地下水质检验方法+二苯碳酰二肼分光光度法测定铬.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 d z / t 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 二苯碳酸二麟分光光度法测定铬 dz / t 006 4.1 7一 93 主肠内容与适 用范围 本标准规定了二苯碳o r =麟分光光度法测定铬的方法。 本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。 最低检测量为0 . 2 k g 。最佳检测范围为。 . 0 0 4 - 0 . 0 8 m g / l, 2 方法提要 在酸性条件下， 用高锰酸钾将三价铭氧化为六价铭， 过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶 液中， 六价铬与二苯碳酞=麟作用生成红紫色的络合物， 借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六 价铬的含量。 仪器 分光光度计 。 试荆 4 . 1 二苯碳酞二麟溶液: 称取二苯碳f c -# ( c o ( n h nh c , h , ) d o . l g ， 加人乙醇5 0 ml使其溶解， 再加 硫酸溶液( 1 十9 ) 2 0 0 ml, 贮于棕色瓶中， 最好保存在冰箱中， 此试液应为无色， 变色后不能使用。 4 . 2 叠氮化钠( n a n z ) 溶液( 5 g / l ) ， 现用现配。 4 . 3 高锰酸钾溶液( 3 0 g / l ) , 4 . 4 六价铬标准贮备溶液: 称取在1 1 0 经2 h 烘干过的基准重铭酸钾( k , c r e o , ) o . 1 4 1 4 g ， 加水溶解， 移入 5 0 0 ml容量瓶中定容。此溶液 1 m l含 0 . l m g六价铬。 4 . 5 六价 铬标准溶液: 移取六价铬贮备溶液( 4 . 4 ) 逐级稀释至1 m l含1 . o p g 六价铬。 4 . 6 硫酸溶液( 1 +5 ) , 4 . 7 酚酞酒精溶液( 1 o g / l ) , 4 . 8 氢氧化钠溶液( 8 0 g / l ) , 4 . 9 氢氧化钠溶液( 4 0 g / l ) , 4 . 1 0 氢氧化钠溶液( 2 4 0 g / l ) , 5 分析步骤 5 . 1 六价铬的测定 5 . 1 . 1 样品分析 取水样 5 0 . o ml于 5 0 ml比色管中， 加酚酞溶液( 4 . 7 ) 1 滴， 用氢氧化钠溶液( 4 - 8 ) 中和至微红色， 加人二苯碳酞二麟溶液( 4 . 1 ) 2 . 5 0 tn l， 摇匀， 放置 1 0 mi n ， 用 目视比色或在分光光度计上波长 5 4 0 n m 中华人民共和国地质矿产娜 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 d z / t 0 0 6 4 . 1 7 一 9 3 处， 用 3 c m比色杯， 以蒸馏水作参比， 测量吸光度。 5 . 1 . 2 空白试验 取5 0 m l蒸馏水代替试样， 按 5 . 1 . 1 步骤与样品同时进行测定。 5 . 1 . 3 标准曲线的绘制 准确移 取六价铬标准( 4 . 5 ) 0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . o ta g 于5 0 m l比 色管中， 用蒸馏水稀释至 5 0 m l ， 以 下步骤按5 . 1 . 1 进行。以六价铬的 浓度为横坐标， 吸光 度为 纵坐标绘制标准曲 线。 5 . 2 总铬的测定 5 . 2 . 1 样品分析 取 5 0 . o ml水样于烧杯中， 加入硫酸溶液( 4 . 6 ) 4 ml ， 逐滴加人高锰酸钾溶液( 4 . 3 ) 至呈明显紫色， 煮沸 5 -1 0 m i n ( 如紫色退尽， 应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止) 。趁热滴加叠氮化钠溶液( 4 . 2 ) 1 -2 滴， 慢慢摇动， 使高锰酸钾紫色退去， 如紫色不退， 可再加叠氮化钠溶液( 4 . 2 ) 1 - 2 滴， 直至紫色退 去。取下烧杯， 待完全冷却后， 加氢氧化钠溶液( 4 . 1 0 ) 中和， 最后用氢氧化钠溶液( 4 . 9 ) 调至中性。转入 5 0 ml比色管中， 用蒸馏水稀释至刻度， 然后按5 . 1 . 1 步骤进行. 5 . 2 . 2 空白试验 取5 0 . o m l蒸馏水于烧杯中， 按5 . 2 . 1 步骤与试样同时进行 测定。 5 . 2 . 3 标准曲线的绘制 准确移取铬标准溶液( 4 . 5 ) 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . o p g于一组烧杯中， 加蒸馏水至5 0 ml ， 然后 按5 . 2 . 1 步骤进行， 以六价铬的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按 下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度 : c r ( m g / l ， 一 等 式中: ，从标准曲线上查得的六价铬或总铬量， p g ; v测定时所取水样体积 ， ml, 7 精密度和准确度 同一实验室测定含铭为 0 . 0 8 5 mg / l的水样， 5次测定