DB34 T 1107-2009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法.pdf

DB34 安徽省地方标准 DB34/T 11072009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法 2009-12-29 发布 2009-12-29 实施 安徽省质量技术监督局安徽省质量技术监督局 发布 食品伙伴网 DB34/T 11072009 前 言 碱性橙（Basic Orange）是一种偶氮类碱性工业染料，俗名“王金黄”、“块黄”等，主要用于纺织 品、皮革制品及木制品的染色，并未列入食品添加剂范围。由于碱性橙比其他水溶性染料如柠檬黄、日 落黄等更易于在腐竹等豆制品上染色且不易褪色， 因此一些不法商贩用碱性橙对豆制品进行染色， 以次 充好，以假冒真，欺骗消费者。本标准在参照相关参考文献的基础上,制定了豆制品中碱性橙的测定方 法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）提出。 本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、国家农业标准化与监测中心（安徽）。 本标准主要起草人：聂磊、姚彦如、刘琴芳、董思恩、王彩霞、张波。 本标准首次发布。 食品伙伴网 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 DB34/T 11072009 豆制品中碱性橙的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了豆制品中碱性橙的测定方法。 本标准适用于所有类别豆制品中碱性橙的测定。 最低检出量 2 ng，检出限 0.02 mg/kg。 2 原理 样品用无水乙醇提取、过滤，进高效液相色谱仪，经C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性 和定量。 3 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。 3.1 无水乙醇。 3.2 无水硫酸钠。 3.3 甲醇 色谱纯。 3.4 0.02 mol/L 乙酸铵溶液 称取 1.54 g乙酸铵，加水至 1000 mL，溶解，经 0.45 m滤膜过滤。 3.5 碱性橙标准溶液： 准确称取碱性橙标样 0.1 g(精确到 0.1 mg)，用无水乙醇溶解并定容到 100 mL，此碱性橙标准溶 液浓度为 1.0 mg/mL 。 4 仪器 4.1 均质机。 4.2 高效液相色谱仪，附紫外检测器。 5 分析步骤 5.1 试样的处理 样品用均质机均质，准确称取均质后样品 10.00 g，于 250 mL具塞三角瓶中，加入 20 g无水硫酸 钠，搅拌均匀，加入 50 mL无水乙醇超声波提取 15 min，用 50 mL无水乙醇再超声波提取 15 min，合 并 2 次提取液，浓缩至近干，用无水乙醇定容至 2.0 ml，经 0.45m滤膜过滤后，待测。 5.2 标准曲线 取碱性橙标准溶液适量，用无水乙醇稀释成浓度分别为 0.00，0.50，1.00，2.00，5.00、10.00， 50.00 g/mL 的溶液，分别进样 10 L。 5.3 色谱参考条件 色谱柱：C18 柱（250 mm4.6 mm i.d.，5m） 流动相：甲醇（3.3）：乙酸铵溶液（3.4）（60：40） 流速：1.0 mL /min 检测波长：449 nm w w w . b z f x w . c o m DB34/T 11072009 柱温：25 进样量：20L 根据保留时间定性，外标峰面积定量。 5.4 结果计算 试样中碱性橙含量按下式进行计算： X= 1000 1000 Vm A （1） 式中： X 试样中碱性橙的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A 测定用试样处理液中碱性橙的量，单位为毫克（g/ mL）； M 试样的质量，单位为克（g）； V 试样定容体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。 6 精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下