高压釜安全操作规程.doc

行业资料：_高压釜安全操作规程单位：_部门：_日期：_年_月_日第 1 页 共 13 页高压釜安全操作规程1.目的：规范高压釜的安全使用和日常维护。2.范围：适用于所有涉及到使用高压反应釜的实验。3.责任：研发中心高压釜操作相关人员对本办法的实施负责。4.内容：4.1、前言高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆要求的高压操作室内，若装备多台高压釜，应分开放置，每间操作室，均应有直接通向室外或通道的出口，高压釜应有可靠的接地。使用高压釜前，要注意以下要点：4.1.1、高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。4.1.2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和钢瓶相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。4.1.3、进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。4.1.4、反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应）或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.1.5、每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。4.2、高压反应釜安全使用规程：4.2.1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。4.2.2、清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出部分对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。4.2.3、上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。4.2.4、检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。4.2.5、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。4.2.6、如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。4.2.7、确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.2.8、试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，重复上述第2步和第3步操作，将釜体和釜盖密封好。4.2.9、检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。4.2.10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约1MPa，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。4.2.11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶的连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧相关螺丝。4.2.12、开启氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后，调节氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反应所需压力，再将气体缓慢充入反应釜内，至压力表显示压力与实验所需压力一致，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。4.2.13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不超过80oC/h，运行加热程序，开始反应。4.2.14、反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！4.2.15、反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。4.2.16、反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.2.17、将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。4.3、其它注意事项：4.3.1、要严格按照高温高压反应釜安全使用规程使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。4.3.2、压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。4.3.3、釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。4.3.4、正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。4.3.5、操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。4.3.6、实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺母。4.3.7、实验过程不要离开。4.3.8、反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。4.3.9、新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人同意。任何人使用釜前，一定要先详细阅读本文件，并通过现场指导培训后，方可取得高压釜使用资格。第 7 页 共 13 页高压钢瓶和气体减压器操作规程、不得碰撞气瓶或使用已损坏瓶、进出口螺纹联结处和气瓶阀处不得使用润滑油、使用前检查软管是否有操作，如有请维修或更换之、不要用胶布包扎软管破损处、操作前，戴好防护手套和护目镜、不要穿破皱的工作服，其残缺边缘易着火、严禁用氧气或可燃性气体吹去衣服上的灰尘、严禁用火检漏，用检漏器或已认可的检验仪检漏、工作结束后，应检查是否有任何可能火源或易着火的物品、乙炔减压器的工作压力不应该大于0.1Mpa安装及使用方法、气瓶直立放稳(乙炔气瓶必须以钢索等固定，防止翻到或滚动)、清除瓶阀周围可能的油渍及危险品（注意：如瓶阀处有油或润滑油，则停止使用，并与你的供应商联系。）、站在气瓶的一侧，快速开闭瓶阀，以便清洁阀口。（注意：不要正对瓶阀口，也不要开启时间太长，否则排气的反向压力会使气瓶翻倒。）、确认所使用的减压器调压范围及适用于何种气体。、清除减压器进气口的油渍及危险品。（注意：如发现进气口处有油渍或润滑油，则停止使用并拿到附近的维修站清理。）特别是氧气瓶，绝对不可沾油！、将减压器安装在相应的气瓶上，并用扳手锁紧。（注意：如减压器带有浮子式流量计，则流量必须处于直立状态。）、逆时针旋转调压把手，使调压弹簧处于自由状态，并关闭流量计调节旋钮。（注意：打开瓶阀时，如调压把手没有完全旋松则瞬时压力有可能损坏膜片，从而导致减压器失效，严重时会伤害人身。）、站在减压器前，慢慢打开瓶阀，用专用设备检查减压器与瓶阀联接处是否有漏。（注意：打开瓶阀不要正对或背对减压器，乙炔瓶阀应开到最小,并且要检验纯度，防止爆炸）、按要求接上软管，并用扳手锁紧。、由于软管内部可能存在灰尘、杂物或滑石粉，故使用前须进行吹尘处理，但在做软管吹气时，应保持良好的通风条件。A、旋转调压把手，允许0.03Mpa的压力通过软管；B、气体流通时间10秒左右；C、旋转调压把手或流量计旋钮，关闭出气口。、在软管的另一端接上所需要的设备（焊炬，割炬或其它设备），并用扳手锁紧。、调节减压器，将压力或流量调到你所需要的。、对二氧化碳减压器，使用时还需注意以下事项：a、只限于与非虹吸工二氧化碳气瓶配用；b、如减压器为电加热工，则须确认所使用的电压，注意不得用错，否则将有可能毁设备，引起电击伤，导致严重后果；c、如减压器为电加热式，使用前须预热5-10分钟。务请注意：当开启气瓶上的阀时，切不可站在气体减压器的前面（亦即压力表的前面）。开启瓶阀时，调压把手必须处于完全旋松状态。.对于乙炔还需要注意以下事宜：.气瓶必须设置在通风条件好、没有阳光照射的地方，然后通过管道引入仪器室。禁止钢瓶与仪器同处一个地方。.乙炔气瓶的温度必须控制在以下，同时米内不得有明火。.乙炔气瓶必须配备专用的调压器。引出管道不可使用铜、镍汞以及其他的合金制品。（这些材料会生成金属乙炔化物，受到冲击后可能分解而爆炸）。.气体使用后必须关闭气瓶的总闸和截止阀。.调压器使用的压力要定期检查，保证其性能正常。.安装调压器前，必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉。.打开气瓶总阀之前，必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好，将调压器的而次压力调节阀逆时针转到底，然后用专用手柄缓慢打开总阀。（如果总阀过紧难以大时，严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。然后用肥皂水涂布连接部分，检查有没有漏气。关闭总阀后，依次压力知识应该保持。.为了防止乙炔气瓶的丙酮流出，总阀不能完全打开，可打开-圈。.顺时针调节而次压力调节阀，把而次压力调节到.a，严禁大于.a。乙炔气体在高压状态下极不稳定，当压力在.a以上时，即使没有氧气和空气混入，一碰上火花、加热、冲击、摩擦等诱因便有产生爆发性大自我分解成为氢和碳的危险。乙炔溶解于丙酮的溶解乙炔，虽然性质较稳定，但是管道达到一定长度后，对于高压容器的而次压力仍需要注意。.乙炔气瓶含丙酮等溶剂，为了防止这些溶剂的六畜，气瓶压力若下降到.a，应更换乙炔气瓶。减压器使用结束时请注意以下事项、关闭气瓶阀；、开放气体出气口，排出减压器及管道内剩余气体；、剩余气体排完后，关闭出口阀门；、逆时针旋松调压把手，使调压弹簧处于自由状态；、片刻之后，检查减压器上的压力表是否归零，以检查气瓶阀是否完全关闭；、如需要的话，卸下减压器，并用保护套将减压器进出气口套好。日常检查、气体减压器中没有气体时，确认压力表指针回零。、在气体减压器中含有气体时，用肥皂水（或家用中性洗涤剂加10至20倍的水制成的液体）检查各螺纹及联接部位是否有泄漏。、供气后，确认可对气体流量（或压力）进行连续调节。