标准解读

GB/T 15253-1994 是一项中国国家标准，全称为《橡胶 游离硫的测定 电位滴定法》。这项标准规定了使用电位滴定法来测定橡胶材料中游离硫含量的具体方法和要求。下面是该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于各种生胶、混炼胶以及硫化橡胶制品中游离硫含量的测定。游离硫是指在橡胶加工过程中未与橡胶分子发生化学结合的多余硫磺。

测定原理

电位滴定法基于电解反应过程中电极电位的变化来确定终点。在测定游离硫时，样品首先需用适当的溶剂处理以释放出游离硫，随后将溶液中的硫离子转化为硫酸根离子。通过向体系中滴加硝酸银溶液作为滴定剂，硫酸根离子与银离子反应生成硫酸银沉淀，这一过程伴随着电位的显著变化。当所有硫酸根离子被消耗完毕，电位突跃标志着滴定终点，由此可计算出样品中的游离硫含量。

试验步骤

  1. 样品准备：根据橡胶类型选择合适的溶剂（如二甲基甲酰胺DMF）溶解橡胶试样，过滤并准确量取一定体积的溶液用于测定。
  2. 电位滴定：使用银电极作为指示电极，参比电极通常为饱和甘汞电极，将试样溶液置于电位滴定仪中，缓慢滴加硝酸银标准溶液，同时监测电位变化。
  3. 终点判断：记录电位突跃点，此点即为滴定终点，根据硝酸银的浓度和消耗体积计算游离硫的含量。
  4. 数据处理：依据电位滴定曲线和相关公式计算样品中游离硫的质量分数。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性试验的数据，用以评价该测定方法的精密度。同时，通过与参考方法比较，验证了方法的准确度。

仪器与试剂要求

详细列出了进行电位滴定所需仪器设备的规格和性能要求，以及滴定剂、溶剂和其他试剂的纯度标准。

注意事项

强调了实验操作中的关键控制点，如避免污染、正确校准仪器等，以确保测试结果的可靠性。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1994-09-24 颁布
  • 1995-08-01 实施
©正版授权
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文档简介

中华人民共和国国家标准GB/T15253一94橡胶游离硫的测定电位滴定法RubberDeterminationoffreesulpherPotentiometictitrationmethod1994-09-24发布1995-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准橡胶游离硫的测定GB/T15253-94电位滴定法Rubber-Determinationoffreesulpher-Potentiometictitrationmethod主题内客与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定橡胶中的游离硫含量。本标准适用于未硫化胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶中溶剂抽出物的测定原理从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫氰酸钾。以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极，组成工作电池，再以硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定。反应式：S+KCN-KCNSKCNS+AgNO,一AgCNSH十KNO,4试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸禽水或同等纯度的水.4.1丙酮(GB/T686)。4.295%乙醇(GB/T679)4.3氰化钾溶液，p一10g/L,注意剧毒！氰化钾废液处理见附录A(参考件)。4.4明胶溶液，0=0.18/L。4.55淀粉溶液，0=10g/L。4.6S硝酸银标准滴定溶液C。（AgNO,)=0.1mol/L:按GB/T601进行配制与标定。4.7硝酸银标准滴定溶液（。（AgNO,)=0.004mol/LJ:准确吸取硝酸银标准滴定溶液（4.6）20.00mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度（使用前稀释）。溶液浓度由式（1给出。20.00c500.0式中：C-硝酸银标准滴定溶液（AgNO,)=0.1mol/L之物质的量浓度,mol/L；-稀释后硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度,mol
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