JBT 8063.3-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铁基材料与制品中钼的测定(硫氰酸盐光度法).pdf

H72 JB/T 8063.31996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐光度法测定钼量。 本标准适用于粉末冶金铁基制品中钼量的测定。测定范围：0.10%2.00%。 2 方法提要 在硫酸高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。 显色液中，铜小于 0.5 mg对钼测定无影响。 3 试剂 3. 1 硫酸磷酸混合酸：于 700 mL 水中，缓慢加入 150 mL 硫酸，稍冷后，加入 150 mL磷酸，混匀。 3. 2 氯化亚锡（10%） ：使用时现配。 3. 3 钼标准溶液：称取 0.2500 g 纯钼（99.9%以上） ，置于 250 mL 烧杯中，加入 10 mL 硝酸（1+3） ， 加热溶解后，加入 5 mL 磷酸、5 mL硫酸，继续加热冒硫酸烟，稍冷，加入 20 mL水，加热溶解盐类。 冷却至室温，移入 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.50 mg钼。 3. 4 硫酸（1+1） 。 3. 5 高氯酸（1+5） 。 3. 6 硫氰酸钠（10%） 。 3. 7 硫酸（5+95） 。 3. 8 硝酸（比重 1.42） 。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1称取试样。 表 1 钼 含 量 % 0.100.50 0.501.00 1.002.00 试 样 量 g 0.2500 0.2000 0.1000 4. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 测定 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） JB/T 8063.31996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.31996 2 4. 3. 1 试样溶液 将试样（4.1）置于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL 硫酸磷酸混合酸（3.1） ，加热溶解后，滴加硝 酸（3.8）破坏碳化物。 继续加热冒硫酸烟 23 min，取下稍冷，加入 20 mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入 100 mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4. 3. 2 显色 移取 10 mL 试液两份，分别置于 50 mL 容量瓶中。 于一份中加入 4 mL硫酸（3.4） ，10 mL 高氯酸（3.5） ， 混匀。 加入 10 mL硫氰酸钠（3.6） ，充分混 匀后，边摇边加入 10 mL氯化亚锡（3.2） ，用硫酸（3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。 于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。 4. 3. 3 测定吸光度 在常温下放置 1015 min，将部分溶液移入 1 cm或 2 cm 比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度 计波长 470 mm处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，从工作曲线查出相应的钼量。 4. 4 工作曲线的绘制 称取与试样同样重量的纯铁 （含钼量小于 0.001%） 9 份， 分别置于 250 mL 锥形瓶中， 分别移取 0.00， 0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50 ，4.00 mL 钼标准溶液（3.3） ，以下按 4.3.1、4.3.2及 4.3.3 进 行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。 5 分析结果的计算 按下式计算百分含量： 100Mo(%) 1 1 = mV Vm 式中：V1分取试液体积，mL； V试液总体积，mL； m1从工作曲线上查得的钼量，g; m试样量，g。 取两次测定结果的算术平均值，精确到 0.01。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 2所列钼含量允许差。 用标准试样校验时， 结果偏差不得超 过表 2所列允许差的二分之一。 表 2 % 钼 含 量 0.1000.500 0.5001.00 1.002.00 允 许 差 0.04 0.05 0.08 7 试验报告 试验报告内容： JB/T 8063.31996 3 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明：附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人杨志红。 JB/T 8063.31996 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） JB/T 8063.31996 * 机 械 科 学 研 究 院 出 版 发 行 机 械 科 学 研 究 院 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开