GBT602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备.pdf

I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 : 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 代替 G B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t - P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s f o r i mp u r i t y ( I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , R e a g e n t s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s - P a r t 1 : Ge n e r a l t e s t me t h o d s ， NE Q) 2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 01 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 1 4 9 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 - 2 0 0 2 月 i吕 本标准与I S O 6 3 5 3 - 1 - -1 9 8 2 化学分析试剂第一部分: 通用试验方法 的一致性程度为非等效 本标准代替G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 。 本标准与G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 相比主要变化如下: 修改了英文名称; 调整了实验用水规格( 1 9 8 8 年版的3 . 1 ; 本版的3 . 1 ) ; 修改了缩二脉、 铁、 钻、 啼标准溶液的制备方法( 1 9 8 8 年版的 4 . 1 1 , 4 . 5 1 , 4 . 5 7 , 4 . 7 5 ; 本版表 L 中序号: 1 1 , 5 1 , 5 7 , 7 5 ) ; 增加了氨基三乙酸、 硝基苯两项标准溶液( 本版表 1 中序号: 8 4 , 8 5 ) ; 一一 取消了附录A中的“ 甲醛含量测定” 和“ 过氧化氢含量测定” 两项( 1 9 8 8 年版的附录A中A 2 , A4 ) , 本标准的附录 A为规范性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 北京化学试剂研究所、 上海试剂二厂。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 刘冬霓、 强京林、 郝玉林、 王素芳。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布， 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 范 围 本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。 本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质( 元素、 离子或分子) 的溶液， 适用于化学试剂中杂 质的测定， 也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 8 5 -1 9 9 3 化学试剂甲醛溶液( n e q I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 6 6 8 4 -2 0 0 2 化学试剂3 0 %过氧化氢 3 一般规定 3 . 1 本标准除另有规定外， 所用试剂的纯度应在分析纯以上， 所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 应按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中三级水规格。 3 . 2 杂质测定用标准溶液的量取 3 . 2 . 1 杂质测定用标准溶液， 应使用分度吸管量取。每次量取时， 以不超过所量取杂质测定用标准溶 液体积的三倍量选用分度吸管。 3 . 2 . 2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在 。0 5 m L - V 2 . 0 0 m L之间。当量取体积少于 0 . 0 5 m L 时， 应将杂质测定用标准溶液按比例稀释， 稀释的比例， 以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于 0 . 0 5 m L为准; 当量取体积大于2 . 0 0 m I时， 应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上， 按比例增 加所用试剂和制剂的加人量， 增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2 . 