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免费文档下载/本文档下载自文库下载网,内容可能不完整,您可以点击以下网址继续阅读或下载:/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.html内配碳固态还原钒钛磁铁矿试验研究_汪云华第33卷第4期2013年08月矿冶工程MININGANDMETALLUGICALENGINEEINGVol334August2013内配碳固态还原钒钛磁铁矿试验研究汪云华(云南新立有色金属有限公司,云南昆明650100)摘要:对内配碳-电炉固态还原-球磨-强磁选-尾矿酸化氧化浸出五氧化二钒工艺进行了研究,讨论了不同的还原剂以及还原剂用量、还原温度、还原时间等因素对固态还原钒钛磁铁矿的影响。研究结果表明,最佳的工艺参数为:有机粘结剂用量为2%、无烟煤还原时间60min、还原反应温度1200、磁选场强012T、磁选尾渣浸出硫酸浓度为25%、液固比41、还原剂用量为矿量的30%、氯酸钠氧化剂用量为尾矿质量的5%、浸出温度为常温、浸出时间180min。此条件下,磁选铁精矿经800氢还原30min后,所得铁粉金属铁品位大于96%,达到化工铁粉质量要求。磁选尾渣经氧化浸出后,溶液中五氧化二钒的浸出率大于76%,浸出渣即钛精矿品位大于37%。关键词:钒钛磁铁矿;内配碳;固态还原;还原时间;还原温度中图分类号:TD95文献标识码:Adoi:103969/jissn0253-6099201304023文章编号:02536099(2013)04009103ExperimentalStudyonSolid-stateeductionofVanadiferousTitanomagnetiteOrewithCarbonContainingPelletsWANGYun-hua(YunnanXinliNonferrousMetalsCoLtd,Kunming650100,Yunnan,China)Abstract:Theprocessingflowsheetconsistingofpreparationofcarbon-containingpelletsforvanadiferoustitanomagne/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.htmltitestatereduction,ballmilling,high-intensitymagneticseparation,oxidizingleachingoftailingsunderacidicore,solid-condition,resultsintheproductofvanadiumpentoxideInfluenceoversolid-statereductionofvanadiferoustitanomagnetiteorebythosefactorsincludingdifferentreductant,reductantdosage,reductiontemperatureandreductiontimewerealldiscussedTheresultsshowthereasonableconditionsaredeterminedasfollows:thedosageoforganicbinderis2%,theamountofreductant(anthracite)is30%oftotalfeed,thereductiontemperatureis1200,thereductiontimeis60minsandthemagneticfieldintensityis012T,concentrationofH2SO4forleachingtaillingsslagfrommagneticseparationis25%withaliquid-solidratioof41,thedosageofsodiumchlorateoxidantis5%oftailingmass,theleachingtemperatureisroomtemperaturewhiletheleachingtimeis180minsUnderthiscondition,reductionofironconcentrateinhydrogenat800for30minsresultedintheironpowderwithTFegrademorethan96%,meetingth/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.htmlequalitystandardofironpowderforchemicalindustryTailingsfrommagneticseparationwassubjectedtooxidizingleaching,resultingintheleachingrateofvanadicoxidegreaterthan76%andthegradeofilmeniteconcentrategreaterthan37%Keywords:vanadiferoustitanomagnetiteore;carbon-containingpellets;solid-statereduction;reductiontime;reductiontemperature钒钛磁铁矿是一种以铁、钒、钛为主,伴生多种有价元素的多元共生铁矿,由于铁钛紧密共生,钒以类质同象的形式赋存于钛磁铁矿中,因此,通常称为钒1钛磁铁矿。