高纯阴极铜化学分析方法++塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钴、铅量.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 高纯 阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法 测定铁、 钻、 铅量 g b / r 1 3 2 9 3 . 7 9 1 h i g h e r p u r i t y c o p p e r c a t h o d e - de t e r mi n a t i o n o f i r o n, c o b a l t a n d l e a d c o n t e n t s - z e e m a n e f f e c t e l e c t r o t h e r m a l a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d 1 主胭内容与适用范围 本标准规定了高纯阴极铜中铁、 钻和铅含量的测定方法。 本标准适用于高纯阴 极铜中 铁、 钻和铅含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 0 1 %.0 . 0 0 2 % 2 引用标准 g b 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 g b 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料用硝酸溶解， 将一定体积的试液注入电 热原子化器中， 用塞曼效应原子吸收光谱仪， 分别在 2 4 8 . 3 n m , 2 4 0 . 7 n m, 2 8 3 . 3 n m波长处测量铁、 钻、 铅的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的 铜基体。 4 试剂 制备溶液和分析用水均为2 次蒸 馏水。 实验所用器皿均用硝酸( 4 . 4 ) 浸泡1 2 h 后， 用水彻底清洗 4 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) , 高纯。 4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) ， 高纯。 4 . 3 硝酸( 1 +1 ) a 4 . 4 硝酸( 1 +1 9 ) . 4 . 5 盐酸( 1 +1 ) 0 4 . 6 铜溶液( 1 0 0 m g / m l ) : 称取2 0 . 0 0 g 金属铜( 含铜9 9 . 9 9 %。 含铁、 钻、 铅分别9 9 . 9 5 %) 置于1 5 0 m l烧杯中. 加入1 4 m l - 盐酸 ( 4 . 5 ) ， 盖上表皿， 低温加热至完全溶解， 冷却至室温。 移人5 0 0 - 1 _ 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 此 溶液1 m l 含4 0 0 p g 铁。 4 . 8 铁标准贮存溶液b: 移取 5 . 0 0 m l铁标准贮存溶液a ( 4 - 7 ) 于2 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 p g 铁。 国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 2 一 1 4 批准1 9 9 2 一 1 0 一 0 1 实施 g s / t ， 3 2 9 3 . 7 一 9 1 4 . 9 铁标准溶液: 移取2 0 . 。 。 - l铁标准贮存溶液b ( 4 . 8 ) 于2 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液 1 m l含1 n 铁 4 . 1 0 钻标准贮存 溶液a: 称取0 . 1 0 0 。 。 金属钻( i9 9 . 9 5 x ) . 于1 5 0 m l烧杯中 加入1 0 m l 硝酸 ( 4 . 3 ) , 盖上表m l ， 加热至完全溶解， 冷却至室温。 移入， 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度. 混匀 此榕液 1 m l含2 0 0 p g 钻 4 . 们钻标准贮存溶液b: 移取1 0 . 0 0 m l - 钻标准贮存溶液 a ( 4 . 1 0 ) 于 1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混 匀 此 溶 液1 m l , 含2 0 i g 钻 4 . 1 2 钻标准溶液: 移取 5 . 0 0 m l钻标准贮存溶液 r ( 4 . 1 1 ) 于1 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀。此溶液1 m 1含 1 1a g 钻。 4 . 1 3 铅标准贮存溶液a; 称取。 . 2 0 0 0 g 金属铅( 9 9 . 9 5 %) w 于1 5 0 m l烧杯中， 加入2 0 n i l - 硝酸 ( 4 . 3 ) . 盖上表h . ， 低温加热至完全溶解， 冷却至室温。 移入5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此 溶液1 m l含4 0 0 k g 铅 4 门4 铅标准贮存溶液b: 移取5 . 0 0 m l铅标准贮存溶液a ( 4 . 1 3 ) 于2 0 0 m l容壁瓶中 用水稀释至 刻 度. 混匀 此溶液1 m 工 一 含1 0 p g 铅 4 . 1 5 铅标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m l铅标准贮存溶液b ( 4 . 1 4 ) 于1 0 0 m l容量瓶中. 用水稀释至刻度。 混 匀。此溶液1 m l 含1 k g 铅。 5 仪器 原子吸收光谱仪， 配有电 热原子化器， 附铁、 钻、 铅空心阴极灯 仪器配备有塞曼效应背景校正装置 仪器工作条件见附录 a( 参考件) 6 分析步骤 6 . 1 试料 按表1 称 取试样 精确y 0 . 0 0 1 g 表 1 铁( 或钻、 铅) 含量, 洲试料， 9分取试液休积, . , l 0 . o 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 0 2! ) i . 0 0 0 1 . 0 0 0it m20 6 . 2 空白试验 用同批硝酸( 4 . 3 ) 同时溶解金属铜( 含铜9 9 . 9 9 m。 含铁、 钻、 铅分别 0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 0 0 6 0 0 . 00 0 1 8 0 . 0 0 0 6 -0 . 0 0 1 0 0. 0 00 3 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 0 0. 0 0 0 4 g b / t 1 3 2 9 3 . 7 一 9 1 附录a 仪 器工 作 条 件 ( 参考件) 使用p e 5 1 0 0 型原子吸收光谱仪， z h g a - 6 0 0 型电热原子化器测定各元素的参考工作条件见表 a1 表 al 元素 fecp b 波长 n m 2 4 8 . 32 40 . 72 8 3 . 3 光谱通带, n m 0 ， 20 . 20 . 7 灯电流， m 八 303 0l o 石墨管热解涂层加平台热解涂层加平台热解涂层加平台 进样量， 肛 l 2 02 02 0 原 于 化 程 序 阶段步序 温度 ( 、 时间， 5 温 度 时间， 5 温 c, 时间 ， 5 斜波升温保持斜波升温保持斜波升温 卜持 干燥 19 053 09 053 09 053 0 21 3 053 01 5 053 01 3 053 g 灰化 31 0 0 052 01 3 0 053 03 0 02 02 5 原子化 42 4 0 0o72 5 0 0 071 7 0 004 清除 52 6 5 011 02 6 5 011 02 6 5 0 1l o 冷却 62 011 02