GB-T2947-2002尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法.pdf

I C S 6 5 . 0 8 0G 2 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G R / T 2 9 4 7 -2 0 0 2代替 GB/ T 2 9 4 7 -1 9 8 2尿素、 硝酸按中游离水含量的测定卡尔 费休法De t e r mi n a t i o n o f f r e e wa t e r i n u r e a a n d a mmo n i u m n i t r a t e - Ka r l Fi s c h e r me t h o d2 0 0 2 一 0 9 一 2 4发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 2 9 4 7 -2 0 0 2前言 本标准是由国家标准GB / T 2 9 4 7 -1 9 8 2 卡尔 ， 费休法测定尿素、 硝酸钱中水分 修订而成。 本标准按G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 ( 标准化工作导则第 1 部分: 标准的结构和编写规则 对前版标准的编排格式进行了修改。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人: 董学胜、 田鸿艳。 本标准于 1 9 8 2年首次发布。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 2 9 4 7 -2 0 0 2尿素、 硝酸按 中游离水含t测定 卡尔 费休法范围 本标准规定用卡尔 费休法测定工业尿素、 硝酸按中游离水含量， 仲裁时采用含有毗吮的卡尔 费休试剂测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 2 8 3 化工产品水分测定卡尔 费休法( 通用方法) ( e q v I S O 7 6 0 ) H G/ T 2 8 4 3 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液原理试样中的水与已知水的滴定度的卡尔 费休试剂进行定量反应。卡尔 费休法反应式如下:I , +S O , +3 C S Hs N十H B O二2 C , H, N HI +C , H , N S O ,C , H, N S O, +C H, O H=C , H, N H O S O2 O C H,仪器卡尔 费休直接电 量滴定仪器按G B / T 6 2 8 3 配备。5 试荆和材料5 . 1 本标准中所用试剂、 水和溶液的配制， 在未注明规格和配制方法时， 均应符合 H G/ T 2 8 4 3中规定;5 . 2 甲醇;5 . 3 5 A分子筛;5 . 4 酒石酸钠;5 . 5 甲醇的脱水: 于每 5 0 0 mI甲醇中加人在 5 5 0 C焙烧 2h 并在干燥器中冷却的5 A分子筛约 5 0 g ,塞上瓶塞， 放置过夜 ， 吸取上层清液使用;5 . 6 卡尔 费休试剂。6分析步骤61 卡尔 费休试剂的标定 按GB / T 6 2 8 3 规定步骤， 用二水酒石酸钠( 或水) 标定。6 . 2测定 用称量管称取试样2 g 5 g ( 称准至0 . 0 0 1 g ) ， 称取的试样消耗卡尔 费休试剂应不超过2 0 m l 。加 5 0 m l - -7 0 ml甲醇于反应瓶中， 甲醇用量须足以淹没电极， 接通电源 ， 开动电磁搅拌器， 与标定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 2 9 4 7 - 2 0 0 2卡尔 费休试剂 一 样， 用 卡 尔 费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转， 并保持1 mi n 不变。不记录所消耗卡尔 费休试剂体积。补充卡尔 费休试剂至滴定管零读数处， 打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倾人反应瓶中， 立即盖紧橡皮塞， 搅拌溶液至试样溶解后， 用卡尔 费休试剂如上滴定至终点， 记录所消耗的卡尔 费休试剂体积。7 分析 结果表述游离水含量以质量分数W( 游离水)(%) 表示， 按( 1 ) 式计算:w 游 离 水 ， 一 T V X 1 0 0m X 1 0 0 0 - TV1 0 X nz式中 :T卡尔 费休试剂对水的滴定度， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ;V一 滴定试样时消 耗卡尔 费 休试剂体积， 单位为毫升( m l - ) ;m 试料质量， 单位为克( 9 )取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许误差 游离水的质量分数 W( 游离水) (1 %时，