GBT27801-2011碳酸亚乙烯酯.pdf

I C S7 1 0 8 0 7 0 G1 7 a 雷 中华人民共和国国家标准 G B T2 7 8 0 1 2 0 1 1 2 0 11 - 1 2 - 3 0 发布 碳酸亚乙烯酯 V i n y l e n ec a r b o n a t e 2 0 1 2 0 6 0 1 实施 中华人民共香H 国国家质量监督检验检疫总局告右 中国国家标准化管理委员会厘1 1 1 刖昌G B T2 7 8 0 1 2 0 1 1本标准按G B T1 1 2 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会( s A C T C6 3 S C2 ) 归口。本标准起草单位：张家港市华盛化学有限公司。本标准主要起草人：张先林、张丽亚、杨志勇、陆海嫒、孔智梅、季莉菲。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 1 范围碳酸亚乙烯酯本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。分子式：C 。H ：O 。9结构式：L 一相对分子质量：8 6 0 5 ( 按2 0 0 7 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件G B T2 7 8 0 1 2 0 ”下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备G B T6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B T3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法( H a z e n 单位铂一钴色号)G B T3 7 2 3 工业用化学产品采样安全通则G B T6 6 7 8 化工产品采样总则G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B T9 7 2 2 化学试剂气相色谱法通则G B T9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则G B T9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法3 要求3 1 外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。3 2 碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1 的规定。表1 技术要求指标项目优等品一等品碳酸亚乙烯酯，w 9 9 9 9 59 9 9 5色度H a z e n 单位( 铂钴色号)1 02 0水分，w ( m g k g )3 0游离氯，( m g k g )5 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B r2 7 8 0 1 2 0 1 1表1 ( 续)指标项目优等品一等品有机氯，“ ( m g k g )1 02 6 一二叔丁基对甲酚( B H T ) ，w ( m g k g )7 0 1 1 0 ( 或由供需双方协商确定)硫酸盐( 以S O t 计) ，, r t 2 ( m g k g )1 0钾2钙2金属离子，l ( m g k g )钠2铁2铅24 试验方法警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和G B T6 6 8 2 中规定的三级或以上的水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 1 、G B T6 0 2 、G B T6 0 3 的规定制备。4 2 外观的测定取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。4 3 碳酸亚乙烯酯含量4 3 1 方法提要在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。4 3 2 仪器气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合G B T9 7 2 2 中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。4 3 3 试剂4 3 3 1 高纯氢气：体积分数不低于9 9 9 9 9 。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。4 3 3 2 高纯氮气：体积分数不低于9 9 9 9 9 。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。4 3 3 3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。4 3 3 4 色谱数据处理机或色谱工作站。4 3 3 5 进样器：自动进样器或微量注射器，5p L 或1 0p L 。2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 4 3 4 色谱分析条件G B T2 7 8 0 1 2 0 1 1推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2 。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A 中表A 1 ，典型色谱图参见图A 1 ，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱固定相为键合1 4 氰丙基苯基8 8 二甲基聚硅氧烷的毛细管柱柱长柱内径液膜厚度3 0 m X0 5 3 m m X0 5 0 “m气化室温度2 5 0初始温度1 2 0 ，保持2m i n ，升温速率1 0 r a i n ，最终温度2 0 0 ，程序升温保持5 r a i n检测器温度 C2 7 0空气流量( m L m i n )5 0 0氢气流量( m L m i n )4 5载气( N ：) 柱流量( m L m i n )2 0分流比3 0 ：i进样量p L0 44 3 5 分析步骤在表2 规定的试验条件下，注人试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。4 3 6 结果计算碳酸亚乙烯酯的质量分数”，数值以表示，按式( 1 ) 计算：W l 1 0 0 X 豇( 1 )式中：A ，碳酸亚乙烯酯的峰面积；，。一碳酸亚乙烯酯的相对校正因子；A 。B H T 的峰面积；，2 B H T 的相对校正因子；A ，某组分的峰面积； 一一某组分的相对校正因子。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 0 5 。