DB32∕T 902-2006 饲料中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

饲料中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of lead in feeds Graphite furnace atomic absorption spectrometry ICS 65.020.01 B 46 备案号：18647-2006 江苏省地方标准 DB32 DB32/T 9022006 2006-03-25 发布 2006-05-25 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 9022006 前 言 为了监控饲料中铅的含量，加强我省饲料安全监测工作，提高我省饲料质量水平，特制定本标准。 本标准按照 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第 1 部分： 标准的结构和编写规则 和 GB/T 1.2-2000 标准化工作导则 第 2 部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法编写。 本标准由江苏省农林厅提出。 本标准由江苏省饲料监察所负责起草。 本标准主要起草人：冯三令、时勇、邵德佳、毕昊容、颜京平、耿士伟、储瑞武、贾书静。 DB32/T 9022006 1 饲料中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法的原理、试剂和溶液、仪器和设备、试样制 备、测定步骤、结果计算与表述、允许差。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料中铅含量的测定，本方法的最低检出 浓度为1ng/mL。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.12005 饲料 采样 3 原理 将试样在500温度下灰化之后，酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液，用石墨炉原子吸收光 谱法测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 4 试剂和溶液 除特殊说明外，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T 6682-1992中一级水的规定。 警告：各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行，使用高氯酸时注意不应烧干，小心 爆炸。 4.1 硝酸溶液（0.5mol/L）：取 3.2mL 硝酸于 50mL 水中，摇匀，用水稀释至 100mL。 4.2 混合酸：取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 4.3 磷酸二氢铵溶液（0.2%）：称取 2g 磷酸二氢铵溶于 1000mL 水中。 4.4 铅标准贮备溶液：国家标准物质，此溶液铅的浓度为 1mg/mL。 4.5 铅标准工作溶液：准确吸取铅标准溶液 1.00mL 于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度。如此 经多次稀释成每毫升含 20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng 铅的标准工作溶液。 5 仪器和设备 原子吸收分光光度计（附石墨炉原子化器及铅空心阴极灯）、电子天平（感量 0.0001g）、马弗炉 （温度能控制在 50015）。 6 试样制备 按GB/T 14699.1-2005规定，将样品四分法缩减至200g，经粉碎，使之全部通过1mm分析筛，充分混 匀，贮于磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 试样消解 DB32/T 9022006 2 称取1g5g（精确到0.0001g，取样量根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上 炭化至无烟，移入马弗炉500灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电 炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸溶液将灰分溶解，转移至50mL容量瓶中，用滴管 少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，备用。同时制备试剂 空白溶液。 7.2 测定 7.2.1 测定条件 根据原子吸收分光光度计使用说明书优化测定条件，将仪器性能调至最佳状态。 推荐测定条件：波长283.3nm，狭缝0.8nm，灯电流5.0mA，以氘灯作背景校正；干燥温度120，持 续20s，灰化温度450，持续15s，原子化温度1450，持续2s；进样量为20 L，每个样品盲测1次， 重复测定3次。 7.2.2 标准曲线的绘制 以磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，用硝酸溶液调零，测定铅标准工作溶液的吸收度。以铅的浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7.2.3 试样的测定 在与7.2.2相同的条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的吸收度，并与标准曲线比较定量。 8 结果计算与表述 8.1 试样中铅的含量（mg/kg）按式（1）计算： X(CC0) V 10 -3 m （1） 式中： X试样中铅的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C由回归方程求出的试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； C0由回归方程求出的试剂空白溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL