GBT7999-2000铝及铝合金光电(测光法)发射光谱分析方法.pdfVIP

I C S 7 7 . 0 4 0 . 0 1 H 1 2 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 7 9 9 9 -2 0 0 0 铝及铝合金光电( 测光法) 发射光谱分析方法 S t a n d a r d m e t h o d f o r d i r e c t r e a d i n g s p e c t r o me r t r i c a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d i t s a l l o y s 2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 发布2 0 0 0 门2 一 0 1 实施 国 家 质 M A L 技 术 监 督 局发布 GB/ T 7 9 9 9 - 2 0 0 0 前言 GB / T 7 9 9 9 -1 9 8 7 ( 铝及铝合金的光电光谱分析方法 制定于 1 9 8 7 年， 使用年限已超过 1 0 年。 随着 生产和贸易的不断变化， 有必要对原标准进行修订本标准起草时参照国外相关的先进标准， 根据大多 数厂家和用户的意见和建议， 对原标准主要做了如下修订: 1 )增加了分析元素的数量 ， 由原来的 1 0 个元素增至 2 1 个 2 ) 根据产品的需要扩展了部分元素的分析范围。 3 ) 对原标准中的分析精密度进行了修订。 本标准自 生效之日 起， 同时代替G B / T 7 9 9 9 -1 9 8 7 , 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。 本标准由抚顺铝厂、 西南铝加工厂起草。 本标准起草人: 于利军、 吴玉春、 朱学纯、 朱广路。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝及铝合金光电( 测光法) 发射光谱分析方法 GB / T 7 9 9 9一 2 0 0 0 代 替 G B / T 7 9 9 9 - 1 9 8 7 S t a n d a r d me t h o d f o r d i r e c t r e a d i n g s p e c t r o me r t r i c a n a l y s i s o f a l u mi n u m a n d i t s a l l o y s 1 适 用范 围 本标准适用于铝及铝合金中合金元素及杂质元素的同时测定， 各元素的测定范围列于表 t o 表 1 各元素的测定范围 元素 测 定 范 围 ， 写 Si0 . 0 0 0 1 01 5 . 0 0 Fe0 . 0 0 0 1 0 - 5 . 0 0 Cn0 . o 0 0 1 0 - 1 1 , 0 0 Mg 0 . 0 0 0 1 0 - 1 1 . 0 0 M n0 . 0 0 0 s o- - 2 . 0 0 Zn0 . 0 0 0 5 0 1 3 . 0 0 T1 0 . 0 0 0 5 0 - - 0. 5 0 C r0 . 0 0 1 00 . 5 0 G a 0 . 0 0 1 0 . 0 . 0 5 0 Ni0 . 0 0 5 0 3 . 0 0 Pb0 . 0 0 1 00 . 8 0 V0 . 0 0 1 0 - - 0 . 2 0 S n0 . 0 0 1 00 . 5 0 B e0. 00 0 5 0 - 0 . 2 0 Z r0 . 0 0 1 0 - 0 . 5 0 S r 0 . 0 0 1 0 - 0 . 5 0 C e0 . 0 5 0 - 0 . 6 0 Sb 0 . 0 0 5 0 . 0 . 5 0 Ca 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 5 0 P 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 5 0 Bi0 . 0 0 5 0 - - 0 . 8 0 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1实施 I GH / T 7 9 9 9一 2 0 0 0 2 方法提要 将加工好的试样用激发系统激发发光 经分光系统色散成光谱 对选用的内 标线和分析线由 光电 转 换系统及测量系统进行光电转换并测量， 根据相应的 标准物质( 标准样品) 制作的分析曲线计算出 分析 试样中各测定元素的含撬 3 辅助设备、 材料、 环境 31 试样加工用设备 车床或铣床 32 标准物质( 标准样品) : 建立 分析曲 线的 标准物质( 标准样品、 应用国家级或公认的权威标准物质 ( 标准样品) 。原则上标准物质( 标准样品) 应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致 33 激发间隙保护气体: 高纯氢或按光电光谱仪说明书选用。 14 电源及地线: 应按仪器要求配置。 3 . 5 光电光谱仪室环境: 防电磁干扰， 防震及气体腐蚀， 温度、 湿度按仪器要求控制 4 仪器 光电光谱仪: 应选用 能满足分析任务所要求的 高精度， 其技术参数例见表2 表 2 参数例 Pt 能指标 技术参数 曲 率 半 径 ， m1 或 07 5 刻线密度 线/ 。二 工 0 8 01 6 6 了2 1 6 0 倒数线色散( 一次)。 。厂 m二 0 9 3c . 