GBT6150.8-2009钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.pdf

I C S7 7 1 2 0 9 9 H6 3 a 囵 中华人民共和国国家标准 G B T615 0 8 2 0 0 9 代替G B T6 1 5 0 1 0 一1 9 8 5 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so ft u n g s t e nc o n c e n t r a t e s - - D e t e r m i n a t i o no fm o l y b d e n u mc o n t e n t - - T h et h i o c y a n a t es p e c t r o p h o t o m e t r y 2 0 0 9 - 1 0 - 3 0 发布2 0 1 0 - 0 6 - 0 1 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿 中国国家标准化管理委员会厘1 1 1 刖罱G B T6 1 5 0 8 2 0 0 9G B T6 1 5 0 ( 0 1 0 0 4 00 5 01 0 0 0 4 0 1 0 00 2 02 0 06 2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6 3 空白试验随同试料做空白试验。6 4 测定6 4 1将试料( 6 1 ) 置于3 0m L 高铝坩埚中，加入4g 5g 过氧化钠( 3 1 ) ，用玻棒搅匀，置于6 5 0 7 0 0 高温炉中熔融1 0m i n 1 5m i n ，取出稍冷。6 4 2 将坩埚置于预先盛有约5 0m L 沸水的2 5 0m L 烧杯中，浸取完全后，用水洗净坩埚，趁热加入l om L 硫酸高铁铵溶液( 3 4 ) ，搅动溶液，以加速过氧化氢分解。冷却后，移人按表l 选取的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。注：对黑钨精矿试样，不需加人硫酸高铁铵溶液( 3 4 ) 。试样溶液冷却之前，如出现紫色或绿色，应趁热滴加无水乙醇( 3 3 ) 至颜色消失。6 4 3 移取1 0 0 0m L 溶液( 6 4 2 ) ，置于2 5m L 容量瓶中，用硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液( 3 5 ) 稀释至刻度，混匀。加入1 0m L 硫脲一硫氰酸钾混合溶液( 3 6 ) ，混匀，放置3 0r a i n 。6 4 4 将部分溶液移人3c m 比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长4 6 0n m 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。注：含钼量大于o 4 0 ，用1c m 比色皿，并绘制相应的工作曲线。6 5 工作曲线的绘制6 5 1 含钼量为0 0 0 5 o 4 0 时，移取0m L 、0 5 0m L 、1 0 0m L 、2 0 0m L 、3 0 0r n L 、4 0 0m L 钼标准溶液A ( 3 8 ) ，置于一组2 5m L 容量瓶中，各补加氢氧化钠溶液( 3 2 ) 至体积为1 0m L ，置于2 5m L容量瓶中，用硫酸一柠檬酸一硫酸铜溶液( 3 5 ) 稀释至刻度，混匀。加入1 0m L 硫脲一硫氰酸钾混合溶液( 3 6 ) ，混匀，放置3 0 r a i n 。将部分溶液移入3C 1 2 2 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长4 6 0n m 处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 5 2 含钼量 0 4 0 1 0 0 时，移取0m L 、1 5 0m L 、3 0 0m L 、4 5 0m L 、6 0 0m L 、7 5 0m L 、9 0 0m L 钼标准溶液B ( 3 9 ) ，置于一组2 5m L 容量瓶中，各补加氢氧化钠溶液( 3 2 ) 至体积为1 0m L ，置于2 5m L 容量瓶中，用硫酸一柠檬酸硫酸铜溶液( 3 5 ) 稀释至刻度，混匀。加入1 0m L 硫脲一硫氰酸钾混合溶液( 3 6 ) ，混匀，放置3 0m i n 。将部分溶液移人1c m 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长4 6 0n m 处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作益线。7 分析结果的计算钼含量以钼的质量分数计，数值以表示，按式( 1 ) 计算：”m 一磊f 犒，。( )”“一磊_ 矿- 而x1 ”oo1 式中：m 。从工作曲线上查得试料溶液中钼的量，单位为微克( ”g ) ；砜试液的总体积，单位为毫升( m L ) ；V 。分取试液的体积，单位为毫升( m L ) ； 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 m 。试料量，单位为克( g ) 。 8 精密度 G B T61 5 0 8 2 0 0 9 8 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按表2 数据采用线 性内插法求得。 表2 钼的质量分数 0 0 1 60 0 2 80 1 2 30 6 4 0 r 0 0 0 20 0 0 5 0 0 1 2 0 0 3 9 8 2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3 所列允许差。 表3 铝的质量分数允许差 0 0 0 5 0 0 1 00 0 0 2 0 0 1 0 0 0 2 00 0 0 4 0 0 2 0 0 0 5 00 0 0 6 O 0 5 0 0 1 0 00 0 1 0 O 1 0 0 0 2 0 00 0 2 0 O 2 0 0 0 5 0 00 0