JBT9493.2-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量.pdf

I C S 3 1 . 0 ,9 0 ; 77. 1 2 0 N 砚 万 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B/ T 9 4 9 3 . 1 一9 4 9 3 . 7 - 1 9 9 9 锰铜和新康铜电阻合金 化学分析方法 M e th o d f o r c h e m ic a l a n a ly s is o f rn a n g a n i n a n d n o v o k o s t a n t r e s i s t a n c e a l l o y 1 9 9 9 一0 8 一0 6发布2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发布 J B / T 9 4 9 3. 2 -1 9 9 9 前言 本标 准 是 对Z B x 1 3 0 0 1 . 2-8 8 ( 锰 铜 和 新 康 福 面 班 百 金 化 学 分 析 方 法 硝 酸 按 氧 化一 硫 酸 亚 铁 按滴 定 法测定锰量 的 修订。 本标准根据G B r r 1 . 1 一 1 9 9 3 对原标准 作了编辑、 文字上的 修改， 主要技术内容没 有变化。 本标准自 实施之日 起， 代替Z B H 1 3 0 0 1 . 2 -8 8 , 本标准由 仪表功能材 料标准化技 术委员会提出 并归口 。 本标准由重庆仪表材料研究所、 上海合金厂负责起草。 本标准 1 9 9 8 年8 月首次发布。 中华人民 共和国机械行业标准 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 硝酸按氧化 一硫酸亚铁按 滴定法测定锰量 J B/ T 9 4 9 3 . 2 - 1 9 9 9 代替 Z B H1 3 0 0 1 . 2 -8 8 :M e t h o d f o r c h e r n i c a l a n a ly s i s o f m a n g a n i n a n d n o v o k o s t a n t r e s i s ta n ce a l lo y T 1 y e a mme mu m .d t r a t e o 3d d a t i o n一， mmo n i a m f e r rou s s u l f a t e ti tr hme tr i c m e t h o d fo r t h e d e t e r m i n a ti o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t 范围 本 标准 适用于锰铜和新康 铜电 阻合金中 锰蟹的 测定。 测定范围: 8 . 0 0 %一 1 4 . 0 0 %o 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的 条文。 本标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版 本的可能性。 G B / r 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样经酸溶解后， 在磷酸微冒 烟的 状态下， 用硝酸按将锰氛化 至三价， 以N一 苯代邻氮基苯甲 酸为指 示剂， 用硫酸亚铁钱标准 溶液滴定。 本标准所用分析天平、 分析 用水、 试剂和仪器， 以及有效数 字和允许差的应用， 均应符合G B / T 1 4 6 7 的规定。 4 试荆和仪器 4 . 1 硝酸按。 4 . 2 无水碳酸钠。 4 . 3 尿素。 4 . 4 硝酸( 1 + 2 )。 4 . 5 磷酸( 密度 1 . 6 9 g / m l ) . 4 . 6 硫酸( 5 +9 5 ) a 4 . 7 铜溶液( 9 g / 1 ) : 称取金属铜( 9 9 . 9 %以上) 1 . 飞里于2 5 0 m l 烧杯中， 加人2 0 m 1 硝酸( 4 . 