0 0 m L为准。 3 . 3 除另有规定外， 杂质测定用标准溶液， 在常温( 1 5 C -2 5 C ) 下， 保存期一般为二个月， 当出现浑浊、 沉淀或颜色有变化等现象时， 应重新制备。 3 . 4 本标准中所用溶液以( 写) 表示的均为质量分数， 只有乙醇( 9 5 肠) 中的( %) 为体积分数。 4 制备方法 杂质测定用标准溶液的制备方法， 见表 1 , 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / 1 6 0 2 -2 0 0 2 表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法 ) 子号名称 浓度 ( mg / ml 制备方法 乙酸配f ( C H , C O )( ) 称取 。 . 1 0 0 g 乙酸酥， 置于 1 0 0 r n L容址瓶中， 用无乙酸醉 的乙酸( 冰醋酸) 溶解. 用无乙酸配的乙酸( 冰醋酸) 稀释至刻 度。临用前制备 无乙酸配的乙酸( 冰醋酸) 的制备 将乙酸( 冰醋酸) 回流 3 0 m i n 后， 蒸馏制得口 乙酸盐( CH, 0 0 0) 称取2 3 . 0 5 0 g 乙酸钠( C H , C O O N a “ .3 1 1 ; 0 )溶于水 移入 0 0 m 工容量瓶中， 稀释至刻度。 取 mg 乙醛( 4 0 %)精确至0 . 0 0 1 g , 置于1 0 0 0 m l容量 瓶中， 稀释至刻度。临用前制备 乙醛( 4 0 “/ 0 ) 的称取质最 m, 数值以克( 妇 表示， 按式 ( L ) 计算 乙醛( C H, C HO )m二 二 1 . 0 0 0 式中: 。乙醛( 4 0 %) 的实测质量分数的数值. 以“ %” 表示 制备前应按本标准附录 A中 A l 规定的方法测定乙醛 ( 4 0 %) 的质量分数. 水杨酸( HO C , H , C O O H ) 。 . : 一 称 取 “ . 1 0 0 “ 水 杨 酸 ，加 少 量 水 和 m l, 乙 酸 冰 醋 酸 ， 溶 解 移人 1 0 0 0 ml , 容量瓶中 ， 稀释至刻度 丙酮( C H, C OC H, ) 称取 1 . 0 0 0 g 丙酮， 溶于水， 移入 1 0 0 0 m l容量瓶中. 稀释 至刻度。临用前制备 甲醇( C 1 LOH) 称取 1 . 0 0 0 g甲醇， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀释 至刻度。临用前制备 称取m g 甲醛溶液， 精确至0 . 0 0 1 g , 置于 1 0 0 0 m 工容量瓶 中， 稀释至刻度。临用前制备 甲醛溶液的称取质量 m ， 数值以克( g ) 表示， 按式( 2 ) 计算: 刀二 二 甲醛( H C H O ) 1 . 0 0 0 ， 二， ， (2) 式中: .甲醛溶液的实测质量分数的数值. 以%表示 制备前应按G B / T 6 8 5 - - 1 9 9 3 的规定测定甲醛溶掖的质量 分数 。 草酸盐( C 2 0 1 )0 . 1 称 取 0 . 1 4 3 g草酸 ( H z 叽0 , “ 2 H , ( ) ) . 溶 于水， 移 入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备 苯酚( C s H , 0 H) 称取 1 . 0 0 0 g 苯酚. 溶于水， 移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 稀释 至刻度。临用前制备。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续 ) 序号 名 称浓 度 - I “，“ ,L ) 制备方法 1 0 葡萄糖( C H 0 H ( ) 飞 称取 1 . 0 0 0 g葡萄搪 ( C1-1 1 2 O s “ H 2 ( ) ) . 溶 丁水. 移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中. 稀释至刻度 称取 1 . 0 0 0 g 缩二服， 溶于水， 移入 0 0 0 n il容量瓶中， 稀 释至刻度。临用前制备。 1 1 缩二服( NH, C O N HC O NH ) 1 2 c 基化合物( C O ) 一称 取 10. 4 3 赢 (相 当 于 。. 00 0 g C O ) ,置 于 含 有 :0 m l. 无拨基的甲醉的1 0 0 n il 容量瓶中， 用无拨基的甲醇稀释至刻 度， 充分混匀。量取2 0 . 0 0 ml 、 此溶液， 置于 1 0 0 0 m l容量瓶 中、 用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备 1 3 糠醛( CH ( ) ) 1 称取 1 . 0 0 0 g 新蒸馏的糠醛， 置于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 溶 于水. 稀释至刻度。临用前制备 1 4 一二 ， 化 硅 (5。 l 1 称取 1 . 0 0 0 g - . 氧化硅， 置于铂柑祸中， 加 3 . 3 g无水碳酸 钠， 混匀于 1 0 0 0 ,C加热至完全熔融. 