GB-T3185-1992氧化锌(间接法).pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / r 3 1 8 5 一 9 2氧化锌( 间接法)代替 G B 3 1 8 5- 8 2Z i n c o x i d e ( I n d i r e c t me t h o d )， 主题内容与适用范围 本标准规定了间接法制备的氧化锌的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存。本标准适用于涂料、 橡胶、 医药、 化工和轻工等工业用的氧化锌。分子式: Z n O 相对分子质量: 8 1 . 3 9 ( 1 9 8 7 年国际原子量)2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 7 1 5 颜料筛余物测定法G B 1 8 6 4 颜料颜色的比较G B 5 2 1 1 . 2 颜料水溶物测定 热萃取法G B 5 2 1 1 . 3 颜料在1 0 5 C 挥发物的测定G B 5 2 1 1 . 1 5 颜料吸油量的测定G B 5 2 1 1 . 1 6 白 色颜料消色力的比 较G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 2 8 5 色漆和清漆用原材料 取样G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 产品分类根据用途不同分为两类， 每类分为下列等级:B A 0 1 - 0 5 ( I 型) 橡胶用， 优级品、 一级品、 合格品B A 0 1 - 0 5 ( II 型) 涂料用， 优级品、 一级品、 合格品4 技术要求 氧化锌的技术指标应符合下表要求国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 一 0 9 批准1 9 9 3 - 0 6 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 2指标项目B A0 1 - 0 5 ( 1型)F 3 A0 1 - 0 5 ( 1型 )优级品 一级品 合格品 优级 品一级 品合格品无05氧化锌( 以干品计) ， %金属物( 以7 , n 计) ， %氧化铅( 以P b 计) ， %锰的氧化物( 以Mn 计) ， %氧化铜( 以C u 计) ， %盐酸不溶物， 环灼烧减量， %筛余物( 4 5 k m网眼) ， %水溶物， %1 0 5 C 挥发物， %吸油量, g / 1 0 0 g颜色， 与标准样比)消色力” ( 与标准样比) ， %99. 709 9 . 5 09 9 . 4099 . 7 09 9 . 9 09 9 . 4 0无无0 . 0 080 . 03 70. 0080. 140 . 0 0 0 10 . 0 0 0 10. 00 0 30 . 0 00 20 . 0 0 0 40 . 0 060 . 0 0 80 . 2一 :0 . 1 50 . 1 0:.: :.: :.:0 . 30 . 40. 30 . 40. 514稍洲刊微既1 4妻镇簇夏簇毛簇镇镇簇簇姿id 4o100 注: 1 ) 1 型“ 颜色” “ 消色力” 的标准样提供单位: 兰州化工原料厂5 试验方法 本标准所用的试剂， 在没有注明其他要求时， 均使用分析纯试剂。 本标准使用G B 6 6 8 2 规定的三级水或相应纯度的水。5 . 1 氧化锌含量的测定5 . 1 . 1原 理。 将试样溶于盐酸中， 中和之后， 用E D T A标准滴定溶液滴定氧化锌含量。5 . 1 . 2 试剂和材料5 . 1 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 优级纯， 稀释 1 +1 05 . 1 . 2 . 2 氨水( G B 6 3 1 ) : 优级纯。5 . 12 . 3 氨水( G B 6 3 1 ) : 优级纯， 稀释 1 - - 1 ,5 . 1 . 2 . 4 缓冲溶液( p H=1 0 ) o 称取5 4 g氯化按( G B 6 5 8 ) 溶于 2 0 0 m L水中， 加 3 5 0 m L氨水( 5 . 1 . 2 . 2 ) ， 再继续用水稀释至1 0 0 0 ml。5 . 1 . 2 . 5 铬黑T指示剂: 5 g / L ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 1 . 2 . 6 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液: C ( E D T A ) =0 . 0 5 m o l / L ， 按G B 6 0 1 配制与标定。