GBT6609.21-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 1 0一一 H 12荡易 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 6 0 9 . 2 1 -2 0 0 4 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法 测定三氧化二嫁含量 C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s a n d d e t e r mi n a t i o n o f p h y s i c a l p e r f o r ma n c e o f a l u mi n a - D e t e r mi n a t i o n o f g a l l i u m t r i o x i d e c o n t e n t - B u t y r h o d a mi n e B s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 2 0 0 4 - 0 2 - 0 5发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 率 督豁 臀罐 啃 臀 o 瞥臀暴 发 布 G B / T 6 6 0 9 . 2 1 -2 0 0 4 前言 G B / T 6 6 0 9 -2 0 0 4 分为2 9 部分， 本标准为第 2 1 部分。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、 中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。 本标准主要起草人： 张晓春、 张爱芬、 石磊、 张树朝。 本标准主要验证人 ： 赵春晖、 高风光、 王新亮 、 贺誉清。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准为首次发布。 G B / T 6 6 0 9 . 2 1 - 2 0 0 4 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明 B分光光度法测定三氧化二稼含量 1 范围 本标准规定了氧化铝 中三氧化二稼的测定方法 。 本标准适用于氧化铝中三氧化二稼含量的测定。测定范围： 0 . 0 0 5 0 一。 . 0 6 0 0 0 0 2 芳法原理 试样用碳酸钠一 硼酸熔融， 熔融物用 6 . 0 mo l / l . 盐酸溶解后 ， 在 6 . 0 m o l / 1 ， 盐酸介质中， 三氯化钦还 原三价铁离子 ， 稼与丁基罗丹明 B形成离子缔合物， 以苯萃取 ， 于分光光度计波长 5 6 5 n m 处测量其吸 光度 。 3 试剂 3 . 1 无水碳酸钠（ 优级纯） 。 3 . 2 硼酸（ 优级纯） 。 3 . 3 苯 。 3 . 4 三氯化钦溶液： 1 5 0 g / L -2 0 0 g / L o 3 . 5 盐酸（ 6 . 0 m o l / l , ) ： 移取5 0 0 m l ， 盐酸印1 . 1 9 g / m l . ) ， 用水稀释至1 0 0 0 ml - ， 混匀。 3 . 6 丁基罗丹明 B溶液（( 4 g / L ) ： 称取 0 . 4 0 0 g 丁基罗丹明 B于 2 0 0 m l 一 烧杯中， 用盐酸（ 3 . 5 ) 溶解后， 移入 1 0 0 ml ， 容量瓶 中， 以盐酸（ 3 . 5 ） 稀释至刻度， 摇匀。 3 . 7 三氧化二嫁标准贮存溶液： 称取0 . 2 0 0 0 g 预先经8 0 0 灼烧1 h 的三氧化二稼于1 0 0 m l ， 烧杯中， 盖上表皿 ， 加人 2 0 m工 J 盐酸（ 3 . 5 ) ， 于水浴上加热至完全溶解 ， 冷却 ， 用盐酸（ 3 . 5 ) 将溶液移人 2 0 0 ml - 容 量瓶中并以盐酸（ 3 . 5 ) 稀释至刻度， 摇匀 。此溶液 1 m l . 含 1 m g 三氧化二嫁。 3 . 8 三氧化二稼标准溶液： 移取 1 0 . 0 0 ml - 三氧化二嫁标准溶液（ 3 . 7 ) 于 1 0 0 ml一 容量瓶中， 以盐酸 ( 3 . 5 ) 稀释至刻度 ， 摇匀。此溶液 1 m l . 含 0 . 1 mg 三氧化二稼 。用时现配 。 3 . 9 三氧化二稼标准溶液 ： 移取 1 0 . 0 0 ml , 三氧化二稼标准溶液（( 3 . 8 ) 于 1 0 0 0 m l ， 容量瓶 中， 以盐酸 ( 3 . 5 ) 稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L含 1 tt g 三氧化二嫁。用时现配。 4 仪器、 装置及器具 4 . 