冷却， 溶十水， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中 1 5二氧化碳( C 0 - ) 0. 1 称取0 . 2 4 0 g 于2 7 0 C 3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中. 用无二氧化碳 的水稀释至刻度 1 称取 0 . 5 0 0 g 二硫化碳， 溶于四抓化碳 移人 5 0 0 m I容量 瓶中， 用四抓化碳稀释至刻度临用前制备 1 6 二硫化碳( u %) 0. 1 称取 0 . 1 9 9 g 六氰合铁( II) 酸钾 K , F e ( C N ) , “ 3 H( ) ， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备 1 7 六氛合铁( u ) 酸盐 F e ( C N ) , J 1 8 六氟合硅酸盐( S i F , ) 0 称取 m g六 氟合硅 酸， 精确 至 0 . 0 0 1 g , 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 六氮合硅酸的称取质量叨， 数值以克( 9 ) 表示， 按式( 3 ) 计算 阴 一士 0 1 4 1 X 0 . 1 生 . 3 ) te 式中: v i一六氟合硅酸的实测质量分数， 以%表示 制备前按本标准附录 A中 A . 2 规定的方法测定六氟合硅 酸的质量分数. 1 9 亚硝酸盐( N O , ) 一 0 . 1 称取 。 . 1 5 0 g 亚硝酸钠， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m 工 一 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备 1 吕 3 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T6 0 2 一2 0 0 2 表 1 ( 续) 序号名称 一 浓度/ 一 ( mg / rnl _ ) 一 2 O 过氧化氢( H Z O Z ) 一， 取 ， 9 3。 % 过 氧 化 氢 ， 确 至 。.。1 9 ，置 ， ， 。 m L 容 童 瓶中. 稀 释 至 刻 度。 临 用 前 制 备 一 30 % 过 氧 化 氢 的 称 取 质 量， ， 数 值 以 克 ( 9) 表 示 ， 按 式 ( 4 ) 计 算: 1。 一王 卫 丝. . . ( 4 饮 一式 中 : 30 % 过 氧 化 氢 的 实 测 质 量 分 数 ， 以 % 表 示 二 制 备 前 按 GB /T6 684 一 20 02 的 规 定 侧 定 3 。 % 过 氧 化 氢 的 质 ”， 2 1 氟化物( F ) 0 。 1 称取。 . 2 219 氟化钠， 溶于水， 移人1 o 00 m L 容量瓶中， 稀 释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 2 2 硅酸盐( 51 仇) 敟 一 l 一称 取 。79。 二 氧 化 硅 ，置 于 铂 增 ， 中 ，力口 2一 无 水 碳 。 钠 ， 混 匀 干1 O 00 加 热 至 完 全 熔 融 ， 冷 却 ， 俗 于 水 ， 移 人 。 00 m L 容 量 瓶 中 ，稀 释 至 刻 度 。 贮 存 于 聚 乙 烯 瓶 中 2 3 铬酸盐( C rO。 ) 0 。 1 称取0 . 1 67 9 于105 一1 10干燥 l h 的铬酸钾， 溶于含 有一滴氢氧化钠 溶液( 1 009 / L)的少量水中， 移入1 o 00m L 容 量瓶中， 稀释至刻度。 2 4 按( NH ; ) 0 . 1 称 取。 . 2 979 于1 05 一 1 10 干 澡至 恒重的 抓 化 钱， 溶于 水， 移人 l o 00 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 2 5 硫化物( 5 ) 0 . 1 一一 称取0 . 7 4 9 9 硫化钠( NaZ S g H : 0 ) ， 溶于水， 移人1 0 0 o m l 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备。 2 6 硫代硫酸盐( 凡仇) 0 . 1 称取0 . 2 2 1 9 硫代硫酸钠( N a : 昆( ) 3 S H : 0 ) ， 溶于新煮沸 井冷却的水， 移人 1o 00 m l容量瓶 中， 用同样的水稀释至 刻度。 2 7硫佩酸盐( SCN ) 0 。1 称取0 . 1 319 硫氛酸饺， 溶于水， 移人1 O 00 m L容量瓶中， 稀释至刻度 之 8 硫酸盐( 5 0 刁 ) 。方法 1称取0 . 1 48 9 于 1 05一1 10干燥至恒重的无水 硫酸钠， 溶于水， 移人 I O 00 m l容量瓶中， 稀释至刻度 一方法2 : 称取压181 9 硫酸钾， 溶于水， 移人1 o 00 m l容盘 一 瓶 中 稀 释 至 刻 度 。 2 9 硝酸盐( N ( ) 。 ) 一方 法 1 称 取 。 . 、6 。 : ， ，20 一 飞3 。 干 。 至 恒 重 的 硝 酸 钾， 溶于水， 移人 1 o 00 m L容量瓶中， 稀释至刻度 一方法 2 : 称取 。 . 1 37 9 硝酸钠， 溶于水， 移人 1 O 00 m l容量 一 瓶 中 ， 稀 释 至 刻 度 . 