YST 535.9-2006 氟化钠化学分析方法 浊度法测定氯量(GB 8158.9-1987 ).pdfVIP

中华人民共和国国家标准 氟化钠化学分析方法 浊 度 法 测 定 氯 量 UDC 6 6 1 . 8 3 3 . 3 1 6 5 4 3 . 0 6 GB 81 5 8 9一 8 7 I SO 肠 肠 -1 9 7 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s o d i u m f l u o r i d e Th e t u r b i d i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r 而 n a t i o n o f c h l o r i d e c o n t e n t 本标准适用一于氟化钠中氯量的测定。测定范围： 0 . 0 0 5 % o 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 本标准等同采用国际标准I S O 3 5 6 6 -1 9 7 6 主要用于制铝I : 业的氟化钠氯化物含量的测定 7 虫 度法。 方法提要 在硼酸存在下，借氯化银沉淀所产生的浊度进行测定。 2 试剂 2 . 1 硝酸 （ P l . 1 0 g , ml )。 2 . 2 硼酸溶液 （ 4 %)。 2 . 3 硝酸银溶液 （( 0 . 1 m o l z,z L ）。 2 . 4 氯标准溶液 把1 4 . 1 0 m l 盐酸溶液 （( 0 . l o 0 m o l ; L）移人1 L容 量瓶中，用水稀释至刻 度， 混匀。 此溶液1 ml 含0 . 0 5 0 m g 氯。 3 仪器 一 般实验室用仪器及 3 . 1 分光光度i 十 。 4 分析步骤 4 . 1 测定数鼓 分析时应称取两份试样进行，之 行测定。取其平均值。 4 . 2 试样从 称取1 0 0 0 g F -燥试样。 4 . 3 空 白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样举 ( 4 . 2 ）放人l o o m , 容量瓶中，加6 0 m l 水及2 5 m l 硼酸溶液 （ 2 . 2 ）振摇到溶解为止， 用水稀释至刻度，混匀，如必要则过滤。 4 . 4 . 2 取5 0 . 0 m l 卜 述溶液 （ 4 . 4 . 1 )于 5 0 m l 棕色容鼠 瓶中，加人l m l 硝酸溶液 （ 2 . 1 ) , 混匀。 加 人1 m l 石 肖 酸银溶液 （( 2 . 3 )混匀，置暗处放置5 m i n , 中国有色金属工业总公司1 9 8 7 - 0 5 - 2 8 批准 1 9 8 8 一 0 6 一 0 1 实施 GB 8 1 5 8 9 一 8 7 4 . 4 . 3 移取部分溶液 ( 4 . -1 . 2 )置3 c m比色皿中，以水为参比，在分光光度计波长4 2 0 n m处测量 其吸光度。减去随同试样的空白，从仁 作曲线上资出氯t 1. a 4 . 5门乍 曲线绘制 4 . 5 . 1 移取0 . 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 ml 氯标准溶液 （ 2 . 4 )，置一组5 0 ml 棕色 容址瓶中，稀释至5 0 m 1 ，加人1 ml 硝酸溶液 ( 2 . 1 )、1 ml 硝酸银溶液 （ 2 . 3 )，混匀，放置5 m i n , 以下操作按分析步骤 ( 4 . 4 . 3 )进行。 4 . 5 . 2 以氯碳为横坐标，测得吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算氯的百分含鼠： CI （ ） “ 川1 厂 o M O 犷1 x 1 0 0 式I 们 ：。 。 试样员 ( 4 . 2 )，9 ; mi 从 1 二 作曲线上 杏得的氯t . ，g ; G i 分 取试液体积，m l ； V u试 液总沐积，t o l 。 6 允许差 实验室间分析结果的差仇不应大f 下表所列的允许差。 氛含斌 允许羊 （） t o （ ） 1 t ） 一（ ） 。 3 0 0. 05 附加说明： 本标准