5 . 1 . 3 仪器和设备5 . 1 . 3 . 1 天平: 感量。 . 0 0 0 1 g .5 . 1 . 3 . 2 锥形烧瓶: 5 0 0 m L .5 . 1 . 3 . 3 电炉。5 . 1 . 4 分析步骤1 4 7免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 251 . 4 . 1 试样 称取预先干燥( 1 0 5 士1 C ) 的试样0 . 1 3 0 . 1 5 g , 准确至。 . 0 0 0 1 g5 . 1 . 4 . 2 测定 将试样置于5 0 0 m l锥形烧瓶中， 加少量水润湿， 加盐酸( 5 . 1 . 2 . 1 ) 3 m l - ， 加热济解后， 加水至2 0 0 m l ， 用氨水( 5 . 1 . 2 . 3 ) 中和至p H 7 -8 ( 有氢氧化锌沉淀生成) ， 再加缓冲液( 5 . 1 . 2 . 4 ) 1 0 n i l - 和铬黑丁指示剂( S . 1 . 2 . 5 ) 5 滴， 用E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 . 2 . 6 ) 滴定至溶液由葡萄紫色变为蓝色即为终点5飞 . 5 结果表示 氧化锌含量( X) 以质量百分数表示， 按式( 1 ) 计算:X0 . 0 8 1 3 9X C V 刀 己X 1 0 0式中 X氧化锌之百分含量， 以质量百分数表示; C -E D T A标准滴定溶液之物质的量浓度， m o t / L , V 一 一 E D T A标准滴定溶液之用量, m l ; 。 试样的质量 g s0 . 0 8 1 3 9 - 一 与1 . 0 0 m 1 , E D T A标准滴定溶液C C ( E D T A ) =1 . 0 0 0 的质量 。 取两次测定的平均值， 结果保留二位小数5 . 1 . 6 允许差 . . . 。 ， 二(1)m o t / L 相当的以克表示的权化锌 两次平行测定值的相对误差不得大于0 . 1 %5 . 2 金属物( 以Z n计) 含量的测定5 . 2 . 1 原理 定性试验: 将试样溶于盐酸中， 观察其溶解过程。 定量试验: 将试样溶于碘标准溶液和盐酸中， 冷却5 . 2 . 2 试剂和材料5 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 优级纯， 稀释 1 - 1 - 1 05 . 2 . 2 . ? 盐酸( G B 6 2 2 ) : 优级纯， 稀释 1 +3 e， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌。52 . 2 . 35 . 2 . 245 . 2 . 2 . 55 . 2 . 35 . 2 . 3 . 15 . 2 . 3 . 25 . 2 . 3 . 35 . 2 - 3 . 45 2 - 4碘 标 准 溶 液 :C ( 告 1 ,) 一 。 0 5 m o l/ L ，按 G B 6 0 配 制 硫代硫酸钠标准滴定溶液: C ( N a , S , O , ) 二0 . 0 5 m o l / L ， 按 淀粉溶液: 5 g / L ， 按G B 6 0 3 配制。仪器和设备 天平: 感量。 . 1 g , 烧杯: 4 0 0 m l 。 碘量瓶: 5 0 0 ml- 移液管: 2 5 m L e分析步骤G B6 0 1 酉 己 制与标定5 . 2 . 4 - 1 试样 称取试样3 0 g , 1 0 g ， 准确至。 . 1 g ,5 . 2 . 4 . 2 测足 定性试验: 将3 0 g试样置于4 0 0 m L烧杯中， 以少量水润湿， 加盐酸( 5 . 2 . 2 . 1 ) 2 0 0 -L . 玻t l I 阵r ;.;拌并观察氧化锌溶解情况。在溶解过程中， 如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现象免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 2含金属物， 否则需进行定量试验 定量试验: 将1 0 g 试样置于装有玻璃球的5 0 0 m l碘量瓶中， 以水润湿， 用移液管加入碘标准溶液( 5 . 2 . 2 . 3 ) 2 5 m L， 摇动混合， 盖上瓶塞并加水密封， 置于暗处 1h ， 时时振摇， 然后徐徐加入盐酸( 5 . 2 . 2 . 2 ) 9 0 m L , 盖紧瓶塞， 立即以流水冷却至室温， 待氧化锌完全溶解后， 以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁.仁即以硫代硫酸钠标准滴定溶液( 5 . 2 . 2 . 4 ) 滴定， 待溶液变为浅蓝色 加入淀粉溶液( 5 . 