4 42 ，6 - 二叔丁基对甲酚( B H T ) 含量的测定4 4 1 方法提要在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2 ，6 一二叔丁基对甲酚含量。4 4 2 仪器同4 3 2 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 G B T2 7 8 0 1 2 0 ”4 4 3 试剂4 4 3 1 碳酸亚乙烯酯：质量分数不低于9 9 9 5 ( 不含有B H T ) 。4 4 3 2B H T ：质量分数不低于9 9 0 。其余同4 3 3 。4 4 4 分析步骤4 4 4 1 于清洁、干燥的具塞小瓶中，分别配制含有7 0 m g k g 、9 0 m g k g 和1 1 0 m g k gB H T 的碳酸亚乙烯酯溶液( 也可根据产品指标进行调整，至少需要配制三个点) ，混匀备用。4 4 4 2 按4 3 4 的条件和4 3 5 的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以B H T 的配制浓度( m g k g ) 为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数应不小于0 9 9 9 。4 4 4 3 在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注入色谱仪，测量B H T 的峰面积。4 4 5 结果计算B H T 的质量分数m ，数值以m g k g 表示，按式( 2 ) 计算：t u 2 一A - - 一b( 2 )R式中：A 试样中测得B H T 的峰面积；b 标准曲线的截距； 标准曲线的斜率。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1 5 。4 5 色度的测定按G B T3 1 4 3 的规定进行。4 6 水分的测定4 6 1 方法原理试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：1 2 + S 0 2 + H 2 0 一2 H I + S 0 32 I 一一2 e 1 2参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。4 6 2 试剂电解液：与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的醛翻试剂。4 6 3 仪器4 6 3 1卡尔费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值及误差：1 0p g 10 0 0p - gH z O ，士5p g ；大于10 0 0p gH ：O ，0 5 。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。4 6 3 2 注射器：5m L 。4 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C B T2 7 8 01 - - 2 01 1 4 6 4 分析步骤 加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。 用干燥的注射器称量，用减量法取约( 1 2 ) g 试样，精确至0 1m g ，注入水分测定仪的滴定池中 待反应完毕后直接读取水的质量数值。 4 6 5 结果计算 水的质量分数s ，数值以m g k g 表示，按式( 3 ) 计算： m I 10 0 0 撕一i 万百而 式中： m - 读取的水的质量的数值，单位为微克( p g ) ； m 试样的质量的数值，单位为克( g ) 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的1 0 。 4 7 游离氯( 以c l 计) 的测定 4 7 1 方法提要 以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点判定其滴定 终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。 4 7 2 仪器 4 7 2 1 自动电位滴定仪，带有微量滴定管( 5 m L 、1 0 m L 或其他规格) ，精度2 m V 。 4 7 2 2 电极：银复合电极。 4 7 3 试剂 4 7 3 1 丙酮。 4 7 3 2 硝酸溶液：1 q - 3 。 4 7 3 3 硝酸银一乙醇标准滴定溶液：c ( A g N O 。) 一O 0 0 1m o l L 。 4 7 4 分析步骤 称取试样2 0g ，精确至0 1m g ，加入硝酸溶液0 2m L ，丙酮2 5m L ，放人转子进行搅拌。以银复合 电极作为指示电极，用硝酸银一乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝酸银一乙醇标 准滴定溶液的体积。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4 7 5 结果计算 游离氯( 以c l 计) 的质量分数m ，数值以m g k g 表示，按式( 4 ) 计算： tu。一(Vz-V，)cMl 0 0 0 m 式中： V ，空白消耗硝酸银一乙醇标准滴定溶液( 4 7 3 3 ) 的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； U 试样消耗硝酸银一乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； G S T2 7 8 0 1 2 0 1 1 c 硝酸银一乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l L ) ； M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( M 一3 5 4 5 ) ； m 一一试样的质量的数值，单位为克( g ) 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的2 0 。 4 8 有机氯( 以c l 计) 的测定 4 8 1 方法提要 试样经过进样器，进入到保持在9 0 0 左右的燃烧管中，以流动的氧气和氩气作为载气，试样经过 氧化裂解后，转化成氯化氢，由载气带人到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测量电解滴 定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氯质量的测定值，在标准曲线 上查得有机氯的质量。 4 8 2 试剂 4 8 2 1 氩气或氮气，体积分数不低于9 9 9 。 4 8 2 2 氧气，体积分数不低于9 9 6 ，用于参与反应和载气。 