6 00 4 7 波长范围( 一次 , n m 4 0 0 , 8 2 02 2 0 - 5 2 81 7 0 - 4 0 7 试样制 备 5 门试样尺寸 棒状试样时， 直径 6 - 1 0 mm， 长度不小于 6 0 mm; 块状时， 长 3 8 -4 2 mm, 宽 3 3 3 7 m m, 高 2 。 一 3 0 m m; 或直径 3 5 一6 0 m m, 高 2 0. 3 0 m m 5 . 2 取样 从熔融状态取样时 用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型铸模自选， 但应保证试样均匀、 无气孔、 无 夹渣和裂纹 从铸锭铸件加 工件上 取样时， 应从典有代表性的部位取样: 若有偏析现象时， 可将试样重新 熔融浇铸、 但必须掌握熔铸条件， 避免熔融损失和污染 53 试样加工 试样分析而用车床或铣床加工成光洁的平面。 棒状试样端头应切去 5. 2 0 mm 工业高纯铝试祥车 削时应用分析纯乙醇冷却、 海滑; 纯铝及铝合金试样可用工业纯乙醇冷却、 润滑， 不允许用其他润滑剂口 6 分析步骤 6 门光电光谱仪工作状态控制及校准 6 卜 11 充分运用仪器的状态诊断功能， 定时( 每班或每天) 进行状态诊断， 如有异常及时予以处理。 61 - 2 定期进行噪声、 暗电流、 灯强度试验， 并与原始及积累的数据进行比较， 从而确认相关系统是否 GB/ T 7 9 9 9 一 2 0 0 0 正常 。 6 . 1 . 3 定期用 一 个或多个化学成分均匀的铝合金试样进行强度测定( 1 0次以上) ， 且作数理统计处理， 与原始积累的数据进行比较 如有异常则按说明书对相关部件( 如入射狭缝定位， 第一透镜清理等) 进行 处理 。 6 . 2 根据试样的种类及化学成分选择相应的标准物质( 标准样品) 。 6 . 3 根据试样的种类和化学成分， 依据试验或说明书推荐选择合适的激发条件( 激发条件列于表 3 ) 和 分析线对( 常用的内标线及分析线列于表 4 ) 0 表 3 激发条件例 、云 二 电压 ， V频 率 ， H z电 阻 ， n电容， k F电感. p H 预火花条件30 04 0 00 . 532 0 积 分 火 花 条 件40 04 0 0822 0 分析间隙极距 3 5 m m 表 4 常用的内标线及分析线 G s / T 7 9 9 9 一 2 0 0 0 表 4 ( 完 ) 元素 波 长 ， n m测定范围， % T i 3 37 .2 8 2 3 7 4 .1 6 1 0 . 0 0 0 5 0 1 . 0 0 0 . 1 0 - 1 0 . 0 0 Cr 4 2 5 . 4 3甘 1 2 67 . 7 2甘 3 0 . 0 0 1 0 - 0 . 3 0 0 . 0 0 0 3 0 - 3 . 0 0 G a 41 7 . 21 1 3 9 3 . 3 6 1 0 . 0 0 1 0 - v 0 . 1 0 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 5 0 N 1 2 3 1 . 6 2 3 41 . 4 7 1 0 . 0 0 1 0 - -5 . 0 0 0 . 0 0 1 0 . 3 . 0 0 Pb 4 05 . 7 8 2 2 83 . 3 1 1 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 1 0 0 . 0 0 5 0 - 1 . 0 0 V3 1 1 . 0 7 20 . 0 0 0 5 0 - - 0 . 5 0 S n3 1 7 .5 1 20 . 0 0 0 5 02 0 . 0 0 Be3 1 3 . 0 4 20 . 0 0 0 0 2 - 0 . 5 0 Zr 3 3 9 . 2 0 2 3 4 3 . 8 2 2 0 . 0 0 0 0 5 0 . 5 0 0 . 0 0 5 0 - 0 . 5 0 Sr4 6 0 .7 3 10 . 0 0 0 1 0 - 0 . 5 0 Ce 3 99 . 9 2 1 3 57 . 7 5甘 2 0 . 0 01 0 - 0 . 6 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 5 0 S b2 5 9 . 8 1 2 0 . 00 0 8 0- 0. 50 Ca3 9 6 . 8 5 20. 00 0 5 0 0. 50 P1 7 8 . 2 9 3 0. 00 0 1 0 0. 1 0 B i3 0 6 . 7 7 10 . 0 0 1 0 - 1 . 0 0 64 分析曲线的建立及曲线漂移校正试样 ， 原始强度的获得: 建立分析曲线的标准物质( 标准样品) 和 漂移校正试样同时激发测量。 每个样品激发 3 1 0 次， 取其平均值存储使用。 用标准物质( 标准样品) 的 平均强度值与对应的化学含量( 或含量比) 建立分析曲线 6 . 5 分析曲线的漂移校正: 每次对分析试样测量前， 要用一个或多个控制试样进行分析， 确认所使用的 分析曲线是否漂移， 如曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正; 然后再用控制试样幻 予以确认。 6 . 6 分析试样时， 试样至少激发测定 2次， 取其平均值作为分析结果; 分析结果用百分含量表示， 按数 字修约规则修约到产品标准规定的位数。 1 )漂移校正试样可以在建立分析曲线的标准物质( 标准样 匀 。 品) 中选， 也可不在其中选择( 另购或自制) 但必须保证均 2 )控制试样可以在建立分析曲线的标准物质( 标准样品) 中选， 也可自