我国钒钛磁铁矿床分布广泛,储量丰富,储量和开采量居全国铁矿的第三位,已探明储量983亿吨,远景储量达300亿吨以上,主要分布在四川攀枝花-西昌地区、河北承德地区、陕西汉中地区、湖北郧阳、襄阳地区、广东兴宁及山西代县等地区。其中,攀枝花-西昌地区是我国钒钛磁铁矿的主要成矿带,也是世界上同类矿床的重要产区之一,南北长约300km,已探明大型、特大型矿床7处,中型矿床6处。SiO2含量低,攀枝花钒钛磁铁矿由于含TiO2较高,且03-12收稿日期:2013-基金项目:云南省科技计划钛产业关键技术研发及产业化项目(2012ZE002)作者简介:汪云华(1972),男,四川广元人,博士,高级工程师,研究方向为选矿、冶金。粒度粗、成球性差,在烧结过程中液相量不足,烧结矿难以很好地粘结,而且还会生成不利于烧结矿固结的CaOTiO2相2,致使钒钛烧结矿脆性大,强度差,粉其低温还原粉化率高达60%70/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.html%,比普通化率高,3烧结矿高出23倍,在常规提取工艺中铁、钛、钒冶炼分离流程冗长,资源综合利用率较低。本文针对攀西地区某钒钛磁铁矿的矿物特点,提出了利用内配碳-电炉固态还原-球磨-强磁选-尾矿酸化氧化浸出五氧化二钒综合处理钒钛磁铁矿生产化工铁粉、五氧化二钒及钛精矿的新工艺流程,研究了内配碳工艺对综合利用该复杂多金属矿的影响因素,并进行了试验。111实验图1钒钛磁铁矿综合利用工艺流程设备及原料实验主要设备为混料机、造球机、马弗炉、球磨机、强磁选机、管式氢还原炉及玻璃反应釜等。实验采用的原料为四川攀枝花地区某矿山经精选后得到的钒钛磁铁精矿,粒度74m粒级占70%,其化学成分见表1。还原剂种类有无烟煤、烟煤、褐煤,其干燥无灰基挥发份(Vdaf)见表2。同时为了使压成的生球具有一定的强度,还配加了粘结剂,分为无机和有机两种类型,在工艺条件试验中固定采用有机粘结剂。表1Fe2O3TiO2221实验结果与讨论实验固定条件在实验过程中,采用正交实验的方法,首先固定还原球团磨矿条件、磁选条件、铁精矿氢还原条件及磁选尾矿氧化浸出条件,即球团球磨时间60min,磁选场强012T,磁选铁精矿氢还原温度800,还原时间304min,磁选尾渣常温下用25%硫酸氧化浸出,氧化剂钒钛磁铁矿的主要化学成分(质量分数)/%V2O5041SiO2MgOAl2O3CaO201Na2O037P2O5053为氯酸钠(用量为尾矿质量的5%),液固比41,浸出时间180min。://doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.html粘结剂的作用是保证生球和干球的抗压、落下强避免在工艺过程中产生大量粉末。它分为无机粘结度,剂和有机粘结剂两类,前者价格便宜,但经过高温焙烧,杂质留在金属化球团矿内,降低了钛精矿产品的含铁品位,后者价格较贵,但经过高温焙烧都转化为CO2和H2O,不会影响产品的含铁品位。本试验为保证得到高品位的钛精矿,使用了有机粘结剂,配加比例为2%。22不同还原剂的影响选用无烟煤、烟煤、褐煤作为还原剂进行对比试46251233112513691301表2无烟煤879还原剂干燥无灰基挥发份(质量分数)/%烟煤2123褐煤391212实验方法及工艺流程将钒钛磁铁矿与还原剂(无烟煤)按照一定配比采用造球机造球,并在马弗炉中焙烧在混料机中混匀,还原,待冷却后取出在球磨机中磨至74m粒级含量大于90%,用强磁选机磁选,得到铁精矿及尾矿。铁精矿金属铁品位约90%,经管式氢还原炉氢还原后金属铁品位大于96%,达到化工铁粉质量级别。磁选尾矿钒、硅、镁等非磁性物,将该磁选尾矿在一主要为含钛、定硫酸浓度下氧化浸出,液固分离,溶液为含钒的钒酸盐,浸出渣为含钛的钛精矿。工艺流程如图1所示。此工艺为钒钛磁铁矿的综合利用开辟了新的途径。经破碎、筛分,粒度控制在3mm以下,还原剂用量验,为031,还原温度1200,还原时间60min。不同还原剂对铁粉、钛精矿品位及钒浸出率影响结果如表3所示。表3名称无烟煤烟煤褐煤不同还原剂对铁粉、钛精矿品位及钒浸出率影响钒钛磁铁矿氢还原铁粉金属还原率/%金属铁品位/%911287228641968195249590钛精矿品位(/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.htmlTiO2)/74831322158钒浸出率/v02782177343种不同还原剂从表3可看出,其他条件不变时,对球团中铁还原率、钒浸出率影响差别不大,采用干燥无灰基挥发份小的无烟煤作还原剂获得的钛精矿品位较高,达到3748%,而采用干燥无灰基挥发份大的烟煤及褐煤作还原剂时,由于其灰分较大,降低了钛精矿其中相同条件下采用褐煤作还原剂时钛精矿的品位,品位仅为2158%。所以,为提高钛精矿的品位,含碳固定球团矿中配煤的基本要求是含灰分和硫尽量低,在以下影响因素条件试验研究中均采用碳愈高愈好,无烟煤作为还原剂。23还原剂用量的影响还原剂的用量不仅影响球团的金属铁还原率,而且还影响钛精矿的指标,理论上还原剂的增加有利于但随着还原剂的增加,其灰分也增加,后续铁的还原,浸出工序渣不溶物增加,导致钛精矿品位下降,同时还原剂的增加试剂成本等也相应增加。不同还原剂用量条件试验结果如表4所示。表4不同还原剂配比对金属还原率及钛精矿品位的影响化率的增加幅度比较明显,但当温度提高到12005后,金属化率增幅变缓,甚至不再提高。