GBT3257.4-1999铝土矿石化学分析方法重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量.pdf

I c s 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 2 5 7 . 4 -1 9 9 9 铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t - Di c h r o ma t e t i t r i me t r i c me t h o d 1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施 国 家 夕 贡量 技 术 监 督 局发布 GB/ T 3 2 5 7. 4 一 1 9 9 9 前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工 作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准 编写的基本规定 4 . 2 . 3 条规定设置了前言部分。范围中明确规定了标准的主题及其所包括的内容、 使 用 的限制 。 本标准是在G B / T 3 2 5 7 . 4 -1 9 8 2 的基础上， 按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 的格式要求进行编 写， 其内容基 本没有改变。 本标准自生效之日起， 同时代替 G B / T 3 2 5 7 . 4 -1 9 8 2 , 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由广西冶金地质研究所、 平果铝业公司负责起草。 本标准起草单位: 广西冶金地质研究所、 平果铝业公司。 本标准主要起草人: 刘月芬、 杨韵屏、 罗湘宁。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 G B / T 3 2 5 7 . 4 一1 9 9 9 代替 GB / T 3 2 5 7 . 4 -1 9 8 2 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t - Di c h r o m a t e t i t r i me t r i c m e t h o d 范围 本标准规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定， 测定范围为: )5 . 0 0 % . 方法提要 在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁， 以钨酸钠为指示剂， 滴加三氯化钦还原剩余的三价 铁为二价铁， 过量的三氯化钦进一步还原钨酸根产生“ 钨蓝” . 再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二苯胺磺 酸钠为指示剂. 用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。 钒干扰。滴定溶液中允许 0 . 6 m g以下五氧化二钒存在。 3 试 剂 3 . 1 氢氧化钾。 3 . 2 过氧化钠。 3 . 3 盐酸( p =1 . 1 9 g / m l ) 。 3 . 4 盐酸( 1 +1 ) . 3 . 5 盐酸( 1 +9 ) 0 3 . 6 硫酸( p =1 . 8 4 g / m l ) 。 3 . 7 磷酸( p =1 . 7 0 g / m I ) 。 3 . 8 硫酸一 磷酸混合溶液: 在搅拌下慢慢加2 0 0 m l硫酸( 3 . 6 ) 到5 0 0 m l水中， 稍冷， 再加3 0 0 m I 磷酸 ( 3 . 7) , 3 . 9 三氯化钦( 1 5 %一2 0 0 0 ) , 3 . 1 0 三氯化钦溶液: 取一份三氯化钦( 3 . 9 ) 放人棕色下口瓶中， 用九份盐酸( 3 . 5 ) 稀释， 加一层液体石 蜡保护 。 3 . 1 1 二氯化锡溶液( 5 YO ) : 将5 g 二氯化锡加热溶于1 0 m l 盐酸( 3 . 3 ) 中， 用水稀释至1 0 0 M I ， 搅匀。 3 . 1 2 钨酸钠溶液( 2 5 %) : 将2 5 g 钨酸钠溶于适量水中( 如混浊则过滤) ， 加1 0 M I磷酸( 3 . 7 ) ， 用水稀 释至 1 0 0 ml ， 搅匀。 3 . 1 3 二苯胺磺酸钠指示剂溶液( 0 . 2 %) a 3 . 1 4 硫酸亚铁馁溶液( 0 . 7 %) 0 3 . 1 5 重铬酸钾标准滴定溶液( 。0 0 6 5 m o l / I ) : 称取。 . 6 7 3 5 g 预先在1 5 0 C 烘干2 h 的重铬酸钾( 基 国家质且技术监督局1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 批准2 0 0 0 一 0 4 一 0 1实施 w w w . b z f x w . c o m c s / P 3 2 5 7 . 4 一 1 9 9 9 准试剂) ， 溶于 1 0 0 m l水中， 移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 试样 样品应通过 7 4 y m筛。 分析前应在 1 0 5 1 1 0 C烘干 2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。 丹门 : 月月月 分析步骤 5 . 1 测定次数 对同一试样应独立进行三次测定， 取其平均值。 5 . 2 试料量 称取。 . 1 0 . 2 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 53 测定 5 . 3 . 1 将试料放人2 5 m 工银增涡中， 加 4 g氢氧化钾( 3 . 1 ) ， 置于电炉上加热使之熔化， 取下， 加 。 . 5g 过氧化钠( 3 . 2 ) 置于高温炉中， 在 7 5 0 C熔融 1 5 mi n ， 取出稍冷， 置于 2 5 0 ml烧杯中， 加 2 0 - 3 0 m1热 水， 待熔融物脱落后， 用盐酸( 3 . 5 ) 和热水洗出增祸， 加2 5 ml盐酸( 3 . 3 ) ， 盖上表皿。 注 空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢 5 . 3 . 2 加热至尽沸， 滴加二氯化锡溶液( 3 . 1 1 ) 至淡黄色， 加水至 1 0 0 m l左右， 加 1 m l ， 钨酸钠溶液 ( 3 . 1 2 ) , 滴加三氯化钦溶液( 3 . 1 0 ) 至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至无色( 不计取 读数) 。 5 . 3 . 3 立即加 1 0 MI硫酸一 磷酸混合溶液( 3 . 8 ) , 4 滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液( 3 . 1 3 ) ， 用重铬酸钾标 准溶液( 3 . 1 5 ) 滴加至稳定的紫蓝色即为 终点。 5 . 3 . 4 试剂空白按分析步骤5 . 2 -5 . 3 操作， 但在( 5 . 3 ) 未加硫酸一 磷酸混合溶液之前， 先加5 . 0 0 ml硫 酸亚铁按溶液( 3 . 1 4 ) ， 所用重铬酸钾标准( 3 . 1 5 ) 的体积为 A， 再向溶液中加 5 . 0 0 M I硫酸亚铁按溶液 ( 3 . 1 4 ) ， 仍以重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至终点， 记取体积为B。 再重复加硫酸亚铁按溶液( 3 . 1 4 ) ， 用 重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定， 当 B值为一恒定值时， 则 A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液 ( 3 . 1 5 ) 的体积( V O. 分析结 果的计算表达 按下式计算三氧化二铁的含量， 以质量百分数表示: F c , O, ( %)二( V - V o ) c X 0 . 1 5 9 7 X 1 0 0 式中: V 滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, m l; V o -滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积, M I; c 重铬酸钾标准溶液的实际浓度， M O O ; 从试料的质量， 9 ; 0 . 1 5 9 7 三氧化二铁的毫摩尔质量, g / m m o l , 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 标准分享网 w w w