1 5 4 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续) 序号名称 浓度/ ( m g / m l ) 制备方法 3 0 抓化物( C I ) 0 . 1 称取。 . 1 6 5 g 于5 0 0 C 6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠 溶于 水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 3 1 抓酸盐( C l 氏) 0 . 1 称取 。 . 1 4 7 g 抓酸钾， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中. 稀 释至刻度。 3 2碘化物( 1 )0 . 1 称取0 . 1 3 1 g 碘化钾， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中. 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 3 碘酸盐( 1 0 , ) 0 . 1 称取 。 . 1 2 2 g 碘酸钾， 溶于水， 移人 1 。 。 。 m L容量瓶中， 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中. 3 4 澳化物( B r ) 0 . 1 称取。 . 1 4 9 g 滨化钾， 溶于水， 移人1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 5 澳酸盐( B r O O 0 . 1 称取 0 . 1 3 1 g 澳酸钾， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 6碘酸盐( C ( 1 , ) 0 . 1 称取。 . 1 7 7 g 干2 7 0 C -3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水中， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用无二氧化 碳的水稀释至刻度。 3 7 礴酸盐( P O , ) 0 . 1 称取0 . 1 4 3 g 磷酸二氢钾， 溶于水， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 稀释至刻度。 3 8 被( B e ) 1 称取 1 . 9 6 6 g 硫酸敏( B e S O , “ 4 H , O ) ， 溶于水， 加 1 m L硫 酸， 移人 1 0 0 m L容最瓶中， 稀释至刻度 3 9翻( B )0 . 1 称取 0 . 5 7 2 g 翻酸， 加 1 0 0 m 1水， 温热溶解， 移人 1 0 0 0 m l 容量瓶中， 稀释至刻度. 4 0碳( C ) 1 称取8 . 8 2 6 g 于2 7 0 C -3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠， 溶于无二氧化碳的水中， 移人 1 0 0 0 m l ， 容量瓶中， 用无二氧化 碳的水稀释至刻度 4 1 氮( N ) 0 . 1 方法1 : 称取0 . 3 8 2 g 于 1 0 0 一1 0 5 C干 燥至恒重的氛化 馁， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m 1容量瓶中， 稀释至刻度。 方法2 1 称取。 . 6 0 7 g 硝酸钠， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容量 瓶中， 稀释至刻度。 4 2 钠( N a ) 0 . 1 称取。 . 2 5 4 g 于5 0 0 “C - 6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠， 溶于 水， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶 中， 稀释至刻度。贮存于聚乙烯 瓶中. 1 5 5 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续) 序 号名称 浓度/ ( m g / m L ) 制备方法 4 3 镁( Mg ) 方 法 1 : 称 取 。 . 1 6 6 g 于 8 0 0 C 1 5 0 灼 烧 至 恒 重 的 氧 化 1 镁， 溶 于2 . 5 m L 盐 酸 及 少 量 水 中 ， 移 人1 0 0 0 - L 容 量 瓶 中 ， 稀 。 . 1释至刻度 方法 2 ; 称取 1 . 0 1 4 g 硫酸镁( Mg S O , “ 7 H )， 溶于水， 移 人1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度 4 4 铝( A U 一 0 . 1 一 称 取 1 . 7 5 9 g 硫 酸 铝 钾 仁 K A I ( S O , ) , “ 1 2 H z 川， 溶 于 水 ， 加 1 0. 1硫酸溶液( 2 5 %) ， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中. 