分析表明,这是由于在固态还原过程中发生如下反应:FeO CFe COQ=152kJ该反应为强吸热反应,故还原温度的升高,有利于加快直接还原反应的速度,此外,随着温度的升高,碳的活性也逐渐提高,所以升高温度可提高金属化率。当温度升高到一定程度后,反应器中的FeO和SiO2将生成难还原2FeOSiO2,并产生软化和熔化,从而影响铁矿石的金属化率。当温度过高球团开始熔化时,FeTi2O5,TiO2等多个复杂反应界面6,会形成FeTiO3,生成较难溶解的FeOTiO2SiO2化合物,从而降低铁的金属化率及钛精矿的品位。因此合适的还原温度应选择1200。25://doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.htmlr还原时间的影响在1200进行固态还原,还原时间对固态还原的影响如表6所示。表6还原时间/min20406080100120还原时间对固态还原的影响氢还原铁粉金属铁品位/%961296139681958996289680钛精矿品位(TiO2)/%4633703748382437983811钒浸出率/u5574607602763676157520还原剂配比金属还原率氢还原铁粉钛精矿品位钒浸出率(无烟煤钒钛磁铁矿)/%/%金属铁品位/%(TiO2)/%01102103104105182298510911291879216943295989681964396823818377737483523321676307565760276117530金属还原率/d3382309112930993929409从表4可看出,随着还原剂用量的增加,金属还原率增加,但浸出渣不溶物(灰分)增加,钛精矿品位下降,还原剂用量对氢还原铁粉金属铁品位及钒的浸出率影响不大。因此,为了获得较好的还原金属化率及钛精矿品位,还原剂用量配比应选择031。24还原温度的影响采用031的还原剂配比进行温度条件试验,还原温度对固态还原的影响如表5所示。表5还原温度/1000105011001150120012501300还原温度对固态还原的影响氢还原铁粉金属铁品位/%9543957795189621968195899643钛精矿品位(TiO2)/51235/doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.html7036183651374836193510钒浸出率/t13762576667647760275287616金属还原率/h23716077108814911292109215从表6可看出,还原时间较短时,金属还原率低,磁选尾矿中残炭及酸不溶物增加,从而影响铁的收率金属化率升及钛精矿的品位。随着还原时间的增加,高,钛精矿品位也相应提高。当还原时间增加到120min时,金属化率及钛精矿品位变化不再明显,还原时间对钒浸出率影响不明显。因此,综合考虑各技术指标及经济指标,认为合适的还原反应时间应为60min。26综合实验采用用量为2%的有机粘结剂,加入30%的无烟煤作还原剂、还原时间60min、还原反应温度1200,磁选场强012T,磁选尾渣浸出硫酸浓度为25%,液固比41、氯酸钠氧化剂用量为尾矿质量的5%、浸浸出时间180min,在此条件下,磁选铁出温度为常温、精矿经800氢还原30min后,铁粉金属铁品位大于96%,磁选尾渣经氧化浸出后,溶液中五氧化二钒的浸出率大于76%,浸出渣即钛精矿品位大于37%。3结论(下转第97页)由表5可见,在1150之前还原温度对球团的金属化率影响较为明显,随着还原温度的提高,金属采用内配碳-电炉固态还原-球磨强磁选-尾矿氧化堆,提高混匀矿质量;优化配矿,严格按照“二十八字3操作方针”的制度进行生产;减少原料入炉粉末,提高焦炭质量;提高炉顶压力;提高人工操作管理水平。添加块矿后高炉主要指标见图5。由于高炉渣Al2O3含量较高,碱负荷较大,不宜过多使用氧化铝较高的块矿。综合现场应用情况,鞍钢高炉添加适宜比例的块矿后,对高炉的技术经济指标是有利的。4结论://doc/be2e7aee58f5f61fb73666eb.htmlpar1)鞍钢外购的5种天然块矿中,爆裂指数从差到优依次为:PB巴西纽曼印度南非;还原性从差到优依次为:南非印度巴西纽曼PB。2)在矿物致密性方面,PB块最南非块最为致密,为疏松;巴西块的晶体粒度最大,其它次之,纽曼块最小。3)PB块和纽曼块的热分解过程,都是缓慢-快速-缓慢的过程;PB块的热分解速度快于纽曼块,反应区间更窄,并且单位质量的吸热量远小于纽曼块;综合比PB块在高炉中应用要优于纽曼块。较,4)PB块在高炉的实际应用证明,当鞍钢高炉添加不超过20%的块矿时,虽然对入炉品位有较小影响,可以提高高炉利用系数、降低综合焦比,有效提高高炉技术经济指标。参考文献:1李金莲,刘万山,李艳茹,等热分析技术在褐铁矿结晶水热分解2011,46(5):1922中应用研究J钢铁,2杨李香,FDesylva单种铁料和混合铁料的软熔行为C20082008全国炼铁生产技术会议暨炼铁年会论文集,3韩淑峰鞍钢鲅鱼圈分公司铁前工艺技术特点J炼铁,2011,30(1):2023图5块矿比例与高炉各指标的关系图5中,高炉添加块矿后利用系数逐渐提高,综合焦比有所下降,综合入炉品位基本维持在59%以上,(上接第93页)浸出五氧化二钒新工艺流程,可以实现铁、钛、钒有效分离。不同的粘结剂、还原剂以及还原剂用量、还原温度、还原时间等因素均对固态还原钒
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