GBT1872-1995磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法.pdf

G B / T 1 8 7 2 -1 9 9 5 前言 本标准对G B / T 1 8 7 2 -8 0 ( 磷精矿和磷矿石中氟含量的分析方法 进行了修订 本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会( A F P C ) ( 磷矿石分析方法 ( 1 9 8 。 年第六版) 中 的方法， 在试样的处理上与A F P C稍有差异 本标准前版规定了氟离子选择性电极法和硝酸社容量法， 在本次修订过程中， 通过大量的调查研 究、 资料分析、 试验验证， 证明前版中氟离子选择性电极法仍然先进可行， 所以本标准保留了前版的主要 技术内容， 在编写规则上按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 等进行。由于硝酸牡容量法操作费时， 所用试剂具有放 射性污染， 根据各方意见， 予以取消。 本标准从生效之日 起代替G B / T 1 8 7 2 -8 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化工部化工矿山设计研究院。 本标准主要起草人: 王和平、 王海良、 赵志全。 本标准于1 9 8 。 年 6 月首次发布、 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定 离子选择性电极法 G B / T 1 8 7 2 - - 1 9 9 5 P h o s p h a t e r o c k a n d c o n c e n t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f f l u o r i n e c o n t e n t -S p e c i f i c i o n e l e c t r o d e me t h o d ， 范围 本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氟含量。 . 5 %一5 %的测定。 2 弓 ! 用标准 下列标准包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨、 使用下列最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样用盐酸分解， 用柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液p H 5 . 5 -6 . 0 ， 同时消除铝、 铁等离子的干 扰。使用电位测量仪， 以饱和甘汞电极为参比电极， 氟离子选择性电极为指示电极， 测量电极电位， 以工 作曲线法求出氟含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水的规格; 所列试剂， 除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 , 4 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液: 1 +5 ,- 4 . 3 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液: 2 0 0 g / L , 4 . 4 柠 檬酸 一 柠檬酸 钠缓冲溶液( p H 5 . 5 一6 . 0 ) : 称 取2 4 g 柠檬酸( C , H , O , H z 0 ) ( G B / T 9 8 5 5 ) , 2 7 0 g 柠檬酸三钠( N a , C , H , O , 2 H 2 0 ) ( H G / T 3 -1 2 9 8 ) , 溶于水， 并稀释至1 0 0 0 m L, 混匀。 4 . 5 氟标准溶液: 1 . 0 m g / m L 。称取 2 . 2 1 0 0 g预先在 1 2 0 干燥至恒量的优级纯氟化钠( G B / T 1 2 6 4 ) , 溶于水， 移入1 0 0 0 M I 、 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 M I含 1 . 0 m g 氟 4 . 6 氟标准溶液 。 . 1 m g / m l 。 吸取2 5 . 0 0 m L 氟标准溶液( 4 . 5 ) 置于2 5 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1 m L含。 . 1 m g 氟。 4 . 7 澳甲酚绿指示液: 1 g / I 。 称取。 . I g 嗅甲酚绿( H G / T 3 -1 2 2 0 ) 溶于2 0 m l乙醇( G B / T 6 7 9 ) ， 用 水稀释至 1 0 0 m工 ， 混匀。 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / r 1 8 7 2 -1 9 9 5 5 仪器 5 . 1 氟离子选择性电极: 要求氟含量在1 0 - - 1 0 - s m o l / L浓度内， 电极电位与浓度的负对数呈良好线 性关系。 5 . 2 饱和甘汞电极。 5 . 3 电位测量仪: 离子计、 电位计或酸度计。 5 . 4 磁力搅拌器。 6 试样 试样通过1 2 5 h e m试验筛( G B 6 0 0 3 ) ， 于1 0 5 -1 1 0 干燥2 h 以上， 置于干燥器中 冷却至室温。 了 分析步骤 7 . 1 称取0 . 1 -0 . 2 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于5 0 m L烧杯中， 用少量水润湿， 加入1 0 m L盐酸溶 液( 4 . 1 ) ， 搅拌片刻， 放置3 0 m i n ， 每隔1 0 m i n 搅拌一次。移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀。静置澄清或干过滤， 吸取 1 0 . 0 m L清液置于5 0 m L容量瓶中。 7 . 2 加入五滴柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲溶液( 4 . 4 ) 和二滴澳甲酚绿指示液( 4 . 7 ) ， 用氢氧化钠溶液( 4 . 3 ) 中 和至溶液呈蓝色， 再用硝酸溶液( 4 . 2 ) 调节溶液恰呈黄色。加入2 0 m L柠檬酸一 柠檬酸钠缓冲溶液 ( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 倾入干燥的5 0 m L烧杯中 73 插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极， 在磁力搅拌器的恒速搅拌下， 测量平衡时电位值， 在工作 曲线上查出相应的氟量。 8 工作曲线的绘制 量取1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m L氟标准溶液( 4 . 6 ) ( 相当于。 . 1 , 0 . 2 , 0 . 3 , 0 . 5 , 1 . 0 m g 氟) ， 分别置 于一组5 0 m L容量瓶中， 加入1 . 0 m L 盐酸溶液( 4 . 1 ) 。 以 下按7 . 2 -7 . 3 进行， 测量平衡时的电位值。 以 电 位值( m V ) 为纵坐标， 相应的氟量( m g ) 为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。 注: 也可以电位值为纵坐标， 相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线。 9 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟( F ) 含量( X) 按下式计算 m, X 1 0 - 3 m x _1 0m X 1 0 0 X 1 0 0=竺 式中: m , 从工作曲线上查得的氟量， m g ; 。试样的质量， 9 。 注: 若用普通坐标纸绘制曲