GB-T 744-2004 纸浆 抗碱性的测定.pdf

I C S 8 5 . 0 4 0 。莎羚d3 4 -钧K W .士t 1 3 1 1 不11 不1瑞净 大J 摊毛卜 t J 子 wo oJ 少、 L 枯 多夸 双 皿 叁1 上月勇民 牢 1. 1%仆主 G B / T 7 4 4 -2 0 0 4 代替 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9 纸浆抗碱性的测定 P u l p s -D e t e r mi n a t i o n o f a l k a l i r e s i s t a n c e （ I S O 6 9 9 ： 1 9 8 2 ， R e a p p r o v e d 1 9 9 2 ， MO D )2 0 0 4 - 0 3 - 1 5发布2 0 0 4 - 1 0 - 0 1 实施 中华 人 民 共 和国 国 家 质量 监督 检 验 检疫 总局 士 i ha、 w i % T t11 _V-4 4 i3 s M L FEI 1w s IM 1x 4u 1W1wT ilk z ;发 布GB / T 7 4 4 - 2 0 0 4 前门 本标准修改采用国际标准I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认）（纸浆抗碱性的测定 。 本标准代替 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9 纸浆 a 一 纤维素的测定 。 本标准与 G B / T 7 4 4 -1 9 8 9 相比有如下变化 ： 将原标准 纸浆 ， 纤维素的测定 改为 纸浆抗碱性的测定 ； 将氢氧化钠浓度由原来的1 7 . 5 改为1 8 %, 1 0 和5 %; 增加了术语和定义（ 见本版第 3 章） ； 本标准与I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认） 的技术性差异在附录A中列出； 本标准与I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认） 的结构对比在附录B中列出。 本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（ S A S / T C 1 4 1 ) 归口。 本标准由天津轻工业造纸技术研究所负责起草。 本标准主要起草人： 聂俊红 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB 7 4 4 - 1 9 6 6 , G B / T 7 4 4 - 1 9 7 9 , GB / T 7 4 4 - 1 9 8 9 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（( S A S / T C 1 4 1 ) 负责解释。标准下载网() G B / T 7 4 4 -2 0 0 4 纸浆抗碱性的测定1 范围 本标准规定了用固定浓度的氢氧化钠溶液测定纸浆碱不溶物的方法， 最常用的氢 氧化钠浓度为1 8 0 0 , 1 0 肠和5 0 0 （ 质量分数） 。 本方法适用于各种纸浆。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定（ G B / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 : 1 9 7 8 , MO D ) G B / T 7 4 2 纸、 纸板和纸浆残余物（ 灰分） 的测定（ 9 0 0 C) ( G B / T 7 4 2 -2 0 0 3 , I S O 2 1 4 4 : 1 9 9 7 ,MOD)3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3 . 1 R值R v a l u e 在一定时间内， 绝干纸浆经标准浓度的氢氧化钠溶液处理后的不溶解部分 ， 即为抗碱性， 以质量百分数表示。3 . 2 R ,8 , R ,O , R S 或 R , R , e , R ,O , R 5 o r R , R的脚注为氢氧化钠溶液浓度， 如 R , 。 表示氢氧化钠溶液的浓度为 1 8 （ 质量分数） 。4 原 理 用选定浓度的氢氧化钠溶液 ， 在特定条件下处理纸浆纤维。滤出不溶解部分， 并用相同浓度的氢氧化钠溶液进行洗涤 ， 然后酸化、 洗涤、 烘干并称量 。5 试 剂 除非另有说明， 分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5 . 1 乙酸： 1 . 7 m o l / L ， 相当于每升含有1 0 0 m l , 乙酸（ ,0 2 0 =1 . 0 5 5 g / m L -1 . 0 5 8 g / mI , ) ,5 . 2 氢氧化钠溶液： 为已知浓度的溶液， 其碳酸钠含量应低于1 g / I . ， 例如： 一 一 5 . 3 9 m o l/ I . 士0 . 0 3 m o l/ L溶液， 每 1 0 0 g 溶液中含有 1 8 . 0 g 士0 . 1 g 氢氧化钠恤。 二1 . 1 9 7 2 g ,! m L ) , 相当于每升溶液中 含有 2 1 5 . 5 g 士1 . 0 g 氢氧化钠。 -2 . 7 7 m o l/ 1 . 士0 . 0 3 m o l / I , 溶液， 每 1 0 0 g 溶液中含有 1 0 . 0 g 士。 i g 氢氧化钠（ ,0 z =1 . 1 0 8 9 留m L ) , 相当于每升溶液中含有 1 1 0 . 9 g 士1 . 0 g 氢氧化钠。 -1 . 3 1 m o l/ 1 , 土0 . 0 3 m o l/ L 溶液， 每1 0 0 g 溶液中含有5 . 0 g 士0 . 1 g 氢氧化钠( A O =1 . 0 5 3 8 岁m L ) ， 相 当于每升溶液中含有5 2 . 7 g 士1 . 0 g 氢氧化钠。标准下载网()G B / T 7 4 4 - 2 0 0 4 注： 虽然氢氧化钠溶液一般在浓度大约 1 0 写（ 质量分数） 时， 对纸浆具有最大的溶解能力， 但也有些纸浆在碱浓度较 低或较高时， 才表现出最大的溶解度。如果用这种氢氧化钠溶液， 来测定未知纸浆或新型纸浆的R值， 就应先 确定几种不同浓度的氢氧化钠溶液的溶解曲线， 以便找到具有最大溶解能力的氢氧化钠溶液的浓度。6仪器 一般实验室仪器及6 . 1 平底烧杯： 容量 2 5 0 m L ， 由抗碱材料制成。6 . 2 搅拌棒 ： 由一种不脆 的抗碱材料制成 ， 直径为 1 5 m m 的平头搅拌棒 ， 最好使用硬塑料制品。6 . 3 过滤器： 1 G ： 玻璃过滤器。6 . 4 恒温水浴。6 . 5 真空泵。6 . 6 密度计 。7 试样的制备 如果纸浆是液体浆， 应先用抽滤的方法脱水， 脱水时应防止细小纤维流失。然后将样品放在吸水纸间进行挤压 ， 在不超过 6 0 的条件下对样品进行干燥 。 如果纸浆是湿的浆片或湿的卷筒， 应在不超过 6 0 的条件下对样品进行干燥， 然后将样品撕成约5 m m X 5 m m的碎片。如果浆样不易撕开， 则应用镊子进行样品分离， 而不可用干法粉碎。将分离后的样品装入广口瓶中待用 ， 并按 G B / T 7 4 2 测定浆样的灰分。 注： 如果浆样灰分大于 。 1 %， 还需测定碱不溶部分的灰分含量， 并根据无灰浆样和无灰不溶部分计算 R值。如果 浆样灰分小于 0 . 1 写， 则可忽略不计。8 试验步骤 称取试样约2 . 5 g （ 称准至1 m g ) ， 然后立即另称取两份试样， 按照G B / T 7 4 1 测定水分。 将试样移人一烧杯（ 6 . 1 ) 中， 加入已调节至 2 0 士2 已知浓度的氢氧化钠溶液（ 5 . 2 ) 2 5 mL 。然后将烧杯放人 2 0 士2 恒温水浴（ 6 . 4 ) 中， 使浆样润涨 3 m i n 。用搅拌棒（ 6 . 2 ) 搅拌 ， 并以每秒浸压两次的速度浸压浆样至少 3 m i n ， 直至浆样完全分散为止。再次加人氢氧化钠溶液 2 5 mL ， 搅拌直至悬浮液均匀为止， 并用氢氧化钠溶液1 0 0 mL稀释。用表面皿覆盖烧杯， 并将烧杯放置于恒温水浴中。从最初加氢氧化钠溶液算起 6 0 m i n 后， 将烧杯从水浴中取出， 并用已恒重的 1 G ： 玻璃过滤器（ 6 . 3 ) 及吸滤瓶过滤 ， 做成纤维滤饼。注意不应将碱液滤干， 且在滤饼上仍应盖有碱液， 以防止空气通过纤维滤饼 。用滤液冲洗烧杯并再次过滤和洗涤纤维滤饼， 但时间应不超过2 0 m i n . 将纤维滤饼压实， 并用乙酸（ 5 . 1 ) 浸泡， 在不抽真空的情况下 ， 使乙酸 2 0 0 m L慢慢通过纤维滤饼。乙酸过滤完后 ， 用热水洗涤， 直至滤液不呈酸性为止。当洗涤结束时， 将 1 G ： 过滤器移人 1 0 5 士2 的恒温干燥箱中， 烘干至恒重（ 一般需要6 h ) 。然后将过滤器移入干燥器中冷却4 5 m i n ， 冷却后称量碱不溶部分的质量（ 称准至1 mg ) . 每种试样应至少进行两次平行测定。 注： 在某些情况下， 例如草浆， 比 较合理的方法应是最初只将已知浓度的氢氧化钠溶液（ 5 . 2 ) 1 5 m L或 2 0 m L加人 到纸浆样品中， 以促进纤维分散， 然后再次分别加 3 5 mI . 或 3 0 m L ， 两次加人量总共为 5 0 m L a9 结果的表示9 . 1 计算方法 纸浆的抗碱性按公式（ 1 ) 计算。 R 。 （ ） 竺X 1 0 0 ” ” “ ” （ I ） r 刀0标准下载网() G B / T 7 4 4 - 2 0 0 4 式中： R 抗碱性 ， ； M O 绝干试样质量（ 无灰浆样） ， 单位为克（ 9 ） ； m , 碱不溶部分的质量（ 无灰碱不溶部分） ， 单位为克（ 9 ） 。9 . 2 结果的表示 同时进行两次测定 ， 取其算术平均值作为测定结果 ， 应准确到小数点后第一位， 且两次测定结果 的差值应不超过0 . 3 %（ 绝对值） 。 应将R 。 所用氢氧化钠溶液的浓度标明， 如R 1 8 , 凡o , R 5 等。1 0 试验报告 试验报告应包括下列项 目： a ) 样品鉴定资料 ； b ） 本标准编号； c ) 如果测定次数多于两次， 应说明测定次数 ； d ) 试验结果 ； e ) 试验中所观察到的任何异常现象 ； f ) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。标准下载网()G B / T 7 4 4 -2 0 0 4 附录A （ 资料性附录） 本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2 年确认） 技术差异及原因 表 A . 1 给出了本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 09 9 2 年确认） 技术差异及其原因。 表 A . 1 本标准与 I S O 6 9 9 : 1 9 8 2 ( 1 9 9 2 年确认） 技术差异及其原因#IT Hh 1*bUT GB/T 601(ft*t4Pj 1%T2 M*)fO GB/T 742(K,K&NKl5AMMr(9000C).44R3cj11 -T44- d,V-rjW x - 1X$ l 1051C f 2lpo 扭布 G B / T 7 4 4 -