YST 535.5-2006 氟化钠化学分析方法 浊度法测定可溶性硫酸盐量 (GB 8158.5-1987 ).pdf

中华人民共和国国家标准 氟化钠化学分析方法 浊度法测定可溶性硫酸盐量 UDC 嘴 1 助 3 . 3 1 6 5 43 . 肠 GB 81 5 8。 5一 8T I SO 3 4 3 1 -1 9 T 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s o d i u m f l u o r i d e T h e t u r b i d i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s o l u b l e s 川D h a t e s c o n t e n t 本标准适用于氟化钠中可溶性硫酸盐的测定。测定范围： 0 . 0 5 0 a 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一 般规 定。 木标准等同采用国际 标准I S 03 4 3 1 一1 9 7 6 ( I - 要用F - 制铝I : 业的氟化钠可溶 性硫酸 盐含量 的 测定浊度法。 1 方法提要 试样在盐酸溶液中蒸发至近 几 ，将残渣溶于 盐酸中，在特定条件下， 借硫酸钡沉淀所产生的浊度， 进t T 测定。 2 试剂 盐酸 （ p i . 1 9 g , ml )。 盐酸 （ 1 mo l / L）。 几 水合 氯化钡 ( B a C l z . 2 H 2 0)：粒度0 . 5 一 1 . 2 5 m m （ 筛选）。在整个测定和标定过程中 拍IU 山，自 必须用相同粒度的氯化钡。 2 4 2. 5 丙三西 享 。 氯化钠盐酸溶液 （ 2 4 ） 将1 2 0 9 氯化钠用4 5 0 m 溶解，移人5 0 0 m l 容址瓶中，加人1 0 m 1 盐酸 （ 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度，混 匀。 2 . 6 硫酸标准溶液 移取4 1 . 6 0 m 1 的硫酸标准溶液（ 0 . 1 m o l ; L ) 于 容狱瓶中，稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 m l 含 0 . 2 0 0 mg 硫酸根。 3 仪器和设备 一 般实验室用仪器及 3 . 1 铂1111 0 3 . 2 分光光度计。 4 分析步骤 4 . 1 测定数以 分析时，称取两份试样进行平行测定，取其 卜 均俏。 4 . 2 试样狱 中国有色金属工业总公司1 9 8 7 - 0 5 - 2 8 批准 】 9 8 8 一 0 6 一 0 1 实施 GB 81 58 5一 8 7 称取2 . 0 0 0 9 于 燥试样。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 为使测定量在工作曲线直线部分，用2 . 5 m l 硫酸标准溶液 （ 2 . 6 )代替试样量。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样量 ( 4 . 2 ）置于 适当容量的铂皿 （( 3 . 1 )中，加2 0 m 1 盐酸溶液 （( 2 . 1 )， 在沸水浴上蒸 发至十，并反 复处理四次。以5 m l 盐酸 （( 2 . 2 )和2 0 m l 水溶解残渣，在沸水浴上加热 数分钟，冷却后 移人5 0 m l 容量瓶中，为使测定量在曲线直线部 分，加2 . 5 m l 硫酸标准溶液 （( 2 . 6 ) , 1 0 m 1 丙三 醇( 2 . 4 ) , l o m l 氯化钡盐酸溶液 （( 2 . 5 )，用 水稀释至 刻度，混匀。如果溶液混浊，则 进行干 过滤，滤液收集在 干 烧杯中。 4 . 4 . 2 移取2 5 . 0 ml 试液 （ 4 . 4 . 1 )，迅速放人盛有0 . 1 5 9 氯化钡 （ 2 . 3 ）的1 0 0 m l 干烧杯中， 以2 r / s 的速度用手转动1 m i n 。此时氯化钡应完全溶解，在2 0 土2 温度下放置2 0 m i n , 4 . 度， 4. 4 . 4 . 3 将部分溶液 （( 4 . 4 . 2 )移人比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长4 7 0 n m 处测量其吸光 减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硫酸根量。 5 下 作曲线的绘制 容量瓶中， 度，混匀。 4 . 5 . 2 移取。 、2 . 5 , 5 . 0 , 7 . 5 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 1 7 . 5 , 2 0 . 0 m l 硫酸标准溶液 （ 2 . 6 ) , 置于一组5 0 m l 分别加人5 m l 盐酸 （ 2 . 2 ) , I O ml 丙三醇和I O m l 氯化钠盐酸溶液 （( 2 . 5 )，用水稀释至刻 由上 述标准溶液 （( 4 . 5 . 1 )中， 烧杯巾，以2 r / s 的速度用手转动1 m i n 分别移 取2 5 . 0 m 1 于 一系列盛 有。 . 1 5 9 氯化钡 （( 2 . 3 ) 的1 0 0 m l （ 此时氯化钡应完全溶解），在2 0 士2温度下放置2 0 mi n , 以下按分析步骤4 . 4 . 3 款操作。以硫酸根量为横坐标，相应的减空白吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注： I 作曲线仅在硫酸根大于0 . 5 m g 时成直线 。 5 分析结果的计算 按下式计算硫酸根百分含量： SO 了（ ） ml v o M O 犷I x 1 0 0 式中：爪1 从工作曲线上查得的硫酸根-R, B ; 试样量，9 ； 分取试液体积，m l ; 试液总体积，M I . tn扩犷 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不小于下表所列允许差 硫酸根 含4 1 -允许差 0. 50. 1 0 . 5一2 . 00. 2 标准分