， 指示剂. 4 . 1 . 5 三级水: GB 6 6 8 2 -9 2 . 4 . 1 . 6 盐酸; G B 6 2 2 -8 9 ， 分析纯。 4 . 1 . 7 碳酸钠: GB 6 3 9 -8 6 ， 分析纯。 4 . 2 溶液及其配制 4 . 2 . 1 碘标准溶液; c ( 1 / 2 h =0 . 1 0 0 mo l / L ， 按 G B 6 0 1 方法配制和标定， 调节碘的浓度在( 0 . 1 0 0 士 0 . 0 0 1 ) m o l / L范围内。 4 - 2 . 2 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N a , S 2 0 , ) =0 . 1 0 0 mo l / L， 按 GB 6 0 1 方法配制和标定。 国家技术监督局1 9 9 7 一 1 2 一 0 3 批准1 9 9 8 一 0 6 一 0 1 实施 2 2 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ T 7 7 0 2. 7一 1 9 9 7 : : : 淀粉指示液: 1 0 g / L ， 按G B 6 0 3 方法配制。 盐酸溶液: 5 %， 按GB 6 0 3 方法配制。 5 仪器、 装里 5 . 1 天平: 感量0 . 0 0 0 1 g e 5 , 2 电 热恒M 干燥箱: 0 -3 0 0 C 。 5 . 3 振荡器: 频率约 2 4 0 次/ m i n ， 振幅约 3 6 mm, 5 . 4 试验筛: 0 2 0 0 X 5 0 / 0 . 0 7 1 一 方孔 G B 6 0 0 3 -8 5 , 5 . 5 干燥器: 内装无水氯化钙或变色硅胶。 5 . 6 移液管: 2 . 0 , 1 0 . 0 , 5 0 . 0 , 1 0 0 . 0 m L , 57 锥形烧瓶: 带磨口玻璃塞， 2 5 0 mL , 5 . 8 容量瓶: 1 0 0 0 . 0 m L o 5 . 9 滴定管。 5 . 1 0 离心机: 4 0 0 0 r / min e 6 试样及其制备 对所送样品用四分法取出试样， 将约 1 0 g 的试样磨细到有9 0 %以上能通过。 . 0 7 1 m m筛孔的程 度， 然 后在( 1 5 0 士5 ) C 下烘干2 h ， 置于千燥器内 冷却至 室温。 7 测定步骤 7 . 1 称取不同质量的 三份制备好的试样， 精确至。 . 0 0 0 4 g , 7 . 2 将试样分别放入容量为2 5 0 m L干燥的磨口 锥形瓶中， 用移液管取1 0 . 0 m L盐酸( 4 , 2 . 4 ) 加入每 个锥形瓶中， 塞好玻璃塞， 摇动使活性炭浸润。拔去塞子， 加热至沸， 微沸 3 0 s ， 除去干扰的硫， 冷却至室 温 。 7 . 3 用移液管取 1 0 0 . 0 mL的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶( 碘标准溶液使用前现标定) ， 立即塞 好玻璃塞， 置于振荡器上振荡 1 5 min, 静置 5 m i n后用离心机分离。 7 . 4 各取 5 0 . 0 mL澄清液分别放入 2 5 0 mL的锥形瓶中， 用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液呈 淡黄色时， 加入 2 m L淀粉指示液， 并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液 体积 。 7 . 5 重复 7 . 1至7 . 4步骤， 再做一份试样。 测定结果的处理 8 . 1 试样使用剂量计算 试样使用剂量按式( 1 ) 计算: 1 2 6 . s 0 F V, x c ，一 ( V, + V, ) x c l E 式中: 、试样使用剂量， 9 ; V , 加入的碘标准溶液体积， m L; ， 碘标准溶液浓度， m o l / L ; V , 加入的盐酸( 4 - 2 . 4 ) 体积， mL; 。 澄清液的浓度， m o l / L ; E碘吸附值 . mg / g a 8 . 2 澄清液浓度按式( 2 ) 计算 。 . 。 . 。 . . . . 。 。 (1) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 7 7 0 2 . 7 一 1 9 9 7 C 2 V2 V . . . (2) 式中: 。 同式( 1 ) ; C 2 - 硫代硫酸钠标准溶液浓度， m o l / L ; V 2 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， m L ; V -澄清液体积， mL , 活性炭对任 何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关， 为了获得剩余碘浓度0 . 0 2 m o l / L 时的碘吸附值， 澄清液浓度应在。 . 0 0 8 - 0 . 0 4 0 0 mo l / L范围内， 否则. 应调整试样质量 .。 8 . 3 碘吸附值计算 8 . 3 . 1 吸附碘量按式( 3 ) 计算: X= 1 2 6 . 9 0 X V , X c , 一 ( V , +V , ) / V X 1 2 6 . 9 0 X。 ， X V Z ( 3) 式中: X吸附碘量, mg ; V , 同式( 1 ) ; c , 同式( 1 ) ; V , 同式( 1 ) ; V 同式( 2 ) ; C 2 同式( 2 ) ; V 2 同式( 2 ) , B - 3 . 2 碘吸附值按式( 4 ) 计算: 一 “ . . . (4 ) Xm - E 式中: E 同式( 1 ) ; X-同式( 3 ) ; 爪同式( 1 ) . 8 . 4 绘制吸附 等温线 按三份试样的结果在对数坐标上绘出E( 纵坐标) 对 ( 横坐标) 的直线。 用最小二乘法计算三点与直 线的拟合值。 l o g E二s lo g 十b ( 5) 式中: E -同 式( 1 ) ; a 拟合直线斜率; C 同式( 1 ) ; b 拟合直线斜率。 8 . 5 结果取值 根据吸附等温线， 取剩余碘浓度 二