GBT4689.13-1984皮革二氯甲烷萃取物的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 6 7 5 : 5 4 3 . 8 3 2 皮革一二氯甲烷萃取物的测定 GB 4 6 8 9 . 1 3 一 8 4 I SO 4 0 4 8 -1 9 7 7 L e a t h e r一 De t e r mi n a t i o n o f ma t t e r s o l u b l e i n d i c h l o r o me t 加n e 本标准规定了皮革中二抓甲烷萃取物的测定方法，适用于各种类型的皮革。 脂肪和类脂肪物质不可能用有机溶剂从皮革中全部萃取出来。它们可能部分在皮 革中溶解，部分 与皮革键合。另 一方 面，溶剂 可以溶解非脂肪 物 质， 例如， 硫 磺和填充 物质。 这两 种物质能引起 测定 脂肪的酸值和皂化值的困 难。 注: 本方法中 所规 定的仪器和操作，也 适用于二氮甲烷以外的溶剂 对皮革进行萃取。 如果由于其他原因使用了 别的溶剂，那么在试脸报告上应注明所使用的溶剂。 本标准等同 采用国际标准I S O 4 0 4 8 -1 9 7 7 皮革一二氯甲烷可溶物的测定 。 定义 可萃取物质:用二抓甲烷从皮革中 可以萃取出来的脂肪和其他可溶物。 原理 将已 制备好的革样用二抓甲烷连续萃取。蒸发萃取物中的溶剂。在1 0 2 士2 中干燥萃取物并称 重。 3 试剂 在分析过程中，只能使用分析纯的试剂。 8 . 1 二抓甲烷:沸点为3 8 一 4 0 C ;应是新蒸馏的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化钙的上面。 注意:二氛甲烷有毒性，使用时应小心。 生 : 二抓甲烷经长时间放置后，应进行有无形成盐酸存在的试脸。具体操作如下。用1 . 1 0 . 1 N硝酸银溶液 加到1 0 . 1 二抓甲烷中摇荡。如硝酸银溶液变混浊，二撅甲烷就应重新燕馏并按3 . 1 条的要求进行保存。 经过使用后的二抓甲烷，回收蒸馏后，仍可使用。 4 仪器 普通试验室仪器和特殊仪器。 4 . 1 索氏萃取器:包括一个容量合适的萃取烧瓶和一个冷凝管。 4 . 2 滤纸筒:尺寸大小合适的滤纸筒或 适用的玻璃滤钟。 4 . 3 烘箱:能保持1 0 2 1 2。 5 取样 5 . 1 整张革: 双方如无特殊规定，按G B 4 6 8 9 . 3 -8 4 皮革一取样一批样的取样数量规定的 批 样取样法取样。 5 . 2 非整张革: 按G B 4 6 8 9 . 1 -9 4 皮革一试验室样品一部位和标志的规定取样。 5 . 3 其他:可根据需要按有关规定或合同取样。 国家标准局1 9 8 4 一 1 0 一 ill s 发布 1 9 8 5 一 0 5 一 0 1 实施 GB 4 68 9. 1 5 一 8 4 6 测定方法 6 . ， 按G B 4 6 8 9 . 1 1 -8 4 皮革一化学试 验样品的制备的规定制备样品。 6 . 2 称取1 0 士 0 . 1 9 已制备好的 样品，并均匀地填人滤 纸筒或玻璃钟内 ( 4 . 2 )， 在皮革面上覆盖一 薄层事先用二氯甲 烷脱过脂的棉花。 6 . 3 将盛有两 个玻璃珠的萃取烧瓶放在1 0 2 士2 烘箱中加热3 0 m i n 后，放人干燥器中冷却， 取出称 重并恒重。 6 . 4 开始用二撅甲烷连续萃取( 见注) ， 控制每8 .1 2 m i n 回流一次， 在溶剂回流至少3 0 次后，从 含 有萃取 物的 烧 瓶中 将二 抓甲烷 蒸出 ( 见注 ) 。 6 . 5 在保持1 0 2 士2 的 烘箱 ( 4 . 3 )中干燥萃取物4 h( 如果在干燥前见到有水珠， 应加人1 一2 m l 酒精) 。放人干燥器中冷却3 0 m i n 后称重。 6 . 6 重复干燥、冷却和称重的操作至少3 次; 或用1 h 的重复干燥时间， 两次称重相差不超过0 . 0 1 g ; 或总干燥时间为8 h( 见注) 。 注: 二抓甲烷也能从皮革中溶解非脂肪材料，如硫暇 ( 可从烧瓶底部的黄色沉淀辨认出有硫磺)。若硫 磺引 起分析的困难，可按下述方法将它除去:用最少9 t 的乙醚溶解萃取物.并通过一小块棉花过毖到已 称重 的烧瓶中去。用乙醚彻底洗涤棉花过滤器后， 在热水浴上蒸馏，以除去萃取物中的乙醚。在进行这项操 作前要预先与明火隔开。如果硫磺再次沉淀， 还要重复这个操作。在乙醚燕掉后，将烧瓶和残渣进行干 澡并称重。 萃取物可以用于分析，例如可用于测定脂肪的酸 值和皂化值，或测定皮革的游离脂肪酸含最。 溶剂除掉后，萃取后的革样可按G B 4 6 8 9 . 1 6 -8 4 皮革一水溶物、 水溶无机物、水溶有机物的测定 进行水溶物的测定。 了 结果的表示 7 . 1 计算 所得到的二氛甲 烷 ( 或另外规定的溶剂) 萃取物，以重量百分数表示，并按下式计算: M 二抓甲烷萃取物 ( %) 二 矛 x 1 0 0 M0 式中:M a 试样的重I, g ; M , -萃取物的重量，9 。 结果按绝千换算。 7 . 2 重复性 在同一实验室内，同一 操作者所做的平行双份测定结果，相差不得超过。 . 2 %。按所用皮革样的 原始重量计算。 T . 3 再现性 在不同实验室内， 不同的操作者对同一样品进行测定的结果，相差不得超过0 . 5 %。 按所取皮革样 的原始重量计算。 . 试验报告 试验报告应包括下列内容: a . 是否采用本标准， 七 . 样品标志是否完整， c . 溶剂的特性; d . 测试的结果及其平均值，保留一位小数， e . 对结果有影