稀释至刻度 4 5 硅( S i ) 0 . 1 称取 0 . 2 1 4 g-氧化硅. 置于铂增涡中 加 1 g无水碳酸 钠， 混匀。于 1 0 0 0 加热至完全熔融， 冷却， 溶于水， 移入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中. 稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 4 6 磷( P ) 习 0 . 1 称取 。 . 4 3 9 g 磷酸二氢钾， 溶于水. 移入 1 0 0 0 m l容量瓶 一 中 ，稀 ” 至 “ 度 4 7 硫 ( S ) 0 . 1 称取 0 . 5 4 4 g 硫酸钾。 溶于水， 移人 1 0 0 0 m 1容量瓶中. 稀 释至刻度。 4 8 抓( C D 0 . 1 一 一 称取约 4 g抓胺 T ( C , H , C I N N a 仇S “ 3 H 2 0 ) . 溶于水. 移 人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度( 溶液 I ) 。量取 V m l溶液 I， 精确至0 . 0 1 m L , !于1 0 0 0 m 1容量瓶中， 稀释至刻度。临 用前制备。 溶液 I的童取体积 V. 数值V A 毫升( m L ) 表示， 按式 5 1 计算: v_0 . 1 0 0. ， 一， . ( 5 ) P 式中: P 溶液 工含有抓的浓度的数值， 单位为克每毫 升( g / m L ) , 制备前应按附录A中A 3 规定的方法测定溶液1中氧的 浓 度 (p ) . 4 9钾 ( K) 0 . 1 方法 I : 称取 0 . 1 9 1 g于 5 0 0 一6 0 0 C灼烧至恒重的氯化 钾， 溶于水， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 方法2 : 称取。 . 2 5 9 g于1 2 0 C - 1 3 0 干燥至恒重的硝酸 钾， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容最瓶中， 稀释至刻度。 5 0钙( C a ) 0 . 1 方法 1 : 称取 0 . 2 5 0 g 于 1 0 5 C - 1 1 0 干燥至恒重的碳酸 钙， 溶于 1 0 m l 盐酸溶液( 1 0 %) ， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀 释至刻度。 方法 2 : 称取0 . 3 6 7 g 抓化钙( C a c l, 2 H , O ) , 溶于水， 移人 一 1 0 0 0 m l 容t 瓶中， 稀释至 刻度。 一_ _ 5 1饮( T i ) I 称取 0 . 1 6 7 g 二氧化钦， 加 5g 硫酸按， 加 1 0 m 1硫酸， 加 热溶解， 冷却， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 1 5 6 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G S / 1 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续 ) 序 号名称 浓度/ ( mg / ML ) 制备方法 5 2 钒 ( V) 1 称取 。 . 2 3 0 g 偏钒酸按， 溶于水( 必要时温热溶解) ， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 5 3 铬( C r ) 0 . 1 方法 1 : 称取 0 . 3 7 3 g 于 1 0 5 一1 1 0 干燥 I h 的铬酸钾， 溶于含有一滴氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / I ) 的少量水中 移人 1 。 。 。m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 方法 2 : 称取 。 . 2 8 3 g 重铬酸钾， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m l容 量瓶中， 稀释至刻度 5 4 ! 锰( Mn ) C . 1 方法 1称取。 . 2 7 5 g于4 0 0 C : - 5 0 0 C灼烧至恒重的无水 硫酸锰， 溶于水 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 方法 2 : 称取 0 . 3 0 8 g硫酸锰( W S 0 4 1 1 , ( ) ) . 溶于水， 移 人1 0 0 0 m l _ 容量瓶中， 稀释至刻度 5 5铁( F e )0 . 1 称取 0 . 8 6 4 g 硫酸铁按 N H , F e ( S O ) : 1 2 H( ) ， 溶于水 加 1 0 m L硫酸溶液( 2 5 “/ 0 )移人1 0 0 0 m l 容量瓶中、 稀释至 刻度。 5 6 亚铁 F e ( H) 0 . 1 称取 0 . 7 0 2 g 硫酸亚铁馁 ( N H , ) , F e ( S O , ) : 6 H , 0 , 溶 于含有 0 . 5 m L硫酸的水中， 移人 1 0 0 0 m 工容量瓶中， 稀释至 刻度。