三七质量标准.pdf

1 三七质量标准三七质量标准 摘要摘要: : 五加科多年生植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen，是云南白药的第一 味主要成分，三七的人工栽培历史可在 640 年以上，2003 年 11 月在文山通过 GAP 认证。随 着三七的生产、开发及市场需求量日益增加，假冒、参假和质量低下的三七在市场也随之大 量出现。为了三七资源可持续发展，医疗保健及临床用药安全，本规程按我国中国药典 （2005 年版）第一部作了规范化研究，并制定本规程。本规程适用于我国三七的主要生产区、 交易市场及研究开发所。 关键词：关键词：三七质量标准三七皂苷人参皂苷 三七Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen是五加科植物。药用部位根及根茎，具有 散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹剌痛，跌扑肿 痛功效。随着三七的开发，三七的市场需求量日益增加。三七不仅供中医临床配方使用，也 是云南白药、活血止痛胶囊、舒筋活血丸、三七活血丸等多种中成药的原料，特别是久负盛 名的云南白药中的系列产品，已成为中成药出口创汇的骨干产品。近代研究发现，三七对治 疗心绞痛、冠心病、高血脂症、高血压病有较好的疗效。现以三七为原料的中成药制剂已达 百种以上，中国药典2005 年版一部和部颁标准（1-19 册）及新药转正（1-12 册）收载 的中成药中有 214 个使用了三七原料，约占国家标准收载中成药的 4.92%。随着三七的生产、 开发及市场需求量日益增加，假冒、参假和质量低下的三七在市场也随之大量出现。为了确 保了临床用药的安全性、有效性，促进三七药材、饮片质量的提高，同时提高含三七制剂中 成药质量和研究水平，促进药材和中成药的出口；促进优质中药材生产和规范管理；促进现 代中药制药工业的发展；确保三七的质量稳定，本规程按我国中国药典（2005 年版）第 一部作了规范化研究，并制定本规程。本规程适用于我国三七的主要生产区、交易市场及研 究开发所。 1 1、 范围范围 本标准规定了三七的质量判定标准 本标准适用于三七的质量检验 2 2、标准依据、标准依据 中华人民共和国药典 （2005 年版）一部 药用植物及制剂进出口绿色行业标准 2 3 3、标准内容、标准内容 3.13.1 来源来源本品为名贵常用中药五加科植物三七 Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen 的 干燥根及根茎。始载于本草纲目 ，又名山漆，金不换。李时珍曰：“彼人言其叶左三右四， 故名三七，盖恐不然。或云，本名山漆，谓其能合金疮，如漆粘物也，此说近之。金不换， 贵重之称也。”又曰：“生广西南丹诸州番峒深山中，采根暴干，黄黑色，团结者，状略如 白及，长者如老干地黄，有节，味微甘而苦，颇似人参之味。”以上所述与今所用者一致。 3.23.2 性状性状 3.2.13.2.1 主根呈类圆锥形或圆柱形，长 16cm，直径 14cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的 纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰 白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。 3.2.23.2.2 常见常见三七三七伪品伪品 三七来源于五加科植物的干燥根，冠以三七名的药材涉及 11 科 21 种植物，这些品种比较混 乱，某些地区甚至常年冒充三七使用，尽管有的药材部分功效与三七的某些功效相近，但其 植物来源和化学成分差别很大，即使有几种来源于五加科植物，但其主要成分的皂苷也不相 同，因此不能作为三七药材使用。常见伪品如下： 3.2.2.13.2.2.1 竹鞭三七竹鞭三七 根茎呈竹鞭状，扁圆柱形，稍弯曲，长 522cm，直径 0.82.5cm，表面灰棕色或黄绿色， 粗糙，节密集，节间长 0.82cm，每节上有一圆形深陷的茎痕，有致密的纵皱纹及根痕，质 硬脆，易折断，断面较平坦，黄白色至淡黄色，有多个淡黄色维管束点痕，排列成环，气微 香，味苦，微甜。 3.2.2.23.2.2.2 大叶三七大叶三七 根茎圆锥形，类球形，扁球形或不规则菱角形，直径 0.52.5cm，一端或两端残留有细的节 间，也有呈串珠状的，表面黄棕色或棕褐色，粗糙，有明显的纵皱纹，中部略有环列的疣状 突起及细根痕，有的可见略凹陷的茎痕。质坚硬，不易折断，断面淡黄色白色，粉性，有黄 色点状树脂道。气微，味苦，嚼之刺喉。 3.2.2.33.2.2.3 藤三七藤三七 藤三七来源于落葵科植物的干燥瘤块状珠芽。 3.2.2.43.2.2.4 血三七血三七 血三七来源于蓼科植物的干燥根茎。 3.33.3 鉴别鉴别 3.3.13.3.1 显微鉴别显微鉴别 3 3.3.1.13.3.1.1 三七根的横截面：三七根的横截面：木栓层为数列木栓细胞，栓内层不明显。在韧皮部薄壁组织中， 有树脂道散生，形成环状，有时呈波状弯曲，木射线宽广，木质部有导管 1-2 列纵向排列。 本品薄壁细胞含有淀粉粒，射线细胞中尤多，草酸钙簇晶稀少。 3.3.1.23.3.1.2 粉末粉末灰黄色：淀粉粒众多，单粒类圆形、半圆形或多角形。直径 3-10-30m，脐 点呈点状或裂缝状；复粒多见，由 2-10 分粒组成。网纹、梯纹或螺旋导管，端壁多斜置， 直 径 15-40-55m。树脂道碎片，直径 60-130m，分泌细胞及腔道内含棕黄色滴状或块状分 泌物。导管主为网状，带黄色，亦有梯纹及少数螺纹导管，直径 15-55m，纹孔较大，宽 至 7m。木栓细胞淡棕色多层叠。表面观呈类方形或类多角形，壁菲薄，细波状弯曲，微 木化。草酸钙簇晶少见，直径 48-80m，棱角较宽钝。 3.3.3.3. 2 2 理化鉴别理化鉴别 3.3.2.13.3.2.1 取本品粗粉 2g，加甲醇 15ml，水浴温浸 30min，过滤。取滤液 1ml，蒸干，加醋 酐 1ml 与硫酸 1-2 滴，显黄色，渐变为红色、紫色、青色、污绿色。