1 铂柑涡 : 3 0 ml , ， 带盖。 4 . 2 高温炉 : 1 0 0 0 士2 0 o 4 . 3 干燥器 ： 用新活性氧化铝作干燥剂。 4 . 4 分光光度计。 4 . 5 分液漏一斗: 1 2 5 m l . , 5 试样 5 . 1 试样应通过 0 . 1 2 5 m m孔径筛网。 5 . 2 试样预先在 3 0 0 士1 0 烘干 2h ， 置于干燥器（ 4 . 3 ) 中冷却至室温。 G B / T 6 6 0 9 . 2 1 -2 0 0 4 6 分析步骤 6 . 1 试 料 称取 0 . 2 5 0 0 g 试样（ 5 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g o 6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。 6 . 3 空白试验 随同试料（ 6 . 1 ) 做空白试验。 6 . 4 测 定 6 . 4 . 1 将试料（( 6 . 1 ) 置于铂增祸( 4 . 1 ) 中， 加人 0 . 0 0 g 硼酸（ 3 . 2 ) 和 1 . 3 0 0 g 碳 酸钠（( 3 . 1 ) ， 用铂勺搅 匀， 盖上柑塌盖， 置于约 7 0 0 高温炉中， 升温至 1 0 0 0 熔融 2 0 m i n ， 取出稍冷。随同试料空 白直接在 1 0 0 0 ,C 熔融2 m i n -3 m i n 后， 取出稍冷。 6 . 4 . 2 向增祸 中加人 1 0 mL盐酸（ 3 . 5 ) ， 低温加热使熔块全部溶解， 将溶液移入 2 5 0 mL烧杯中， 增涡 和盖用盐酸（ 3 . 5 ) 洗净， 洗涤液并人烧杯中， 盖 上 表皿 ， 于低温电炉上加热至溶液清亮 ， 冷却至室温 ， 将溶 液移人 1 0 0 m L容量瓶 中， 用盐酸（ 3 . 5 ) 稀释至刻度 ， 摇匀。 6 . 4 . 3 根据三氧化二稼的含量 ， 按照表 1 分取试液于干燥的分液漏斗（ 4 . 5 ) 中， 补加相应的盐酸（ 3 . 5 ) , 加入 0 . 5 m l . 三氯化钦溶液（ 3 . 4 ) , 混匀， 放置 3 m i n - - 4 min ， 加入 1 ml , 丁基罗丹明 B溶液（ 3 . 6 ) ， 混匀， 加人 1 0 . 0 0 m1 . 苯（ 3 . 3 ) ， 振荡 1 m i n ， 静置分层 。 表 1 分取试液及补加盐酸溶液体积 牛 州 3KM44(6.4.2)f*10.005.00 李090(3. 5)Mf*fp/mL0.005.00 6 . 4 . 4 弃去水相， 将有机相移人 1 c m吸收池中， 以苯（ 3 . 3 ) 为参 比， 于分光光度计波长 5 6 5 n m处测量 其吸光度 ， 减去空白试验溶液的吸光度后， 从工作曲线上查得相应的三氧化二稼的量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L三氧化二稼标准溶液（ 3 . 9 ） 于一组干燥的分液漏斗 ( 4 . 5 ） 中， 依次加人 1 0 . 0 0 , 9 . 0 0 , 8 . 0 0 , 6 . 0 0 , 4 . 0 0 , 2 . 0 0 m l . 盐 酸（ 3 . 5 ) ， 加入 0 . 5 m l 一 三氯化钦溶液 ( 3 . 4 ) ， 以下按 6 . 4 . 3 进行。 6 . 5 . 2 将部分有机相 （ 6 . 4 . 1 ) 移入 1 c m吸收池 中， 以苯（ 3 . 3 ） 为参比， 于分光光度计波长 5 6 5 n m 处测 量其吸光度 ， 将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后 ， 以三氧化二稼的量为横坐标 ， 对应的吸光 度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 7 分析结果的表述 按下式计算三氧化二稼含量二（ G a , 0 , ) ( 0 o ) : w ( G a , （ ） ， ） 一n a , 一 X 1 0 0 m X 1 0 式 中 ： M l - 一 从工作曲线上查得的量 ， 单位为微克扭g ) ; m o 一 移取试液相当的试料的质量， 单位为克（ g ) o G B J T 6 6 0 9 . 2 1 -2 0 0 4 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在 以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ r ) ， 超过重复性限（ r ) 情况不超过 5 %， 重复性 限（ r ) 按 以下数据采用线性内 差法求得 ： w( G a z 0 3 ） （ ）0 . 0 0 8 5 0 . 0 1 5 6 0 . 0 2 5 2 0