4 ) , 微热 溶解 后， 煮拂驱除氮的氧化物， 冷 却， 移人2 0 0 i d容盆瓶中， 用水 稀释 至刻度， 混匀。 4 . 8 N 一 苯 代 邻氨 基 苯 甲 酸 溶 液 ( 2 g / 1 ) ; 称 取0 . 飞N一苯 代 邻 氨 基 苯甲 酸 和。 . 飞无 水 碳 酸 钠( 4 . 2 ) 一 同 置于1 0 0 m 1 烧杯中， 加人约2 m l 水 溶解后， 用水稀释至 1 0 0 n d 。过滤 后使用。 国家机械工业局1 9 9 9 一 0 8 一 0 6 批准 2 0 0 0 一0 1 一0 1 实施 J B / T 9 4 9 3 . 2-1 9 9 9 4 . 9 锰标准溶液: 将电解锰( 9 9 . 9 %以 上) 于硫酸( 4 . 6 ) 中 浸洗至表面无氧化 锰后， 取出， 立即 用蒸馏水反 复清洗， 再用无水乙醉洗涤两次。室温 干燥后，称取。 . 5 0 0 0 g 置于1 2 5 m 1 三角烧杯中， 加人I O m i 硝 酸 ( 4 . 4 ) , 盖 上表 面皿， 微热溶解后， 煮 沸驱除 氮的氧化物， 冷却， 用水洗涤 表面皿， 溶液移人5 0 0 m 1 容量 瓶 中， 用 水稀释至刻度， 混匀。 此路液l m l 含1 . C O m g 锰。 ，4 . 1 0 硫酸亚 铁按标准溶液 4 . 1 0 . 1 配制: 称取8 . 0 g 硫酸亚铁钱( ( P ! Wi F e ( S Q , ) : 6 K0 置于2 5 0 m l 烧杯中， 用约 1 0 0 m 琉酸( 4 . 6 ) 溶解后， 移人棕色 瓶中， 用硫酸( 4 .6 ) 0释至1 1 , a匀。: 4 . 1 0 . 2 标定: 移取 2 0 . O O m l 锰 标准洛液( 4 . 9 ) 三份分别置于2 5 0 m 1 三角烧杯中， 各加人2 0 n m l 铜溶液 ( 4 . 7 ) ，以下按5 . 2 . 2 一 5 . 2 . 3 进行， 三份落液滴定所耗硫酸亚铁钱 标准溶液毫升数的 极差值不 超过 0 . 0 5 m l 时， 取其平均值( v ) o 4 . 1 0 . 3 滴定度的计算 按式( 1 ) 计算硫酸亚铁钱标准溶液对锰的滴定度。 T - C X V O. -一犷. ( 1 ) 式中 : T - 硫 酸 亚 铁按 标 准溶 液 对 锰 的 滴 定 度, g / m l ; C 一 一 锰标准溶液的浓度, g / m l ; V o 标定所移取锰标准溶液的体 积， m l ; V-滴定所耗硫酸亚铁筱标准洛液的体积， m l . 5 分析步骤 5 . 1 试样量 按表 I 称取试样盆。 表 1 锰含量 % 试祥蛋 吕 8 . 0 0 -1 0 . 0 0 一。 -一 1 0 . 0 0 -1 2 . 0 00 . 1 3 0 0 1 2 . 0 0 - W O OD0 I S 阅 52 测定 5 . 2 . 1将试样 置于250m1三 角烧杯中， 加人l o m l 硝酸( a . 叼， 微热至试祥完 全溶解。 5 . 2 . 2 加人1 5 m 1 磷酸( 4 . 5 ) ， 加热 蒸发至液面 平静 微微胃白 烟， 取下， 立即 加人奄硝酸按( a . 1 ) . 摇动 烧 杯， 放置约众 后， 加入。 . 5 g 一 1 g 尿素( 4 . ? ) , 摇 匀， 待温度降至s 汽 、 I y ) “ “; 时， 加人 6 0 r ril 水 摇匀， 用水 冷却至室温。 5 . 2 . 3 用硫酸亚铁馁标准溶液( a . l o . 幼进行有 定. 至溶液呈灰色 时， 加人3 滴N 一 苯代邻氨基苯甲 酸溶 液( 4 . 8 ) ， 继续滴 定至溶液由萦红色 转变为 毯定的亮绿色为终点。 6 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算锰的百分含童: 油1 ( %)=_ T x vmx1 田 、 ， 4 一 ( 2 ) 式中:T - 硫酸亚铁铁标准溶液 对锰的滴定度， 夕 户间; 正理 叫阳. 2- 1 9 9 9 v 一 滴定所消耗硫酸亚铁饺标准溶液的 体积， m l ; 二