抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法毛细管法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法 毛 细 管 法 ) s h/ t 0 5 6 1 -9 3 ( 2004年确认) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用毛细管法测定抗氧抗腐添加剂热分解温度的方法。 本标准适用于抗氧抗腐添加剂。 2 引用标准 g b / t 5 1 4 石油产品试验用液体温 度计技术条件 3 方法概要 将试样注人一定规格的毛细管内，在规定条件下加热，测量试样变成白色晶状物质时的最低温 度，即为试样的热分解温度。 4 仪器与材料 4. 1仪器 4 . 1 . 1 烧杯:5 0 0 m l o 4 . 1 . 2温度计:符合g b / t 5 1 4中规定的开口闪点用 1 号温度计。 4 . 1 . 3玻璃试管:圆底 ，高度 1 6 0 m m士l o m m，内径 2 0 m m土l m m a 4 . 1 . 4环状玻璃棒或金属丝搅拌器。 4 . 1 . 5注射器:2 m l ，分度值 0 . 1 m l o 4 . 1 . 6 6 号封闭针头。 4 . 1 . 7毛细管:长 8 0 m m士l m m ，内径 1 . 5 m m士0 . l m m，一头封死，壁厚约 0 . 1 5 m m 。材质为硬质 玻璃。 4 . 1 . 8电炉:可调节温度。 4 . 1 . 9石棉网。 4. 2材料 甲基硅油:工业用。 5准备工作 5 . 1 于5 0 0 m l 烧杯中注人三分之二体积的甲基硅油。 5 . 2于玻璃试管中注人高度约 5 0 m m的甲基硅油。 6 试验步骤 6 . 1 将试样充分摇动均匀，用注射器向毛细管内注人液层高度为 5 一6 m m的试样，注样时，注射器 中国石油化工总公司1 9 9 3 - 0 6 - 1 1 批准1 9 9 4 - 0 5 - 0 1 实施 1 2 8 1 s h/ t 0 5 6 1 -9 3 针头应插至毛细管底部，使所注人的试样内不存气泡。 6 . 2 将装有试样的毛细管用橡胶套套在带有软木塞的温度计上，并使试样液柱中心与温度计水银球 的中部在同一高度上。 6 . 3 用软木塞将毛细管和温度计固定于玻璃试管中心位置，并使温度计水银球底部距离玻璃试管底 部8 一 l o m m o 6 . 4 将玻璃试管垂直放人装有甲基硅油的烧杯的中间位置，使玻璃试管底部距离烧杯底部 1 5 2 0 m m，并使烧杯中的甲基硅油液面高出玻璃试管内甲基硅油液面至少 l o m m，将搅拌器放人烧杯中。 6 . 5 在电炉上垫上石棉网加热烧杯，调节温度，使其均匀上升。当温度到达预计热分解温度前 4 0 时， 调节加热速度， 使其在预计热分解温度前2 0 时，升温速度控制在每分钟升高2 一 3 9 c ， 并 要不断搅拌。 6 . 6当试样刚由透明液体转变为白色晶状物质时，立即读取温度计读数( 读至0 . 5 1 c ) ，此温度即为 试样的热分解温度。 7 精密度 按下述规定来判定试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 7 . 1 重复性:同一操作者，在同一实验室重复测定两个结果之差不应大于 3 c o 7 . 2 再现性:不同操作者，在不同实验室测定两个结果之差不应大于4 9 c o 8 报告 取重复测定两个结果的算术平均值并修约至整数，作为测定结果。 附加说明: 本标准由锦州石油化工公司提出。