GBT18608-2001原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法.pdf

I C s 7 5 - 0 4 0 E 2 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 1 8 6 0 8 一 2 0 0 1 原油中铁、 镍、 钠、 钒含量的测定 原子吸收光谱法 S t a n d a r d t e s t me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f i r o n n i c k e l , s o d i u m, a n d v a n a d i u m i n c r u d e o i l b y a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 2 0 0 1 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 2 一 0 8 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ r 1 8 6 0 8 -2 0 0 1 前言 原油中某些微量金属元素会影响原油加工过程， 测定原油中钒、 镍、 铁及钠的含量具有重要意义。 本 标准是非等效采用 A S T M D5 8 6 M火焰原子吸收光谱法测定原油和残渣燃料油中镍、 钒、 铁及钠的标准 试验方法 。在编制过程中， 根据验证和研究试验结果， 对原标准中的一些内容主要进行了如下改动 。 1 .原标准中的适用范围“ 原油和残渣燃料油” ， 改成本标准的“ 原油” 。 2 .原标准中用浓硫酸溶解、 加热、 烘干、 炭化样品测定铁、 镍、 钒含量的方法和用有机溶剂稀释样品 测定镍 、 钠、 钒含量的方法， 均改成本标准的用电炉加热、 点火燃烧炭化样品测定铁、 镍、 钠、 钒含量的 方法 。 3 .原标准中用氧化亚氮一 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒含量的方法， 改成本标准的用石墨炉原 子吸收光谱法测定钒含量的方法。 4 . 依据G B / T 6 6 8 3 -1 9 9 7 石油产品试验方法精密度数据确定法 ， 通过试验确定了本标准的精 密度 。 本标准由中国石油天然气集团公司提出。 本标准由中国石油规划总院归口。 本标准起草单位: 石油大学( 华东) 。 本标准主要起草人: 单玲、 李俊花、 严方、 刘树文。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 原油中铁 、 镍 、 钠、 钒含量的测定 原子吸收光谱法 G B / T 1 8 6 0 8 - - - 2 0 0 1 S t a n d a r d t e s t me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f i r o n, n i c k e l , s o d i u m , a n d v a n a d i u m i n c r u d e o i l b y a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 1 范 围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定原油中微量金属元素的方法 本标准适用于测定原油中铁、 镍、 钠、 钒的含量。 本标准方法的浓度测定范围由仪器的 灵敏度、 分析样品的 用量及稀释的倍数所决定。 本标准未涉及有关操作的安全事宜， 使用者有责任在使用本标准前采取适当的安全防护措施并制 定适用的管理制度。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 6 0 -1 9 7 7 ( 1 9 8 8 ) 石油产品水分测定法 G B / T 2 5 3 8 -1 9 8 8 原油试验法 G B / T 4 7 5 6 -1 9 9 8 石油液体手工取样法 G B / T 4 8 4 2 -1 9 9 5 纯氢 G B / T 6 6 8 2 - - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 6 8 1 9 -1 9 9 6 溶解乙炔 G B / T 8 9 2 9 - 1 9 8 8 原油水含量测定法( 蒸馏法) 3 方 法提要 试样采用干法灰化， 所得灰分用稀盐酸溶解， 用水定容。用空气一 乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁、 镍、 钠的含量; 用石墨炉原子吸收光谱法测定钒的含量。标准曲线法定量 4试荆 和材料 4 . 1 盐酸: 优级纯， 配成 1 +1 溶液 4 . 2 三氧化二铁( 或铁粉) : 光谱纯。 4 . 3 氧化镍( 或金属镍) : 光谱纯 4 . 4 氯化钠: 光谱纯。 4 . 5 五氧化二钒: 光谱纯。 4 . 6 水: 符合GB / T 6 6 8 2 二级水的技术要求。 中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2 0 0 1 一 1 2 - 3 0 批准2 0 0 2 - 0 8 - 0 1实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ T 1 8 6 0 8 -2 0 0 1 乙炔: 符合 G B 6 8 1 9的技术要求。 氢气: 符合 G B / T 4 8 4 2 的技术要求。 定量滤纸 。 47484.9 仪器设 备 原子吸收光谱仪( 带石墨炉) 。 铁、 镍、 钠、 钒元素空心阴极灯 高温炉: 最高使用温度不低于1 0 0 0 C o 电炉: 1 0 0 0 W-2 0 0 0 W， 功率可调。 天平: 感量0 . 1 M g . 石英烧杯: 5 0 m L o 容量瓶 : 1 0 mL , 2 5 mI5 0 mL , 2 5 0 ml - , 刻度移液管: 1 . 0 m工 、 2 . 0 mI _ , 5 . 0 ml 。 高压聚乙烯瓶: 2 5 0 m l . 月口八月口 反仄尸劝56575859 6 准备 工作 6 . 1 标准储备溶液的配制( 或购买) 将配制好的标准储备溶液贮存于高压聚乙烯瓶中， 放人冰箱冷藏， 可长期保存。 6 . 1 . 1 1 0 0 0 m g / 1铁标准储备溶液 称取 。3 5 7 4 g已在 1 1 0 C士5 C下烘干 2h并冷却至室温的三氧化二铁( 4 - 2 ) 于洁净的 1 0 0 m工烧 杯中， 用水( 4 - 6 ) 润湿， 加人 4 m L盐酸溶液( 4 - 1 ) ， 在电炉上微热溶解， 冷却后定量转移至 2 5 0 ml容量 瓶 中， 加水稀 释至刻度 ， 摇匀 6 . 1 . 2 1 。 。 。 m g / L镍标准储备溶液 称取0 . 3 1 8 2 g已 在1 1 0 C 士5 下烘十2 h 并冷却至室温的氧化镍( 4 . 3 ) 于洁净的1 0 0 M I 烧杯 中， 用水润湿， 加人 4 m l盐酸溶液， 在电炉上微热溶解， 冷却后定量转移至2 5 0 m工容量瓶中， 加水稀释 至刻度， 摇匀。 6 . 1 . 3 1 0 0 0 m g / l 、 钠标准储备溶液 称取。6 3 5 5 g已 在1 l 0 C 士5 C 下烘干2 h 并冷却至室温的氯化钠( 4 - 4 ) 于洁净的1 0 0 m l 、 烧杯 中， 用水溶解， 定量转移至 2 5 0 m工 _ 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 1 . 4 1 。 。 。 m g / L钒标准储备溶液 称取 。 . 4 4 6 3 g已在 1 1 0 C士5 C下烘干 2h 并冷却至室温的五氧化二钒( 4 . 5 ) 于洁净的 1 0 0 mL烧 杯中， 用水润湿， 加人 4m工一 盐酸溶液， 在电炉上微热溶解， 冷却后定量转移至 2 5 0 mL容量瓶中， 加水稀 释至刻度， 摇匀。 6 . 2 5 0 mg / L中间标准溶液的配制 用移液管分别移取铁、 镍、 钠、 钒标准储备溶液各 2 . 5 mL于 4 个 5 0 mL容量瓶中， 加水稀释至刻 度， 摇匀。 6 . 3 5 mg / L钒标准使用液的配制 用移液管移取 5 0 mg / I _ 的钒中间标准溶液 5 . 0 m l于 5 0 ml容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 7样品 了 . ，取样 取样应按G B / T 4 7 5 6 执行。样品应贮存于密闭干燥的容器内。 了 . 2样品脱水 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 8 6 0 8 -2 0 0 1 按 G B / T 2 6 0或 G B / T 8 9 2 9测 定样 品的水含量。当水 的质 量分数 大于 0 . 5 %时， 应先按 GB / T 2 5 3 8 -1 9 8 8 第 4章进行脱水。 了 . 3 混匀样品 在每次取得试样前， 应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高粘度原油样品， 应以适当的加热方法 把样品预热至流动状态， 再进行混匀。 分析步骤 8 . 1 样品的预处理 根据不同的仪器， 按含量最低的元素的仪器工作曲线线性范围称取一定量已混匀的样品( 取曲线的 中下限) ， 置于石英烧杯中， 在电炉上加热， 待油气出现时， 用定量滤纸点火， 并降低电炉温度， 使试样缓 慢燃烧， 燃烧将要停止时， 再逐渐提高电炉温度， 继续炭化直至不冒烟为止。 然后移人高温炉内于 5 5 0 ,C 士2 5 C 下灼烧除尽残炭( 恒温时间约 3 h ) ， 关闭高温炉， 待高温炉温度降到 2 0 0 以下时取出烧杯， 冷却 后加人 4 ml ， 盐酸溶液， 在电炉上加热溶解灰分， 并将酸液蒸发到 1 m L左右， 定量转移到容量瓶中， 加 水稀释至刻度 ， 摇匀。 8 . 2 仪器工作条件 使用不同型号仪器， 应按所用仪器选择最佳工作条件。日立 Z - 8 0 0 0型原子吸收光谱仪工作条件如 表 1所示 。 表 1 日立 Z - 8 0 0 0 型原子吸收光谱仪工作条件 元素波 长 / n m 狭 缝 / n m灯电流/ mA 原 子 化 类 型 Fe2 4 8 . 30 . 21 5 . 0 空气一 乙炔火焰 N i2 3 2 . 00. 21 5 . 0空气一 乙炔火焰 Na5 8 9 . 00 . 47 5空气一 乙炔火焰 V3 1 8 . 41 . 31 2 . 5石 墨 炉 注: 表1所示各元素的线性范围是按日立Z - 8 0 0 0型原子吸收光谱仪确定的。 使用其它型号仪器， 应按所用仪器确定 最佳线性范围。 8 . 3 标准系列溶液的配制 分别移取 5 0 mg / I的铁、 镍、 钠中间标准溶液和 5 mg / I的钒标准使用液于一系列 5 0 m L容量瓶 中， 再加人适量的盐酸溶液， 使其酸度与样品中酸度相当， 加水稀释至刻度， 摇匀。使其中各元素的浓度 如表 2所示 。 表 2 标 准系列溶液浓 度mQ / I 元 素标 空 标 一标 二标 三标 四标 五 F e0. 000. 2 50 . 5 01 . 0 02 . 0 0 4 . 0 0 Ni0. 000. 2 50 . 5 01 . 0 02 . 0 0 4 . 0 0 Na0 . 000. 1 00 . 2 00 . 4 00 .8 01 . 6 0 V0 . 0 0 00 . 0 2 00 . 0 4 00 . 0 8 00 .1 00 . 2 0 8 . 4 工作曲线绘制 在选定的仪器工作条件下， 测定标准系列溶液中各元素在其选定波长处的吸光度， 分别以各元素的 吸光度为纵坐标， 对应浓度为横坐标， 绘制各元素工作曲线。 8 . 5 试样的测定 8 . 5 . 1 按选定的仪器工作条件， 在测定每个元素的标准系列溶液后 ， 立即测定试样溶液( 如试样中某待 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 1 8 6 0 8 -2 0 0 1 测元素的吸光度高于其工作曲线的上限， 应将试样溶液定量稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定， 稀释倍数为a ) 。从各元素工作曲线上查出试样溶液中待测元素的浓度。 8 . 5 . 2 按 8 . 1和8 . s . 1的步骤做试剂空白试验。 9计算 按 下式计算各 金属元素的含量 : ( c ,一 c)x v 刀, x a 式中: 。 试样中分析元素的浓度 ， mg / k g ;