去滤液数滴点于滤纸 上，干后置于紫外光灯（365nm）下观察，显示淡蓝色荧光，滴加硼酸饱和的丙酮溶液与 10% 枸橼酸各 1 滴，干后，置紫外灯下观察，有强烈的黄绿色荧光。 3.3.2.23.3.2.2取本品粉末 0.5g，加水 5 滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇 10 分钟，放置 2 小时，离心，取上清液，加 3 倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必 要时离心） ， 取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷 Rb1 对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rg1 对照品及三七皂甘 R1 对照品，加甲醇制成 每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B 薄层色谱法）试 验，吸取上述两种溶液各 1l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇 -水（15：40：22：10）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶 液（1：10） ，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 3.43.4 检查检查 3.4.13.4.1水分水分 烘干法 取三七粉末 25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm， 精密称定,打开瓶盖在 100105干燥 5 小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却 30 分钟， 精密称定重量，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量，计算三七粉末中含水量（%）。不得过 14.0%（附录H 水分测定法） 。 3.4.23.4.2总灰分总灰分 将三七粉碎，能通过二号筛，混合均匀后，取 23g，置炽灼至恒重的坩埚 中，称定重量(准确至 0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至 500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算三七中总灰分的含量（%）。不得 4 过 6.0%（附录K 灰分测定法） 。 3.4.33.4.3酸不溶性灰分酸不溶性灰分取炭化后所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约 10ml，用表面皿 覆盖坩锅,置水浴上加热 10 分钟，表面皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤 过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置 同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算三七中酸不溶性灰分的含量（%） 。 不 得过 3.0%（附录K 灰分测定法） 。 3.4.43.4.4 重金属含量重金属含量照药材重金属含量测定法（附录E.重金属检查法）测定，应符合下表 规定 项目铜（Cu）汞（Hg）铅（Pb）镉（Cd）砷（As） 含量 （mg/kg） 20.00.25.00.32.0 图表 1 重金属含量 3.4.53.4.5 农药残留量农药残留量 照药材农药残留量测定法测定，应符合下表规定 项目六六六（BHC） 滴滴涕（DDT） 五氯硝基苯 （PCNB） 艾氏剂 (Aldrin)DW 含量（mg/kg）0.10.10.10.02 图表 2 农药残留量 3.53.5 浸出物浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录 XA 紫外-可见分光光度法）测定，用甲醇做溶 剂，不得少于 16.0%。 3.63.6 含量测定含量测定 照高效液相色谱法（附录D 高效液相色谱法）测定。 3.6.13.6.1 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙腈为流动相 A， 以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 203nm。理论板数按三七皂苷 R1 峰计算应不低于 4000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0121981 126019368164 图表 3 5 3.6.23.6.2对照品溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷 Rg1，对照品、人参皂苷 Rb1 对照品和三七皂 苷 R1 对照品适量，加甲醇制成每 1ml 含人参皂苷 Rg 0.4mg，人参皂苷 Rb0.4mg、 三七皂苷 R0.1mg 的混合溶液，即得。 3.6.33.6.3 供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇 50ml， 称定重量，放置过夜，置 80水浴上保持微沸 2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg1(C42H72O14)、人参皂苷 Rb1(C54H92O23)和三七皂苷 R1 （C47H80O18）三者的总量不得少于 5.0%。 参考文献参考文献 1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典.2005版一部.化学工业出版 社,2005:242 2 中华人民共和国对外贸易经