YS-T470.2-2004_铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量.pdf

H 1 3中华人 民共和 国有色金属行 业标 准Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4铜被合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o fp e r - b e r y l l i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o no f b e r y l l i u mI a n a l y s l s0 1c o pc o n t e n t - S o d i u m f l u o r i d e t i t r i me t r i c me t h o d2 0 0 4 - 0 6 - 1 7 发布2 0 0 4 - 1 1 - 0 1实施国家发展和改革委员会发 布Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4M青Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 分为三个部分:Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定被、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法 氟化钠滴定法测定铁量Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法翎蓝分光光度法测定磷量本部分为 Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 的第二部分。本部分采用氟化钠滴定法测定被量。本部分自 实施之日 起， Y S / T 3 5 3 -1 9 9 4 作废。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。本部分由水 口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。本部分由上海有色金属压延厂参加起草。本部分主要起草人: 李声高、 谢奕斌、 伍惠、 张红梅。本部分主要验证人: 陈锐、 尹成梅、 侯学娟、 李萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4铜被合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量范围本部分规定了铜披合金中铁含量的测定方法。本部分适用于铜被合金中敏含量的测定测定范围3 . 0 0 0 0 6 . 0 0 %2方法提 要 试样经硝酸分解， 用 E D T A( 二钠盐) 络合铁、 铝离子及其他离子。在氨性溶液中， 使大量铜生成铜氨络离子， 被则生成氢氧化敏沉淀， 将氢氧化被沉淀过滤， 用盐酸溶解， 加人酒石酸钾钠， 以酚酞为指示剂， 调整p H值， 加人氟化钠溶液， 析出相应的碱。用盐酸标准溶液滴定， 求得铰的含量。3试荆3 . 1 氯化按， 分析纯。3 . 2 氨水印0 . 9 1 0 g / m l ) 。3 . 3 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) ,3 . 4 硝酸( 1 +1 ) 。3 . 5 Na , E D T A溶液( 1 0 0 g / I ) ， 分析纯3 . 6 洗涤液: 1 0 0 0 mL氯化馁溶液( 2 09 / I . ) 中加人2 0 mL氨水( 3 . 1 . 2 ) , 混匀口3 . 7盐酸( 1 +4 ) o3 . 8盐酸( 1 +6 )3 . 9 酒石酸钾钠溶液( 2 0 0 g / 工 )3 . 1 0 酚酞乙醇溶液( 5 g / L )3 . 1 1 氢氧化钠溶液( 4 0 0 g / I ) 。3 . 1 2 氢氧化钠溶液( 3 . 2 g / 1 . ) 。3 . 1 3 氟化钠溶液( 4 0 g / l J: 称取 8 0 g氟化钠溶于2 0 0 0 mL热水中， 冷却移入 2 5 0 0 ml , 塑料瓶中， 使用时， 以酚酞( 3 . 1 0 ) 作指示剂， 用盐酸( 3 . 8 ) 和氢氧化钠( 3 . 1 2 ) 反复调整溶液呈无色， 备用。3 . 1 4 被标准溶液: 称取l . 0 0 0 g 被( w( B e ) 9 9 . 5 %) 于2 5 0 mL烧杯中， 逐次力 11 人1 8 m L盐酸( 3 . 1 5 ) ,待剧烈反应停止后， 加热至溶解完全， 冷却， 将溶液移人 1 0 0 0 MI容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l含 1 mg 敏。3 . 1 5 盐酸标准滴定溶液3 . 1 5 . 1 配制: 量取 6 0 m1盐酸( 3 . 3 ) ， 放人盛有水的 1 0 L试剂瓶中， 以水定容， 混匀， 王日 后标定。3 . 1 5 . 2标定: 吸取 1 0 . 0 0 ml被标准溶液( 3 . 1 4 ) 于 2 5 0 m工锥形瓶中， 加人 1 0 m工_ Na , E D T A溶液( 3 . 5 ) ， 加入 3g 5g 氯化馁( 3 . 1 ) ， 用水稀至 1 0 0 m工 ， 加热至沸 2 mi n -3 mi n ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和至 p H9 . 0 - 1 0 . 0 ， 放置 2 h . . . 以下按( 5 . 2 . 3 ) , ( 5 . 2 . 4 ) 操作， 并按下式计算盐酸的标准溶液的浓度9 _ 0 1 2 V( 1)YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4式 中:c盐酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔/ 升( mo l / L ) ;、 吸取被标准溶液中 被的质量， 单位为毫克( m g ) ;9 . 0 1 2被的摩尔质量， 单位为克/ 摩尔( g / mo l ) ; V标定时消耗盐酸标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ,4试样样 品为碎屑状 。5分析步骤5 . 1 试料 称取2 . 0 0 0 0 g 试样。5 . 2操作5 . 2 . 1 移取试料( 5 . 1 ) 于2 5 0 mL烧杯中， 盖上表面皿， 加人 1 6 mL硝酸( 3 . 4 ) ， 待激烈反应后， 加热至试样全部溶解， 赶走氮的氧化物， 冷却， 移人 2 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 混匀。5 . 2 . 2 移取上述试液 2 5 . 0 0 mL于2 5 0 mL烧杯中， 加3 g 5 g氯化馁( 3 . 1 ) , 1 0 mL N a i E D T A溶液( 3 . 5 ) ， 以水稀释至 1 0 0 ml 一 左右， 加热煮沸2 mi n -3 min ， 稍冷， 用氨水( 3 . 2 ) 中和至p H 9 . 0 1 0 . 0 ， 放置 2 h ,5 . 2 . 3 沉淀用中速定量滤纸过滤， 用洗涤液( 3 . 6 ) 洗烧杯3 4次， 洗沉淀 7 8 次， 弃去滤液。沉淀用热盐酸( 3 . 8 ) 溶解于3 0 0 mL锥形瓶中， 再用温热水洗涤滤纸 5 - 6 次。5 . 2 . 4 于锥形瓶中加人 5 mL酒石酸钾钠溶液( 3 . 9 ) , 0 . 5 mL酚酞指示剂( 3 . 1 0 ) ， 用氢氧化钠溶液( 3 . 1 1 ) 调至溶液呈红色， 立即用盐酸( 3 . 7 ) 调至无色， 洗净杯壁。加热至沸 2 min - - - 3 mi n 仁 若溶液返红，用盐酸( 3 . 7 ) 调至无色 ， 冷却， 在不断摇动下， 用氢氧化钠( 3 . 1 1 ) 和盐酸( 3 . 1 5 ) 反复调至溶液刚呈无色时， 加人2 0 m L饱和氟化钠溶液( 3 . 1 3 ) ， 用盐酸标准溶液( 3 . 1 5 ) 滴定至刚呈无色， 不再返红时， 即为终点 。6 分析结果计算按式( 2 ) 计算被的质量分数w( B e ) w ( B e ) ( %)=cxVX 9 . 0 1 21 0 0 0 X mX 1 0 0(2 ) 式 中: V 为滴定时所消耗盐酸溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; c 盐酸的标准溶液摩尔浓度， 单位为摩尔/ 升( m o l / L ) ; m 试样的质量， 单位为克( 9 ) ;9 . 0 1 2 -被的摩尔质量， 单位为克/ 摩尔( g / mo ll o7精密度7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( : ) ， 超过重复性限( : ) 的情况不超过 5 0 a ， 重复性限( : ) 按以下数据采用线性内插法求得: B e 含量( g 八) :3 . 3 3 4 . 4 2 r ( g / t ):0 . 0 6 6 0 . 0 5 0YS / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 47 . 2 再现性 实验室