GBT5121.7-1996铜及铜合金化学分析方法砷量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B / r 5 1 2 17 - - - 1 9 9 6 铜及铜合金化学分析方法砷量的测定 吕卜 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中砷含童的测堑方法 本标准适用于铜及铜合金中砷含量的测定C测定范围 o . o o l O %产 o . t o 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所不版本均 为有效所有标准都会被修汀， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 . 4 -8 8 标准化 I二 作导则 化学分析方法标准编叮 规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方 法标准的总则及 一 般规定 GB 7 7 2 9 - 8 7冶全 产品 作学 分 析朴 兴光 序协 诵 刚 3 方法提要 试料用混合酸或硝酸溶解 用次澳酸钠或高锰酸钾将砷( m ) 氧化为砷( v ) ， 使其与 钥酸盐 1 一 成砷r 0 杂多酸， 用正丁醇 乙酸乙酷混合 液萃取， 以氦化亚锡还原为钥蓝. 于分光光度计波长7 3 0 n m处测肤其 吸光度 大量硅的干扰， 加盐酸蒸干使硅酸脱水并过滤除去， 铁量高时， 在空白溶液中加入相应鳅的铁抵 消其影响。铜及铜合金巾共存的其他元素均不干扰测定 4 试剂 4 . 1 正丁醇 4 . 2 盐酸( p l . 1 9 g / M I - ) 4 . 3 混合酸: 2 单位体积硝酸( 1 一十 1 ) 与1 单位体积盐酸( 1 十1 ) 混合 4 . 4 硝酸( 1 +1 ) 0 4 . 5 盐酸( 1 +1 ) a 4 . 6 硝酸 c ( H N O) 二 1 . 8 mot/L. 4 . 7 硝酸 c ( H N O) 一 0 . 9 m o t / I - 4 . 8 盐酸L c ( H C 1 ) =1 . 8 m o t / 1 4 . 9 k酸 c ( I C I ) 二 0 . 9 m o l / I 4 . 1 0 次澳酸钠溶液: 5 0 m I _ 饱和澳水与1 0 0 M l氢氧化钠溶液( 1 0 9 / 1 ) 混合 4 . 1 1 钥酸按溶液( 5 0 g / I ) : 称取5 g 钥酸铰口N H) M D , ) 2 , “ 4 H , 0 置千1 5 0 m l 水， 加热溶解、 冷却用水稀释至1 0 0 - L , 混匀 4 . 1 2 正丁醇一 三氯甲烷混合液: 1 单位体积正丁醇与3 单位体积三氛甲烷混合 4 . 1 3 正丁醇一 乙酸乙酷混合液: 正丁醇与乙酸乙醋等体积混合 4 . 1 4 高锰酸钾溶液( 1 0 g / l ) 。 国家技术监督局1 9 9 6 - 1 1 一 。 4 批准 烧杯中。 加入9 r川L 1 9 9 7 - 0 4 一 0 1 实施 c e / T 5 1 2 1 . 7 1 9 9 6 4 . 1 5 A化亚 锡溶液( 1 0 g / L ) : 称取l . 0 g 氯化亚锡( S n ( A 2 H , ( ) ) . 加入2 0 n il . I ; _ f x ( 1 . 2 ) 加热济 解、 冷却。用水稀释至 1 0 0 ml混匀。当天配制。 4 . 1 6 铁溶液 称取。 . 2 0 0 0 g 纯铁( 砷含量小于。 . 0 0 1 % ) . 加入1 0 m l盐酸( 4 . 6 ) , 滴加2 3 m l过诚 化氢( 3 0 ) 微热溶解完全， 煮沸除去过童的过氧化氢 冷却 移入，0 m L容i lt 瓶中， I I 水稀释至划茂. 混匀 此溶液 1 m l含1 m g 铁 4 . 1 7 砷标准贮存溶液: 称取0 . 1 3 2 0 g 预先经1 0 0 -1 1 0 C 烘2 1 , 段于干燥t * 中冷却 l _ 7 m 的基准 氧 化二 砷 加入1 0 m l氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) ， 加热溶解、 冷却n 移入1 0 0 0 m l容讹 瓶中， 加水不2 - 3 0 0 m l加入2 滴酚酞乙醇溶液( 1 0 g / L )用硝酸( 4 . 中和至溶液由红色变为无色并过址 1 0 r, I I . , 用 水 稀 释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m 1含()1 m g 砷 4 . 