2 . 2 . 5 ) 1 -2 m l ， 继续滴定至蓝色消失为终点， 同时作空白试验5 . 2 . 5 结果表示 金属物以锌( Z n ) 计含量( X, ) 以质量百分数表示， 按式( 2 ) 计算:X,_0 . 0 3 2 . 6 9 X二 ( 1 1 二V , ) X1 0 0 。 (2)式中: X- 一 金属物以锌计之百分含量， 以质量百分数表示; C 硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度， m o l / L ; V II 空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量, m L ; V , 滴定试样用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量, m L ; m 一一试样质髦, g ; 0 . 0 3 2 6 9 与1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液C C ( N a , S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l 八 一 相当的以克表示的 锌的质觉o5 . 3 氧化铅( 以P b 计) 含量测定 按 列的A法( 氧化还原法) 或B法( 原子吸收光谱法) 进行测定。5 . 3 . 1 A法氧化还原法5 . 31 . 1 试剂和材料5 . 3 - 1 - 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 优级纯， 稀释 1 +1 05 . 3 . 1 . 1 . 2 氢氧化钠溶液( G B 6 2 9 ) : 优级纯， 1 0 0 g / L ， 按G B 6 0 3 配制5 . 3 门门 3 甲 基橙指示剂: 1 g / L ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 3 . 1 . 1 . 4 冰乙酸溶液( G B 6 7 6 ) : 2 %( V / V ) ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 3 . 11 . 5 冰乙酸溶液( G B 6 7 0: 1 2 Y o ( V I V ) ， 按G B 6 0 3 配制5 . 3 . 1 . 1 . 6 铬酸钾溶液: 5 0 g / l ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 3 . 1 . 1 . 7 硝酸银溶液( ( ; B 6 7 0 ) : 1 0 g / I ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 3 . 1 . 1 . 8 盐酸( G B 6 2 2 ) : 优级纯， 稀释1 +1 o5 . 31 . 1 . 9 氯化钠饱和溶液( G B 1 2 6 6 ) .5 . 3 . 1 . 1 . 1 0 盐酸一 氧化钠混合液 取氯化钠饱和溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 9 ) 1 0 0 m L ， 加入盐酸( 5 . 3 . 1 . 1 . 8 ) 3 0 m I 混匀5 . 3 . 1 . 1 . 1 1 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) ,5 . 3 . 11 . 1 2 硫代硫酸钠标准滴定溶液: C ( N a , S , O , ) =0 . 0 1 m o l / I ， 按G B 6 0 1 配制与 标定。5 . 11 . 1 . 1 3 淀粉溶液: 5 g / I ， 按G B 6 0 3 配制。5 . 31 . 2 仪器和设备5 . 3 . 1 . 2 . 1 天平: 感量。 . 1 g .5 . 3 . 1 . 2 . 2 烧杯: 3 0 0 m L .5 . 3 . 1 . 2 . 3 磨口锥形瓶: 3 0 0 mL o5 . 11 . 2 . 4 电炉。53 . 1 . 3 分析步骤 1 49免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 25 . 3 . 1 . 3 . 1 试样 称取试样1 0 g ， 准确至0 . 1 g .5 . 3 . 1 . 3 . 2 测定 将试样置于3 0 0 m l 、 烧杯中， 先以少量水润湿， 加入硝酸( 5 . 3 . 1 . 1 . 1 ) 4 0 m L溶解后. 