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G B / T 6 9 3一 门 9 9 6 前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯二个级别, 其中 优级纯等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 化学分析试 剂一 第2 部分: 规格- 一第一批 中R 2 9 “ 三水合乙酸钠” 。差异如卜 1 标准编写 根据我国国情, 本标准增列了性状、 检验规则和包装及标志三章。 2 规格 2 . 1 工 页目 本标准比国际标准多澄清度试验和水不溶物两项。 2 . 2 指标 优级纯的含量、 氯化物、 磷酸盐、 钾、 钙、 铁等六项指标严于国际标准, 其他各项指标与国际标准相 司 3 试验 本标准含量的测定方法与国际标准不同, 国际标准用非水滴定法, 本标准采用易于掌握的离子交换 法测定, 实验表明, 两种方法结果无显著差异。其他项目 均引用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方 法标准中相应的标 准。 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 化学分析试剂一 一 第1 部分: 通用试验 方法 制定的。 本标准修订并取代了G B 6 9 3 -8 5 化学试剂乙酸钠 , 与前版本相比, 为采用国际标准, 在规格及 试验方法七 作了相应的变动。 本 标准从生效之日 起, 同时代替G B 6 9 3 -8 5 本标准的附录A是标准的附录 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准起草单位: 重庆化学试剂总厂。 本标准主要起草人: 唐思杨、 陈兴旺。 本标准于1 9 6 5 年首次发布, 于 1 9 8 5 年修订。 7 0 1 9 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 学 试 剂 三 水 合 乙酸 钠 ( 乙 酸钠 ) G B / T 6 9 3 一1 9 9 6 C h e mi c a l r e a g e n t S o d i u m a c e t a t e t r i h y d r a t e 代替G B 6 9 3 - 8 5 分子式: C H , C O O N a 3 H 2 0 相对分子质量: 1 3 6 . 0 8 1 范围 本标准规定了化学试剂三水合乙酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所 包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均 为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 3 9 1 4 -8 3 化学试剂 阳极溶出 伏安法通则 G B 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 4 -8 8 化学试剂p H值测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 7 -8 8 化学试剂磷酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 4 -8 8 化学试剂 铝测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -8 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -9 4 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 -7 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法 3 性状 本试剂为无色透明或白色颗粒结晶, 溶于水。 国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准1 9 9 7 一 0 2 - 0 1 实施 1 0 2 0 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 3 一1 9 9 6 4 规格 乙酸钠的规格应符合表 1 的规定。 表 1 名称优级纯分析纯化学纯 含址( ( H , 0 0 0 N a 3 H( ) ) , %9 9 . 5)9 9 . 09 8 . 0 v H ( 5 o g / , 一 , 2 5 C ) 7 . 5 - 9 . 07 . 5 - 9 . 07 . 5 - 9 , 0 澄清度试验合格 合格 合格 水不溶物, %落0 . 0 0 2成0 - 0 0 2 簇0 . 0 0 5 抓化物( C I ) , Y oO . 0 0 0 3镇0 . 0 0 1 毛0 . 0 0 3 硫酸盐( S O) , %镇0 . 0 0 2镇0 . 0 0 5 S0 . 0 0 5 磷酸盐( P O) , %_O . 0 0 0 2镇0 . 0 0 0 2 镇0 . 0 0 0 5 铝( A I ) , % (0 . 0 0 0 5毛0 . 0 0 0 5 50 . 0 0 1 钾 K) , % 簇0 . 0 0 2 钙( C a ) , %镇0 . 0 0 1 O . 0 0 2 镇0 . 0 0 5 铁( F e ) , 写镇0 . 0 0 0 2 镇0 . 0 0 0 2 簇0 . 0 0 0 5 铜( C ) , %落0 . 0 0 0 5 石0 . 0 0 0 5 O . 0 0 1 铅( P b ) , % (O . 0 0 0 5成0 . 0 0 0 5 镇0 . 0 0 1 还原高锰酸钾物质( 以H C IX) H计) , %(0 . 0 0 5簇0 . 0 1 夏0 . 0 2 5 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中 三级水规格, 样品 均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 门含量 称取。 . 4 g 样品, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 溶于2 5 m L 水中, 注 人强酸 性阳 离子交换 树脂柱中, 树 脂的处 理及再生方法见附录A( 标准的附录) , 以约5 m L / m i n 的流量进行交换, 交换液收集于锥形瓶中, 用水 分次洗涤树脂至滴下溶液呈中 性。收集交换液和洗涤液, 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 用氢氧化钠标准 滴定溶液压( N a O H ) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持3 0 s 。同时做空白试验。 含量按下式计算: ( V : 一 V i ) c X 1 3 6 . 1 X 1 0 0 式中: 1 3 6 m X 1 0 0 0 X 三水合乙酸钠的质量百分含量, %; v氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积, M L A 5 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓 度, m o l / l ; 三水合乙酸钠的摩尔质量仁 M ( C H , C O O N a 3 H , 0 ) , g / m o l , 一 一 样品的质量, 9 按G B / T 9 7 2 4 的规定测定。 1 0 21 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / r 6 9 3 一 1 9 9 6 5 . 3 澄清度试验 称取 2 0 g 样品, 溶1 1 0 0 r n i水中, 其浊度不得大于H G / T 3 -1 1 6 8 -7 8 中规定的 ; 列澄清度标 准 : 优级纯 2号; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。 5 . 