1 8 砷标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 c n l砷标准贮存溶液置于 1 0 0 m 工 、 容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀。此 溶液1 m l含1 0 k g 砷 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6 门试料 按表1 称取试样. 精确至()0 0 0 1 g 表 1 砷含1t, 试料 id “ K试液总体积, m l .分取试液体积. m l 全址0 . 0 01 0一 0. 0 0 4 00 . 5 0 0 0 . O 0 4 0 -0 . 0 1 5 0 . 3 0 0 全贷 全l i r_ )0 . 川一 、 -0 . 0 4 0 0. 1 0 0 0 . 0 4 0一 0 . 1 00. 40 01 001 0 川) 独立地进行两次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 62 . 1 随同试料做空白试验 6 . 2 . 2 分析硅青铜时. 移取铁溶液. 使其铁垦与试料量中铁量相近。随同试料做空白试验 63 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) K . 于1 5 0 ml烧杯中 加入1 0 n i l - 混合酸， 加热溶解并蒸发至2 -3 m l， 冷却。 加入 1_ 0 m l 盐酸以 . 8 ) ， 溶解盐类 6 . 3 . 1 . 1 砷含t不大于。 . 0 4 % 时， 将溶液移入1 2 5 m L分液漏斗中. 用2 0 n il盐酸( 4 . ”分次洗涤烧 杯， 洗液井入主液中， 加入Zm 工 一 次溟酸钠溶液， 混匀。放置5 m i n 。以下按 6 . 3 . 4 - 63 . 8 条进行 6 . 3 门. 2 砷含钻大 0 . 0 4 写时 用盐酸( 4 - 8 ) 将溶液( 6 . 3 . 1 ) 移入1 0 0 。 工容量瓶中， 井稀释至刻度， 混 匀。按表 1 移取试液于 1 2 5 n i l分液漏斗中， 加入 2 0 mL盐酸( 4 . 9 ) , 2 n i l , 次嗅酸钠溶液. 棍匀。放段 5 m i i 。以 卜 按 6 . 3 . 4 6 . 3 . 8 条进行 6 . 32 分析硅青铜时， 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 - 1 - 烧杯中， 加入1 0 m 工混合酸， 加热溶解井 蒸发至卜 冷 却 加入5 m l盐酸( 4 . 2 ) , 蒸发至千， 冷却。 再加入5 m L盆酸( 4 . 2 ) . 蒸发至一 于 ， 冷却 加 入1 0 m l 盐酸 ( 4 . 8 ) , 加热溶解盐类。用定量滤纸过滤于 1 2 5 m L分液漏马中， 用2 0 ml盐酸( 4 . ”分次洗涤烧杯及沉 淀， 洗液并入主液. 卜 . 加入 Z m工次漠酸钠溶液， 混匀。放仪 5 mi n 。以 卜 按 6 - 3 . 1 一弓 ， 38条进行 w w w . b z f x w . c o m c s / T 5 1 2 1 . 7 -1 9 9 6 6 . 3 . 3 分析银铜时， 将试料( 6 . 1 ) W于 1 5 0 m l烧杯中. 加入1 0 - L硝酸( 4 - 4 ) ， 加热溶解并蒸发至2 一 3 m l - ， 冷却。加入1 0 m l - 硝酸( 4 . 6 ) 溶解盐类， 移入 1 2 5 m L分液漏斗中， 用2 0 m l硝酸( 4 . 7 ) 分次洗涤 烧杯， 洗液并入主液中， 滴加高锰酸钾溶液至保持微红色， 混匀。 放置5 m i n 。 以下按6 . 3 - 4 - - 6 - 3 . 8 条进 行 6 . 3 . 4 向试液( 6 . 3 . 1 . 1 或6 . 3 . 1 . 2 或6 . 3 . 2 或6 . 3 . 3 ) 中加入5 m l钥酸按溶液， 混匀。 放置5 m . n加 入2 m l正丁 醉， 振荡使其溶于水相中 6 . 3 . 5 加入 1 5 m L正丁醇一 二氯甲烷混合液. 振荡 3 0 s . 静置分层后弃去有机相， 于水相中再加入 1 0 m l 一 正丁醇 二氯甲烷混合液， 振荡3 0 ， ， 静置分层后弃去有机相， 如此反复萃取多次， 直至磷除尽为 1 卜 ( 向分离出来的有机溶液中， 加入几滴二氯化锡溶液， 不呈蓝色， 说明磷已除尽) 6 . 3 . 6 向溶液中加入 5 m L盐酸( 4 . 5 ) 含银溶液加入4 m L硝酸 0 . 0 0 3 0- - 0 . 0 0 7 00 . 0 0 1 0 0