GBT25187-2010表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述.pdf

I C S7 1 0 4 0 4 0 G0 4 a 亘 中华人民共和国国家标准 G B T2 5 1 8 7 2 0 1 0 I S O1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 表面化学分析俄歇电子能谱 选择仪器性能参数的表述 S u r f a c ec h e m i c a la n a l y s i s - - A u g e re l e c t r o ns p e c t r o s c o p y - - D e s c r i p t i o no fs e l e c t e di n s t r u m e n t a lp e r f o r m a n c ep a r a m e t e r s 2 0 1 0 - 0 9 - 2 6 发布 ( I S 01 5 4 7 1 ：2 0 0 4 ，I D T ) 2 0 11 - 0 8 - 0 1 实施 宰瞀嬲紫瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1 9 前言 G B T2 5 1 8 7 2 0 1 0 I S O1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 本标准等同采用I S O1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 表面化学分析俄歇电子能谱选择仪器性能参数的表述。 为了方便使用，本标准做了下列编辑性修改： 用“本标准”代替“本国际标准”。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：福建光电有限公司、清华大学化学系。 本标准起草人：王水菊、姚文清、时海燕、李展平、刘芬、沈电洪。 G B T2 5 1 8 7 - - 2 0 1 0 I S 01 5 4 7 1 ：2 0 0 4 引言 世界上有许多家厂商生产俄歇电子能谱仪( A E S s ) 和扫描俄歇电子显微镜( S A M s ) 。虽然每台仪 器的A E S 分析方法的基本原理相同，但仪器的具体设计和性能说明的方式却各不相同。因此，通常很 难比较不同厂商生产的仪器性能。本标准提供一个基本项目单，以使所有俄歇电子能谱仪能以一种共 同的方式来表述。本标准不是用来取代厂商的说明书，而是就厂商说明书中所确定的某些项目给出一 致和明确的定义。 1 范围 G B T2 5 1 8 7 2 0 1 0 S O1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 表面化学分析俄歇电子能谱 选择仪器性能参数的表述 本标准表述了如何描述一台俄歇电子能谱仪的特定性能。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T2 2 4 6 12 0 0 8 表面化学分析词汇( I S O1 8 1 1 5 ：2 0 0 1 ，I D T ) 3 术语和定义 G B T2 2 4 6 1 - - 2 0 0 8 表面化学分析词汇中所给定的术语和定义适用于本文件。 4 符号和缩略词 A E S 俄歇电子能谱( 也指俄歇电子能谱仪) ； F W H M 本底以上最大峰强一半处的全宽度； S A M 扫描俄歇电子显微镜( 也指扫描俄歇电子显微术) ； S E M 扫描电子显微镜。 注：一直以来，A E S 仪器的动能标参考真空能级，而X P S 或A E S X P S 联合谱仪则参考费米能级。从费米能级参照 转换为真空能级参照是通过从电子动能中扣除谱仪逸出功来实现；一种近似方法是从费米能级参照的动能中 扣除4 5e V ，这对于大多数实际A E S 和S A M 应用是可行的。 5 选择仪器性能参数的表述 5 1 分析方法 应简要叙述用于从样品获得信息的方法，并说明在所考虑的系统中其他分析技术的适用性( 作为选项) 。 5 2 样品 应给出使用该仪器可分析的样品大小和形状。如果样品的大小或形状受限于某些特殊分析模式 例如变角测量、绝缘体测量等，应予以具体说明。 5 3 系统构成 为系统重要分析部件所设计的几何构造及其公差应给予描述。 例子：角度的允差常给定为士1 。 G B T2 5 1 8 7 - - 2 0 1 0 I S 01 5 4 7 1 ：2 0 0 4 5 4 电子枪阴极 5 4 1 阴极类型 阴极系统应予说明。 例如：热钨丝、六硼化镧( L a B 6 ) 、钨( 1 1 0 ) 冷场发射，或肖特基( S c h o t t k y ) 。 5 4 2 阴极寿命 应说明在5 5 中规定的操作条件下阴极的预期寿命。应说明在5 5 中选定的源电压下的发射电 流。这通常是一个保证的运行寿命，但可能是一个平均使用寿命。寿命类型应予以说明。 5 5 空间分辨率和束流 5 5 1 概述 应标明以下两类空间分辨率： a ) 在最佳操作条件时扫描电子显微镜； b )对每一给定的束能在指定条件下的俄歇电子能谱。 空间分辨率的测量值应该用5 5 2 、5 5 3 或5 5 4 所述的方法之一来获得。应给出在5k e V 和 ( 或) 1 0k e V 和其他适宜的电子束能量下作为束流的函数的典型空间分辨率的曲线。 注：如果仪器的空间分辨率函数能用一个高斯函数来表示，那么该函数的F W H M 就相当于测量信号从其最大值的 1 2 至8 8 的两点间距离。在A E S 中，俄敬跃迁电子的点扩散函数是一个叠加到大量背散射电子信号上的高 斯分布。因此，可方便地把A E S 的空间分辨率定义为相当于横贯台阶刃边的俄歇信号强度从2 0 “变化至8 0 的两点间距离，也相当于高斯函数分辨率的7 1 5 。