临用前制备。 5 7 钻 ( C o ) 1 0 . 1 称取 2 . 6 3 0 g无水硫酸钻L 用硫酸钻( C O S O , 7 H , 0) 于 5 0 0 C -5 5 0 灼烧至恒重 ， 加 1 5 0 ML水、 加热至溶解 冷却， 移人 1 0 0 0 - L容量瓶中， 稀释至刻度 方法 1 , 称取 0 . 6 7 3 g硫酸锦铁 N iS O , ( N H , ) , S O 。 6 H , 0 , 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 方法 2 : 称取 0 . 4 4 8 g 硫酸镇( N i S O , “ 6 H , 0) , 溶于水 移 入1 0 0 0 m 1 容量瓶中， 稀释至刻度. 5 8 镍( N i ) 5 9铜( C u )0 . 1 称取 。 . 3 9 3 g硫酸铜 ( C u S O , “ 5 H , 0 ) , 溶于水， 移入 1 0 0 0 m 1 . 容量瓶中， 稀释至刻度 6 0 锌( Z n ) 0 . 1 方法 1 : 称取。 . 1 2 5 g 氧化锌， 溶于 1 0 0 m 1水及 1 m 1硫酸 中， 移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中， 稀释至刻度 方法 2 : 称取0 . 4 4 0 g 硫酸锌( Z n s o , 7 H , 0 ) , 溶于水， 移 人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 61 稼( Ga ) 1 称取 0 . 1 3 4 g 三氧化二稼， 溶于 5 m 工 ， 硫酸， 小心地用水稀 释， 冷却， 移人 1 0 0 m L 容量瓶中. 稀释至刻度 1 5 1 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续) 序号名称 浓度/ ( mg / mL ) 制备方法 6 2 锗( G e ) 0 . 1 称取。 . 1 0 0 g 锗， 加热溶于3 - L -5 m 工 一 3 0 %过氧化氢中， 逐滴加人氛水至白色沉淀溶解. 用硫酸溶液( 2 0 %) 中和并过量 0 . 5 m L ， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度 6 3 砷( As ) 0 . 1 称取0 . 1 3 2 g 于硫酸干燥器中千燥至恒重的三氧化二砷， 温热溶于1 . 2 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 移人 1 0 0 0 m l ， 容 量瓶中， 稀释至刻度. 6 4 硒 ( S e )0 . 1 称取 0 . 1 4 1 g 二氧化硒， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m L容盘瓶中. 稀释至刻度。 6 5 惚( S T ) 0 . 1 称取 0 . 3 0 4 g抓化 镶 ( S r C l, “ 6 H , O) , 溶 于水， 移人 1 。 。 。 m L 容量瓶中， 稀释至刻度 6 6 婚( 2 r )0 . 1 一 一 称取 0 . 3 5 3 g氧抓化桔( Z r O C l , 8 “ , O ) ， 加 3 0 m I 一 4 0 m L 盐酸溶液( 1 0 鱿 ) 溶解， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用盐酸 溶 液 ( 1 0 % ) 稀 1# 至 m 1 度 。 ! 6 7 妮( N b ) 一 0 . 1 称 取 0 . 1 4 3 魂乳 钵 研 细 的 五 氧 化 二 妮 和 4 g 粉 末 状 的 焦 一 硫酸钾， 二者分层放人石英柑祸中， 于6 0 0 加热熔融， 冷却， 加 2 0 m L酒石酸溶掖( 1 5 0 g / L ) ， 加热溶解， 冷却， 移人 1 0 0 0 m 1 , 容量瓶中， 稀释至刻度。 6 8 钥( Ma ) 0 . 1 称取0 . 1 8 4 g 铝酸按 ( N H Os M0 , 0 z , 4 H , 0 , 溶于水， 移 入1 0 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度。 6 9 把 ( P d ) 1 称取 1 . 6 6 6 g 于 1 0 5 C一1 1 0 千燥 1 h 的抓化把， 加3 0 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 溶解， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 7 0 银( A g ) 0 . 1 称取 0 . 1 5 8 g 硝酸银， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m 1容f瓶中， 稀 释至刻度.贮存于棕色瓶中 7 1 锅( 0 ) 0 . 1 称 取 0 . 2 0 3 g ， 化 。 ( C d C l, 备 H , O ) , 溶 于 水 ， 移 人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度。 7 2 锢( I n ) 1 称取。 . 1 0 0 g 锢， 加1 5 m L盐酸溶液( 2 0 %) ， 加热溶解， 冷 却， 移人1 0 0 - L容量瓶中， 稀释至刻度. 7 3 锡( S n ) 0 . 1 称取 。 . 1 0 0 g 锡， 溶于盐酸溶液( 2 0 %) ， 移人 1 0 0 m 1容量 瓶中， 用盐酸溶液( 2 0 %) 稀释至刻度。 f取 1 0 . 0 0 mL上述溶液， 注入 1 0 0 m L容量瓶 中， 加 1 5 m L 盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至刻度。临用前制备. 7 4 锑( S b ) 0 . 1 称 取 。 2 7 4 g 酒 石 酸 锑 钾 ( C , H , K O , S b 音 H , O ) , 溶 于 盐 酸溶液( 1 0 肠) ， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸溶液( 1 0 肠) 稀 释至刻度. 1 5 8 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续) 序 号名称 浓度/ ( mg / .L ) 制备方法 7 5 谛 ( T e ) 1 称取 1 . 0 0 0 g 啼， 加 2 0 m L - - 3 0 - L盐酸及数滴硝酸， 温热 溶解. 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 用盐酸溶液( 1 0 %) 稀释至 刻度 7 6 钡( B a )0 . 1 称取 0 . 1 7 8 g 抓化钡( B . C 七 2 H , 0 ) , 溶于水， 移人 1 0 0 0 ml- 容量瓶中， 稀释至刻度。 7 7 钨( W) L 称取1 . 2 6 2 g 于1 0 5 C - 1 1 0 干燥 1 h的三氧化钨( 可用 钨酸按在 4 0 0 C 一 5 0 0 灼烧 2 0 m i n 分解后生成的三氧化钨制 备) ， 加 3 0 m L -4 0 m l氢氧化钠溶液( 2 0 0 g / l . ) ， 加热溶解， 冷 却， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度 7 8 铂( P t ) 1 称取 0 . 2 4 9 g 氛铂酸钾， 溶于水， 移人 1 0 0 -1 容量瓶中， 稀 释至刻度。 7 9 金 ( An ) 7 称取 。 . 1 0 0 g 金， 加 1 0 m L盐酸, 5 m 1 硝酸溶解， 在水浴上 蒸发近干， 溶于水， 移人 1 0 0 m l容I瓶中 稀释至刻度 8 0 汞( HR ) 0 . 1 方法 1 : 称取0 . 1 3 5 g 抓化汞， 溶于水， 移人 1 0 0 0 m 1 容量 瓶中， 稀释至刻度. 方法 2 : 称取0 . 1 6 2 g 硝酸汞， 用 1 0 m L 硝酸溶液( 1 - 9 ) 溶 解， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。 8 1 i t ( T I ) 0 . 1 称取。 . 1 1 8 g 抓化亚铭， 溶于5 - L硫酸中， 小心地用水稀 释， 冷却， 移人 1 0 0 0 m L容最瓶中， 稀释至刻度. 8 2 铅 ( P b ) 0 . 1 称取。 . 1 6 0 g 硝酸铅， 用 1 0 m L硝酸溶液( 1 +9 ) 溶解， 移人 1 0 0 0 - L 容量瓶中， 稀释至刻度. 8 3 秘( B i ) 0 1 方法1 : 称取0 . 2 3 2 g 硝酸秘 B i ( N 认) ， 5 H 2 0 ， 用1 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %) 溶解， 移人 1 0 0 0 - L容量瓶中， 稀释至刻度 方法 2 : 称取 0 . 1 0 0 g 镑， 溶于6 m L硝酸中， 煮沸除去氮的 氧化物气体， 冷却， 移人 1 0 0 0 - L容量瓶中， 稀释至刻度。 8 4 氨墓三乙酸 N ( C O O H ) , 习 1 称取 1 . 0 0 0 g 氨基三乙酸， 加 5 0 m L水， 在摇动下滴加氢氧 化钠溶液( 2 0 0 g / L ) 至氨基三乙酸完全溶解， 移人 1 0 0 0 m L容 量瓶中， 稀释至刻度。 8 5 硝基苯( 认H s N O , ) 1 称取 1 . 0 0 0 g 硝基苯， 置于 1 0 0 0 m l . 容量瓶中， 用甲醉稀 释至刻度. 1 :S 9 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 附录A ( 规范性附录) 乙醛( 4 0 %) 、 六奴合硅酸的质.分数及溶液I ( 抓) 浓度的测定 A . 1 乙醛( 4 0 %) 质，分数的测定 将5 0 . 0 0 m l - 抓化经胺( 盐酸经胺) 溶液( 1 4 0 g / L ) 注人具塞锥形瓶中， 称量， 加人 1 . 5 ml 、 乙醛 ( 4 0 %) ， 放置3 0 m i n ， 再称量， 两次称量均精确至 0 . 0 0 0 1 g ， 加 3 0 m L水， 加 1 0滴澳酚蓝指示液 ( 0 . 4 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c