GBT6609.5-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法氧化钠含量的测定.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 1 0一一 H 12仿羚 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 6 0 9 . 5 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 6 0 9 . 5 -1 9 8 6 m , 试 样的 质 量， 单 位为 克（ 9 ） ； V , 分取试液的体积 ， 单位为毫升（ m L ) ; V l 试液的总体积 ， 单位为毫升（ mL ) . 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性 限（ r ) ， 超过重复性限（ r ) 情况不超过 5 % 重复性限（ r ) 按以下数据采用线性内 差法求得 ： w( N a 2 O)（ ） 0 . 0 4 41 0 . 2 7 5 0 . 9 3 2 重复性限：（ ） 0 . 0 0 3 7 0 . 0 1 3 0 . 0 4 5 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果 的差值应不大于表 3 所列允许差 。 表 3 一布一川 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 6 0 9 . 5 -2 0 0 4 9 质t保证与控制 应用标准样品或控制样品， 每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因， 纠正后重 新进行校核 。 方法 2 火焰原子吸收光谱法 1 0 范围 本标准规定了氧化铝中氧化钠含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围： 0 . 0 1 -1 . 2 0 写。 1 1 方法原理 试料用硫酸一 磷酸混合酸在石英烧杯 中加热溶解 ， 用水稀释后 ， 使用空气一 乙炔火焰 ， 于原子吸收光 谱仪5 8 9 . 0 n m处测定氧化钠的吸光度。 1 2 试 剂 1 2 . 1 纯铝( ）9 9 . 9 9 ） 。 1 2 . 2 氯化钠： 基准氯化钠置于铂柑祸中， 于 5 0 0 灼烧 2 h ， 置于干燥器中冷却至室温。 1 2 . 3 磷酸（ p l . 6 9 g / mL ) 。 1 2 . 4 硫酸（ p 1 . 8 4 g / m L ) 。 1 2 . 5 铝基体溶液： 称取 3 . 3 0 6 g 纯铝（ 1 2 . 1 ） 于5 0 0 ml . 石英烧杯中， 加人 1 2 5 m L磷酸（ 1 2 . 3 ) , 2 5 m L 硫酸（ 1 2 . 4 ) ， 盖上表皿， 于电炉（ 1 3 . 2 ) 上边摇边加热溶解试料。待试料完全溶解后， 立即取下冷却至 4 0 0C -7 0 0C， 用热水冲洗表皿 ， 洗涤液并人原烧杯 中。再用热水将试液洗人 5 0 0 ml . 容量瓶 中， 用水稀 释至溶液体积约为4 0 0 m L ， 混匀， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL 含 1 2 . 5 m g 氧化铝。 1 2 . 6 氧化钠标准贮存溶液： 称取0 . 3 7 7 2g 氯化钠（ 1 2 . 2 ) 于1 0 0 m L烧杯中， 用水溶解， 移人2 0 0 0 m l . 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 m L含0 . 1 m g 氧化钠。 1 3 仪器、 装置及器具 1 3 . 1 石英烧杯 ： 5 0 m L o 1 3 . 2 电炉 ： 加垫耐火板。 1 3 . 3 干燥器 ： 用新活性氧化铝作干燥剂。 1 3 . 4 原子吸收光谱仪 ， 附钠空心阴极灯 。 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 ： 特征浓度： 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中， 氧化钠的特征浓度应不大于0 . 0 1 5 r t g / m l , o 精密度： 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %； 用最 低浓度的标准溶液（ 不是“ 零” 浓度溶液） 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的 0 . 5 0 0 0 工作曲线线性： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于o . 7 0 1 4 试样 1 4 . 1 试样应通过 0 . 1 2 5 mm孔径筛网。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 6 0 9 . 5 -2 0 0 4 1 4 . 2 试样预先在 3 0 0 士1 0 烘干 2h ， 置于干燥器（ 1 3 . 3 ) 中冷却至室温。 巧分析步骤 巧 1 试料 称取0 . 2 5 0 0 g试样（ 1 4 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 1 5 . 2 测定次数 独立地进行二次测定 ， 取其平均值。 1 5 . 3 空白试验 随同试料（ 1 5 . 1 ) 做空白试验 。 巧 4 测定 1 5 . 4 . 1 将试料（ 1 5 . 1 ) 空白试验称取0 . 1 3 2 3 g纯铝（2 . 1 ) 置于5 0 r n L石英烧杯中， 加入5 . 0 m l , 磷 酸（ 1 2 . 3 ) 和1 . 0 ml , 硫酸（ 1 2 . 4 ) ， 盖上表皿， 在电炉（ 1 3 . 2 ) 上边摇边加热溶解。待试料完全溶解后， 立 即取下冷却至 4 0 0 C 一 7 0 0C， 用热水冲洗表皿， 洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗人 2 5 0 mL容量 瓶中， 用水稀释至溶液体积约为 2 0 0 ml . ， 混匀 ， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀。 1 5 . 4 . 2 按仪器工作条件在原子吸收光谱仪上， 于波长 5 8 9 . 0 n m 处， 使用空气一 乙炔火焰 ， 以水调零， 试 液（ 1 5 . 4 . 1 ) 与标准溶液同时， 测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的氧化钠量。 巧. 5 工作曲线的绘制 氧化钠量为 0 . 0 1 0 ,0/O -0 . 2 0 之1 I 时， 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l 、 氧化钠标准贮存 溶液（ 1 2 . 6 ) ； 氧化钠量为0 . 2 0 0 0 1 . 2 0 之间时， 移取。 ， 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 m L氧化 钠标准贮存溶液（ 1 2 . 6 ) ， 置于一组已加人 2 0 . 0 m l ， 铝基体（ 1 2 . 5 ) 的 2 5 0 m I . 容量瓶中， 用水稀释至溶液 体积约为 2 0 0 mL ， 混匀， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀， 贮存于聚乙烯瓶 中。 在原子吸收光谱仪上， 以水调零， 测量吸光度 ， 减去“ 零” 浓度溶液的吸光度。以系列标准溶液的浓 度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 1 6 分析结果的计算 按公式（ 2 ) 计算氧化钠含量 二 （ N a z 0 ) ( %) : w ( N a , O ) 一m i l - 只典 x 1 0 0 （ 2 ） m 只 1 0 式 中： m 试料的质量， 单位为克（ g ) ; m, -试料溶液在工作曲线上查得氧化钠的质量， 单位为毫克（ m g ) ; m o 空白溶液在工作曲线上查得氧化钠的质量 ， 单位为毫克（ mg ) o 1 7 精密度 1 7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性 限（ r ) ， 超过重复性限（ ； ） 情况不超过 5 ， 重复性限（ r ) 按以下数据采用线性内 差法求得 ： w( N a z 0 ) （ ） 0 . 0 6 7 8 0 . 2 6 4 0 . 4 9 0 重复性限 r（ ） 0 . 0 0 6 0 0 . 0 1 3 0 . 0 3 1 1 7 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G