4 8 2 3 电解质溶液：1 3 5g 无水乙酸钠溶于8 5 0m L 冰乙酸中，用水稀释至10 0 0m L 。 4 8 2 4 工作电解液：硝酸钾溶液，1 0 0g L 。 4 8 2 5 内部参考电解液：氯化钾溶液，1m o l L 。 4 8 2 6 外部参考电解液：硝酸钾溶液，1m o l L 。 4 8 2 7 氯标准原液：1 0 0 , u g m L ：称取2 ，4 ，6 一三氯酚( T C P ) 0 0 9 3g ，精确至0 1 m g ，转移至5 0 0 m L 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 4 8 2 8 甲醇，不含有C l 。 4 8 3 仪器 4 8 3 1 总有机氯总氯分析仪。 4 8 3 2 气密注射器。 4 8 4 分析步骤 4 8 4 1 启动仪器 按表3 有机氯测定条件进行设置。 表3 推荐的有机氯测定条件 项目条件 氧气分压M P a 0 3 氩气分压M P a O 3 氧气流量( m L m i n ) 2 0 0 氩气流量( m L m i n ) 2 0 0 第一阶段8 0 0 ，保持2 m i n 测定程序 第二阶段9 0 0 t 保持0 5 r a i n 进样量p L 3 0 4 8 4 2 标准曲线的绘制 G B T2 7 8 0 1 - - 2 0 1 1 将氯标准原液( 4 8 2 7 ) 用甲醇稀释成含氯1 0p g r n L 、2 0t - g m L 、5 0t u g r n L 的标样。在 表3 条件下，注入标样，每个标样至少重复测定三次，以标样的进样量( p g ) 为横坐标，标样的测定值 ( p g ) 为纵坐标绘制标准曲线。 4 8 4 3 试样测定 用注射器量取3 0p L 试样，称量，在进样舟内注入试样，称量空注射器的质量，得出进样量。进样分 析，得到有机氯质量测定值，由标准曲线查得有机氯的质量。 4 8 4 4 结果计算 有机氯的质量分数“ ；，以m g k g 表示，按式( 5 ) 计算： ”s 一易等u u m 1U 式中： m 。由标准曲线查得的有机氯的质量的数值，单位为微克( p g ) ； m 试样质量的数值，单位为克( g ) 。 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三次平行测定结果的最大差值不大 于0 7r n g k g 。 4 9 硫酸盐( 以S O , 计) 的测定 取2 5g 试样，精确至0 1 m g ，置于烧杯中，加2 0 m L 水，混匀，静置1 0r a i n ，取上层清液，置于比色 管中作为试样溶液。取硫酸盐标准溶液( o ir a g m L ) 2 5 m L 置于另一比色管中，配制成1 0 m g k g 硫 酸盐标准比浊溶液。其余按G B T9 “ 2 8 的规定进行测定。试样溶液的浊度应不大于标准比浊溶液的 浊度。 4 1 0 金属离子( 钾、钙、钠、铁、铅) 的测定 4 1 0 1 方法提要 将试样稀释后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的浓度。 4 1 0 2 试剂 4 1 0 2 1 无水乙醇。 4 1 0 2 2 钾( K ) 标准溶液：0 1m g m L 。 4 1 0 2 3 钙( C a ) 标准溶液：0 1 m g m L 。 4 1 0 2 4 钠( N a ) 标准溶液：0 1m g m L 。 4 1 0 2 5 铁( F e ) 标准溶液：0 1m g m L 。 4 1 0 2 6 铅( P b ) 标准溶液：0 1r a g m L 。 4 1 0 2 7 高纯乙炔，体积分数不低于9 9 9 9 9 。 4 1 0 2 8 压缩空气。 4 1 0 3 仪器 4 1 0 3 1 火焰原子吸收分光光度计，符合G B T 9 7 2 3 的规定。 4 1 0 3 2 钾元素空心阴极灯。 G B T2 7 8 0 1 - - 2 0 1 1 4 1 0 3 3 钙元素空心阴极灯。 4 1 0 3 4 钠元素空心阴极灯。 4 1 0 3 5 铁元素空心阴极灯。 4 1 0 3 6 铅元素空心阴极灯。 4 1 0 4 标准溶液的配制 按照表4 分别移取各元素标准溶液，并稀释至1 0 0m L ，配制各被测元素的系列标准溶液。 表4 各被测元素标准溶液配制表 被测元素 移取含被测元素o 1m g m L 溶液的置m L 钾 0 51 01 5 2 0 钙 0 51 01 5 2 0 钠 0 2 0 51 01 5 铁0 51 01 52 0 铅0 51 01 52 0 4 1 0 5 分析步骤 4 1 0 5 1 仪器准备 按照仪器说明书调节仪器，将各元素的空心阴极灯预热1 5r a i n 。推荐的操作条件见表5 。 表5 推荐的操作条件 元素乙炔和空气流量( L r a i n )波长n m 钾7 6 6 5 钙4 2 2 7 钠乙炔：空气2 O ：1 5 05 8 9 0 铁2 4 8 3 铅2 8 3 3 4 1 0 5 2 试样制备 称取2 0g 试样，精确至0 1m g ，于1 0 0m L 容量瓶中，加入2 0m L 无水乙醇，混匀，用水稀释至 刻度。 4 1 0 5 3 测定方法 按G B T9 7 2 3 中工作由线法的规定进行。 4 1 0 5 4 结果计算 各被测元素的质量分数w s ，数值以m g k g 表示，按式( 6 ) 计算 “ W e 一! Q 坐 优 8 G B T2 7 8 0 1 2 0 1 1 式中： “根据校准曲线扣除空白后的试样中所含被测元素的浓度，单位为微克每毫升( p g m L ) y 一一试样溶液体积的数值，单位为毫升( m L ) ； m 一一试样的质量的数值，单位为克( g ) 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次测定结果的绝对差值不大于1m g k g 。 5 检验规则 5 1 本标准第3 章要求中的外观和表1 中的所有项目均为出厂检验项目。 5 2 以连续生产的不大于3t 的产量为一批。 5 3 采样按G B T3 7 2 3 和G B T6 6 7 8 的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时，避免阳光直 射。当温度低于2 0 ，产品为固体或者是固液混合时，应先将产品连包装桶在2 5 3 5 水浴中加热 至液态。在采样过程中，应用惰性气体( 氮气、氩气等) 进行保护，避免产品接触空气导致水分偏高。采 样时至少采取两瓶试样( 每瓶8 0m L ) ，一瓶供检验用，一瓶留样。 5 4 检验结果的判定按G B T8 1 7 0 中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则 整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存 6 1 标志 6 1 1 产品包装容器上应有清晰的标识，其内容包括： a ) 产品名称； b ) 生产厂名称； c ) 厂址； d ) 商标； e ) 批号和生产日期