4 水不溶物 称取5 0 g 样品, 溶于3 0 0 m L沸水中, 冷却至室温后, 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 5 抓化物 5 . 5 . , 试验溶液的制备 称取2 0 g 样品, 溶于水, 稀释至5 0 m L , 5 . 5 . 2 测定方法 取5 m l试验溶液, 稀释至 1 0 m L , 加4 . 5 m L硝酸溶液( 2 5 %) 酸化后, 按G B / T 9 7 2 9 的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 优级纯 一 。 0 0 6 m g C l ; 分析纯 。 . 0 2 0 m g C l ; 化 学 纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 6 0 m g C l , 加1 m l硝酸溶液( 2 5 %) , 稀释至2 0 m L , 与酸化后的试液同时同样处理。 5 . 6 硫酸盐 取2 . 5 m l试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 稀释至2 0 m L , 加2 m L盐酸溶液( 2 0 写) 酸化后, 按G B / T 9 7 2 8 -8 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯 。 . 0 2 m g S O , ; 分 析 纯、 化 学 纯 . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 m g S O 稀释至2 0 m l . 加。 . 5 m l 盐酸溶液( 2 0 %) , 与酸化后的试液同时同样处理。 5 . 7 磷酸盐 取 5 m l 试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示掖, 滴加硝酸溶液( 2 5 %) 至溶液黄色刚 刚消失, 稀释至1 0 m l后, 按G B / T 9 7 2 7 的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液: 优 级 纯、 分 析 纯 . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g P O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g P O , . 稀释至5m 工 J , 与同体积试液同时同样处理。 5 . 8 铝 取 5 m l试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 加4 m l盐酸溶液( 2 0 %) , 在水浴上蒸干, 残渣溶于水, 稀释至 1 0 n i l , 后, 按( : B / T 9 9 3 4 的规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液: 优级 纯、 分析 纯 ” 。0 1 m g A l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g A l , 稀释至1 0 m L , 与同体积试液同时同样处理。 5 . 9 钾 按( ; B / T 9 7 2 3 的规定测定 5 . 9 . I 仪箭 一 条件 飞 。 : 望 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 3 一 1 9 9 6 kii.: : 钾空心阴极灯 ; 波 长: 6 6 . 5u m; 火焰: 乙 快 空气 5 . 9 . 2 i4!111 定方法 称 取 5 g样品, 溶于水, 加 5 m L盐酸溶液( 2 0 0 o ) , 稀释至 1 0 0 m L 。取 1 0 m l , 共四份, 按 G B 门 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 1 0 钙 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 之规定测定 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 1 0 - 2 测定方法 称取2 5 g 样品, 溶于水, 加2 0 m L盐酸溶液( 2 0 0 o ) , 稀释至1 0 0 m l 。 取2 0 m L ( 化学纯取8 m l ) , 共 四份, 按G B / T 9 7 2 3 -8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 1 1 铁 取 5 m l试验溶液( 5 . 5 . 1 ) , 稀释至 1 0 m L , 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液 p H值调至 2后, 按 G B / T 9 7 3 9 的规定测定。 溶液所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优 级 纯、 分 析 纯 。 0 0 4 m g F e ; 化学纯 。 . 0 1 0 m g F e , 稀释至1 0 m L , 与同体积试液同时同样处理。 5 . 1 2 铜 按G B / T 3 9 1 4 的规定测定。 5 . 1 2 门测定条件 预电 解电 位: 一。9 V , 扫描电 位范围: 一 。 . 9 v 一一 。 . 0 5 V ; 溶出峰电位: 一。 . 2 V, 5 . 1 2 . 2 测定方法 称取1 g 样品, 溶于5 0 m L 盐酸溶液仁 c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L 中。 取5 m L , 置于电解池中, 加3 0 m L 盐 酸溶液 c ( H C D =0 . 1 m o l / I 习 后, 按G B / T 3 9 1 4 -8 3 中6 . 1 之规定, 从“ 通人适当时间氮气” 开始测定。 同时做空白实验。 5 . 1 3铅 按G B / T 3 9 1 4 的规定测定。 5 . 1 3 . 1 测定条件 预电 解电 位: - 0 . 9 V ; 扫描电位范围: 一。 . 9 v 一 。 . 0 5 V ; 溶出峰电位: 一。 . 5 3 V o 5 门I2 测定方法 I司5 . 1 2 . 2 0 5 . 1 4 还原高锰酸钾物质 按G B / T 9 7 2 6 -8 8中6 . 2 的规定测定。 其中, 称取 1 0 g ( 化学纯取5 g ) 样品, 溶于1 0 0 m L水中, 加 0 0 m l高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn O) 一。 . I cn o l / L . J , ; 沸5 m i n , 冷却, 加2 g 碘化钾及2 0 m l , 1 0 2 3 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 3 一 1 9 9 6 硫酸溶液( 2 0 0 0 ) . 摇匀, 于暗处放置5 m in , 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S 户3 ) 一0 . 1 m o l / I 滴定, 近终点时 加1 m l淀粉指示液( 1 0 g / L ) , 继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 计算时甲酸的摩 尔质量仁 M ( 1 / 2 H 0 0 0 H ) 取2 3 . 0 1 g / m o l es 6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志, 其中: 包装单位: 第4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 , 1 02 4 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 9 3 一 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 强
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