再加入氢氧化钠溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 2 ) 中和至有白 色悬浮状沉淀生成时， 加人甲基橙指示剂( 5 . 3 . 1 . 1 . 3 ) 2 滴， 再加入氢版化钠溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 2 ) 中和至甲基橙由 红色变为橙黄色( p H =5 ) 时， 再加冰乙酸溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 5 ) 比至p H=3 . 5 ( 用。 . 5 -5 . 5 精密p H试纸对照) ， 在搅拌下逐渐地加入铬酸钾溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 6 ) 5 n il， 加热煮沸5 m i n ， 冷却， 待铬酸铅凝聚后过滤， 滤纸上的沉淀先用冰乙酸溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 4 ) 3 0 m l冲洗至 滤液不呈黄色， 再以水洗至无铬酸根离子存在为止 用硝酸银溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 7 ) 试验至无红色沉淀; 用热盐酸一 抓化钠棍合液( 5 . 3 . 1 . 1 . 1 0 ) 5 0 m L将沉淀溶解于3 0 0 n il磨口 锥形瓶中， 先用热水后用冷水洗涤滤纸至无铬酸根离子为 卜 ， 然后加入碘化钾( 5 . 3 . 1 . 1 . 1 1 ) 0 . 5 g , 置于暗处1 5 m m， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 1 2 ) 滴定至淡黄色， 再加淀粉溶液( 5 . 3 . 1 . 1 . 1 3 ) 2 -3 m L ， 继续滴定至蓝色消失为终点5 . 3 . 1 . 4 结果表示 氧化铅以铅( P b ) 计含量( X3 ) 以质量百分数表示， 按式( 3 ) 计算:x0 . 0 6 9 0 6 x C vx l o o式中: X 3 -氧化铅以铅计之百 分含i t ， 以质II I 百分数表示; C 一 硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度， m 0 1 / 1 . ; v 一 一硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量， m L ; p t 试样的质量， 9 ; 0 . 0 6 9 0 6 与1 . 0 0 n i l , 硫代硫酸钠标准滴定溶液 C ( N a 3 S i 0 3 ) =1 铅的质量。5 . 3 . 2 B法原子吸收光谱法 按G B 9 7 2 3 中规定进行， 试样量取5 g5 . 4 锰的氧化物( 以Mn 计) 含量测定 按 一 列 的A 法 ( 氧 化 述 原 法 ) 或B 法 ( 原 子 吸 收 光 谱 法 ) 进 行 测 定 。 。 。 . ， ， 。 。 。 。 。 ， 。 。 。 弓 ). 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的5 . 4 . 1 A法氧化还原法5 4 1 . 1 试剂和材料5 . 4 . 1 门门硝酸( G B 6 2 6 ) : 优级纯， 稀释 1 +3 05 . 4 - 1 - 1 . 2 硫酸( ( ; B 6 2 5 ) : 优级纯。5 . 4 . 1 . 1 . 3 磷酸( G B 1 2 8 2 ) : 优级纯5 . 41 . 1 . 4 高碘酸钾: 优级纯。5 . 4 1 . 1 . 5 锰标准溶液( 甲) 准确称取。2 7 4 9 g 在4 0 0 - 5 0 0 灼烧至恒重的无水硫酸锰( 优级纯) 置于烧杯中使其溶解、 移入1 0 0 0 m l棕色容量瓶中稀释至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升中含锰0 . 1 锰标准溶液( 乙) 吸取锰标准溶液( 甲) 2 5 m L , 加入2 5 0 m L棕色容量瓶中， 用水t o 释至刻度， 摇匀中含锰0 . 0 1 m g 。本溶液需当夭配制 注: 锰标准溶液用二次蒸馏水配制5八 . 1 . 2 义 器和设备5 . 4 . 1 . 21 天平: 感敏0 . 1 g .， 加入1 0 0 t il l水m g此溶液中梅笔丁 I免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一9 25 . 4 . 1 . 2 . 2 烧杯: 1 0 0 n i t 。5 . 4 . 1 . 2 . 3 比色管: 5 0 m l -5 . 