GBT2467.3-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分EDTA容量法.pdf

G B / r 2 4 6 7 . 3一1 9 9 6 前言 本标准对 G B / T 2 4 6 7 -8 1 硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法 中E D T A容量法进行修订 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究， 大量资料分析对比及试验验证， 确认前版中E D T A容量 法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0 . 1 %的测定， 方法准确、 可靠。本标准保留前版中E D T A 容量法的主要技术内容， 以满足社会的多方需要。 ( ; 8 / T 2 4 6 7 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 包括三个独立的部分， 本标准是第 3部分。 本标准自生效之日起， 代替G B / T 2 4 6 7 -8 1中的E D T A容量法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于 1 9 8 1 年 1 0 月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。 1 4 9 中华人民共 和 国国家标 准 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第 3 部分: E D T A容量法G B / T 2 4 6 7 3 一 1 9 9 6 P y r i 妞， a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t - P a r t 3 : E D T A v o l u me t r i c me t h o d 代替 G B / T 2 4 6 7 -8 1 1 范围 本标准规定了E D T A容量法测定铅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0 . 1 %的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化 学试剂 滴定 分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀， 与铁、 铝、 铜、 锌、 钻、 镍、 钦等元素分 离。沉淀用过量的E D T A标准溶液在氨性溶液中加热溶解。在p H 5 . 5 -6 的乙 酸一 乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂、 用铅标准滴定溶液回 滴过量的E D T A， 以实际消耗的E D T A量求得铅含量。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂 4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 4 . 2 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) . 4 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) . 4 . 4 乙醇, 9 5 %( V / V ) , 4 . 5 抓酸钾。 4 . 6 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 4 . 7 盐酸溶液: 1 十1 , 4 . 8 硫酸溶液: 1 十1 4 . 9 硫酸溶液; 1 +1 0 0 , 4 . 1 0 硫银酸钾溶液: 1 g / L , 4 . 1 1乙 酸 一 乙 酸 钠 缓 冲 溶 液 ( p H 5 . 5 - 6 ) . # T a 2 5 0 g 无 水 乙 丝 鱼 鳌 鱼 迎 剑 丛匹 望 些 些 述到 塾 通 国家技术监份局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 - 0 1 实施 G B / T 2 4 6 7 3 一1 9 9 6 水稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀 4 . 1 2 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准溶液: c ( E D T A ) 二。 . 0 1 m o l / L 。配制与标定按G B / T 6 0 1 执行。 4 . 1 3 铅标准滴定溶液: c ( P b ) =0 . 0 0 5 0 0 0 m o l / L 。称取 1 . 0 3 6 g 高纯金属铅于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加入 2 0 m l硝酸溶液( 1 +1 ) ， 加热溶解完全后， 取下冷却， 移入1 0 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度。 摇匀。 4 . 1 4 二甲酚橙指示液: 5 g / l 。称取。 . 2 5 g 二甲酚橙溶于2 5 m I ， 水中， 加人 2 5 mL乙醇( 4 . 4 ) 溶解完 全后贮于棕色试剂瓶中。 5 试样 试样通过1 5 0 p m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骏 6 . 1 称取 1 一2 g 试样( 精确至0 . 0 0 1 g ) 于2 5 0 m L烧杯中， 加入0 . 5 g 氯酸钾( 4 . 5 ) , 2 0 m L盐酸 ( 4 . 1 ) ， 低温溶解3 m i n ， 再加入1 0 m L硝酸( 4 . 2 ) . 继续加热溶解完全后， 蒸发至体积约1 m L , 6 . 2 加入2 0 m L硫酸溶液( 4 . 8 ) ， 充分搅拌， 加水至体积约4 0 m L ， 加热使可溶性盐类溶解， 取下冷却 后加入1 5 m L 9 5 纬乙 醉( 4 . 4 ) , 搅拌并静置2 -4 h ， 用慢速定量滤纸过滤， 用硫酸洗液( 4 . 9 ) 洗至无三价 铁离子 以 硫氰酸钾溶液( 4 . 1 0 ) 检查 。 6 . 3 将沉淀连同滤纸一起移入原烧杯中， 准确加入2 5 - - 5 0 m L E D T A标准溶液( 4 . 1 2 ) ， 再加5 m L氨 水( 4 . 6 ) , 微沸1 0 1 5 m i n ， 冷却、 加入三滴二甲 酚橙指示液( 4 . 1 4 ) ， 用盐酸溶液( 4 . 7 ) 调至溶液呈黄色 加入5 m L乙 酸一 乙 酸钠缓冲 溶液( 4 . 1 1 ) ， 用水稀释至约1 0 0 m L ， 用铅标准滴定溶液( 4 . 1 3 ) 滴定至溶液 由黄色变为浅紫色为终点。 7 分析结果的农述 以质量百分数表示的 铅( P b ) 含量( X ) 按式( 1 ) 计算: X 一( c ,V , - c ,V 2 ) X 0 . 2 0 7 2 X 1 0 0 . ( 1 ) 式中: 。 - E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; V , 一一 E D T A标准溶液的体积， m L ; : 铅标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V , 铅标准滴定溶液的体积, m L ; m 试样的质量， 9 ; 0 . 2 0 7 2 与1 . 0 0 m L E D T A标准溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相