尽管这一定义方法没有物理基础，但却被广泛地应用。 5 5 2 方法1 要分析的样品应有一个小于仪器标称的空间分辨率的3 0 的独特区。该区的特征俄歇电子信号 扫描线的F W H M 定义为空间分辨率。特征信号从最大值的5 0 升至l o oO 6 再降至5 0 的两点间距离 定义为测量的空间分辨率。 注1 ：如果独特区的宽度大于空间分辨串的3 0 ，测量到的空间分辨率将大于真实的空间分辨率。 洼2 ：使用小样品易于确认系统像散。 5 5 3 方法2 被分析样品由两种材料组成，这两种材料的表面在同一平面上且沿一公共直边相结合。当与该直 边成9 0 。角方向测量时，该两种材料之一的特征俄歇电子强度的扫描线被用来定义空间分辨率。在离 开该直边的平台区俄歇电子强度差值从2 0 变化至8 0 的两点间距离定义为该扫描方向上的空间分 辨率。 注1 ：如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么上述强度随距离分布所测得的分辨率等于该仪器空 间分辨率函数F W H M 的7 1 5 。 注2 ：接近于分辨率极限时可能观察到像散，因而空间分辨率可能需要一个以上的方位来确定。 5 5 4 方法3 要分析的样品具有某一材料的刃边，该刃边在样品平面上覆盖住一个深度超过其直径5 倍的小孔 的半边。与刃边成9 0 。角方向测量时，刃边材料的特征俄歇电子强度的扫描线用来定义空间分辨率。 2 G B T2 5 1 8 7 2 0 1 0 L s o1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 在离开刃边的平台区的俄歇电子强度差值从2 0 变化至8 0 的两点间距离定义为该扫描方向上的空 间分辨率。 注1 ：如果一台仪器能用高斯函数来表示空间分辨率函数，那么上述强度随距离分布所测得的分辨率等于该仪器空 间分辨率函数F W H M 的7 1 5o A 。 注2 ：接近于分辨率极限时可能观察蓟像散，因而空间分辨率可能需要一个以上的方位来确定。 5 6 谱仪强度性能和能量分辨率 5 6 1 概述 谱仪强度性能由9 1 8e V 处C uL 。V V 的强度( 计数率) 和9 5 0e V 处的本底强度( 计数率) 的差值确 定( 二者都用直接谱模式测量) 。在脉冲计数系统中，谱仪性能应表示为每纳安束流的计数率的差值，或 者用另一种方法表示：对a ) 最佳能量分辨率和b ) 最佳灵敏度所确定的束能和束流条件下的计数率差 值。如果谱仪可在不同的能量分辨率下操作，对每一能量分辨率应至少给出某一束能下的性能、本底强 度和本底之上峰的F W M H 。每一束能对应的束流也应给出。信噪比定义为谱仪强度性能与噪声的比 值，强度性能从9 1 8e V 和9 5 0e V 处、时间为1s 的数据采集获得，噪声从5 6 2 或5 6 3 中获得。测量 噪声的方法应予说明。 5 6 2 方法1 噪声定义为对9 7 0e V 和9 9 4e V 间等能量间隔进行1 2 1 次独立测量所得本底强度值的均方根偏 差，每道测量收谱时间为1S ，通道间隔约为0 2e V 。均方根偏差是测量强度值与其最小二乘拟合直线 的离差计算得到的。 5 6 3 方法2 噪声定义为9 7 5e V 处1 2 1 个样本的本底强度与其均值离差的均方根偏差，其每次测量数据收集时 间为1S 。 5 7 谱仪能量标 应参照费米能级来说明能量标，具体应包括标尺线性、用仪器手册描述的定位步骤重置样品时C u L 3 v v 峰的测试能量的标准偏差的重复性，及在C uL 。V V 峰的能量处作为时间函数进行定标的精度。 注：中等能量分辨率的俄歇电子能谱仪的能量标校准方法应使用I S O1 7 9 7 3 表面化学分析中等分辨率的俄歇电 子能谱仪用于元素分析的能量标的校准) ( S u r f a c ec h e m i c a la n a l y s i s - - M e d i u m - r e s o l u t i o nA u g e re l e c t r o ns p e c t r o m e t e r s - - C a l i b r a t i o no fe n e r g ys c a l e s f o re l e m e n t a la n a l y s i s ) 。适用于高能量分辨率的俄歇电子能谱仪的类似 标准为I S O1 7 9 7 4 表面化学分析高分辨率俄歇电子能谱仪用于元素和化学态分析的能量标的校准 ( S u r f a c ec h e m i c a la n a l y s i s - - H i g h - r e s o l u t i o nA u g e re l e c t r o ns p e c t r o m e t e r s - - C a l i b r a t i o no fe n e r g ys c a l e sf o r e l e m e n t a la n dc h e m i c a b s t a t ea r i a l y s i s ) 。 5 8 谱仪强度线性 应说明最大有效计数率和对一个计数率线性极限( 例如限定i 2 ) 的最大计数率。 5 9 谱仪响应函数 应提供给定强度性能的相应操作模式的分析器响应函数，并说明这些函数随时间保持不变的范围。 5 1 0 谱仪参数 5 1 0 1 谱仪色差 不希望有的谱仪色散( 色差) 影响要予以说明。该色散表示为当电子束轰击的样品点在x 、y 和z G B T2 5 1 8 7 2 0 1 0 I S O1 5 4 7 1 ：2 0 0 4 方向每移动1m m 时，测得的9 1 8e V 附近C u L 。V V 谱峰漂移值( 以e V 为单位) 。