4 . 1 . 2 . 4 电炉5 . 4 . 1 . 3 分析步骤5 . 4 . 1 . 3 . 1 试样 称取试样5 g , 准确至。 . 1 g .5 . 4 门 3 . 2 测定 将试样置于烧杯中， 加硝酸( 5 . 4 . 1 . 1 . 1 ) 2 5 n i l - ， 使其溶解， 再加入硫酸( S . 4 . 1 . 1 . 2 ) 5 m l及磷酸( 5 . 4 . 1 . 1 . 3 ) 5 m L ， 然后将其煮沸5 m i n ， 冷却后加入高碘酸钾( 5 . 4 . 1 . 1 . 4 ) 0 . 5 g ， 再煮沸5- 1 0 m i n , 迅速冷却将其移人5 0 m l比 色管中， 用水稀释至刻度， 供比 色用。另吸取锰标准溶液 5 . 4 . 1 . 1 . 5 ( 乙) 与试样同样处理， 然后进行比色， 当试样颜色不深于标准时， 即为合格。 锰标准溶液按下列数量吸取: 优级品 吸取锰标准溶液C 5 . 4 . 1 . 1 . 5 ( 乙) D O . 5 m L ( 相当于锰含量0 . 0 0 0 1 0 a ) o 一级品 吸取锰标准溶液C 5 . 4 . 1 . 1 . 5乙) D 0 . 5 m L ( 相当于锰含量0 . 0 0 0 1 %) 合格品 吸取锰标准溶液 5 . 4 . 1 . 1 . 5 ( 乙) ) 1 . 5 m l ( 相当于锰含量0 . 0 0 0 3 环) 。5 . 4 . 2 B 法一一 原子吸收光谱法 按G B 9 7 2 3 中规定进行， 试样量取5 g5 . 5 氧化铜( 以C u计) 含量测定 按下列的A法( 氧化还原法) 或B法( 原子吸收光谱法) 进行测定。5 . 5 . 1 A法氧化还原法5 . 5 门门试剂和材料5 . 5 . 1 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) : 优级纯， 稀释 1 十15 . 5 . 1 门. 2 氨水( G B 6 3 1 ) : 优级纯， 稀释 1 +1 05 . 5 . 1 . 1 . 3 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ,5 . 5 门. 1 . 4 酚酞乙醇溶液: 1 0 g / l 。5 . 5 . 1 . 1 . 5 金属铜: 9 9 . 9 5 %。5 . 5 门 1 . 6 二乙 基二硫代氨基甲 酸钠( 铜试剂) 溶液: 1 g / L o 准确称取铜试剂0 . 1 g 溶于1 0 0 m L 次蒸馏水中， 用时现配制5 . 5 . 1 . 1 . 7 柠檬酸三钱: 2 0 0 g / L o 提纯方法: 取 2 0 %柠檬酸铰溶液 1 0 0 m l , 放入2 5 0 m l , 分液漏斗中， 加酚酞( 5 . 5 . 1 . 1 . 4 ) 2 滴， 用 1 : 1 氢氧化钱中和至呈红色， 再过量6 滴 加铜试剂( 5 . 5 . 1 . 1 . 6 ) 1 0 m l ， 加三氧甲烷( 5 . 5 . 1 . 1 . 3 )2 5 m l ， 盖紧瓶塞振荡1 m i n ， 然后分离除去有机溶剂层， 再加三氯甲烷 1 0 m l重复萃取， 直至有机溶剂 层无色， 最后分离除去有机溶剂层。将柠檬酸三钱溶液放入试剂瓶中备用。 5 . 5 . 1 . 1 . 8 铜标准溶液( 甲) 准确称取金属铜( 5 . 5 . 1 . 1 . 5 ) 0 . 1 0 0 0 9 ， 放人2 0 0 m l 、 烧杯中， 加入硝酸( 5 . 5 . 1 . 1 . 1 ) 1 0 m l 溶解， 加热驱除氮的氧化物， 取下放冷， 洗入1 0 0 0 m l _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液每毫升中含俪0 . 1 mg. 铜标准溶液( 乙) 吸取铜标准溶液( 甲) 50 . 0 01 mem L干5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液每毫升中含铜5 . 5 . 1 . 2 仪器和设备5 . 5 . 1 . 2 . 1 天平: 感鼓。 . 1 g o5 . 5 . 1 . 2 . 2 烧杯: 1 0 0 m1 _免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 25 . 5 . 1 . 2 . 3 分液漏斗: 2 5 0 m l -5 . 5 . 1 . 2 . 4 比色管: 5 0 ml 。5 . 5 . ， . 2 . 5 电炉。5 . 5 . 1 . 3 分析步骤5 . 5 门. 3 门试样 称取试样2 g ， 准确至。 . 1 g .5 . 5 . 1 . 3 . 2 测定 将试样置于烧杯中， 用少量水润湿， 加硝酸( 5 . 5 . 1 . 1 . 1 ) 1 0 - L溶解， 加热蒸发至约5 - L . 冷却， 洗入 2 5 0 m L分液漏斗中， 体积为3 0 m L左右， 加柠檬酸三钱( 5 . 5 . 1 . 1 . 7 ) 4 0 m l ， 加酚酞( 5 . 5 . 1 . 1 . 4 )2 滴. 再加氨水( 5 . 5 . 1 . 1 . 2 ) 中和至呈红色并过量6 滴， 加入铜试剂( 5 . 5 . 1 . 1 . 6 ) 1 0 m l . ， 准确加入份抓甲烷( 5 . 5 . 1 . 1 . 3 ) 5 m l ， 盖紧瓶塞， 振荡1 m i n ， 待有机溶剂层分层后， 将有机溶剂层移入5 0 m l . It 色管中供比色用另吸取铜标准溶液 5 . 5 . 1 . 1 . 8 ( 乙) 与试样同样处理. 然后同试样进行比色当试样之颜色不深于标准时， 即为合格。 铜标准溶液按下列数量吸取: 优级品: 吸取铜标准溶液C 5 . 5 . 1 . 1 . 8 ( 乙) ) 4 m L ( 相当于铜含量0 . 0 0 0 2 % ) 一 级品: 吸取铜标准溶液 5 . 5 . 1 . 1 . 8 ( 乙) ) 8 m L ( 相当于铜含量0 . 0 0 0 4 0 0 ) 0 合格品: 吸取铜标准溶液 5 . 5 . 1 . 1 . 8 ( 乙) D 1 0 m l ( 相当于铜含量0 . 0 0 0 5 %) e5 . 5 . Z B法原子吸收光谱法 按G B 9 7 2 3 中规定进行， 试样量取5 g ,5 . 6 盐酸不溶物含量的测定56 . 1 试剂和材料5 . 6 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 优级纯， 稀释 1 +1 05 . 61 . 2 硝酸银( G B 6 7 0 ) : 1 0 g / L ， 按G B 6 0 3 配制5 . 6 . 2 仪器和设备5 . 6 . 2 . 1 天平: 感量0 . 1 g , 0 . 0 0 0 1 g ,5 . 62 . 2 烧杯: 3 0 0 m l 。5 . 6 . 2 . 3 柑祸。5 . 6 . 2 . 4 电炉。5 . 6 . 2 . 5 滤纸: 定量滤纸。5 . 62 . 6 干燥器5 . 6 . 2 . 7 高温炉: 8 0 0 c ,5 . 6 . 3 分析步骤 56 . 3 . 1 试样 称取试样3 0 g ， 准确至。 . 1 g . 5 . 6 - 3 . 2 测定 将试样置于烧杯中， 用少量水润湿， 加入盐酸( 5 . 6 . 1 . 1 ) 2 0 0 m l ， 加热溶解后， 用定址滤纸过滤 残 渣用水洗至无氯离子为止 用硝酸银溶液( 5 . 6 . 1 . 2 ) 试验， 应不呈混浊 ， 将滤纸移入已恒重的柑竭中， 使 滤纸全部炭化后， 移入高温炉中， 在 8 0 0 C 灼烧 3 0 m i n ， 取出柑祸， 移入干燥器中， 冷却至室温后称至恒 垂 5 . 6 . 4 结果表示 盐酸不溶物含量( X) 以质量百分数表示， 按式( 4 ) 计算:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 3 1 8 5 一 9 2x rnX , =母- n 二0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4)式中: X盐酸不溶物之百分含量， 以质量百分数表示; m 增涡及盐酸不溶物的总质量， 9 ; m 一一 柑祸的质量， 9 ; m 一一 试样的质量， 9 。5 ， 了 灼烧减量的测定5 . 7 . 1 仪器和设备5 . 了 . 1 . 1 天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,5 . 7 - 1 . 2 增祸5 . 7 . 1 . 3 高温炉 8 0 0 -8 5 0 c。5 . 了 . ， . 4 干燥器5 . 了 . 2 分析步骤5 . 7 . 2 . 1 试样 称取预先干燥( 1 0 5 -1 1 0 C ) 的试样2 -3 g ， 准确至。 . 0 0 0 2 g ,5 . 了2 . 2 测定 将试样置于已恒重的增祸中， 于高温炉中在 8 0 0 8 5 0 C 灼烧 2 h ， 然后取出柑锅移至干燥器中， 冷却至室温称量( 称 准至。 . 0 0 0 2 g ) ， 直至恒重。5 . 了式中3 结果表示灼烧减量( X 5 ) 以质量百分数表示， 按式( 5 ) 计算X 。 一 m o景m 1 / 1 0 0 ( 5 )58595 . 1 05 . 1 1: X 灼烧减量之百分含量， 以质量百分数表示; ， 试样与增祸灼烧前的质量, g ; m试样与增祸灼烧后的质量， 9 ;