车间空气中光气的紫外分光光度测定方法.pdf

i c s 1 3 - 0 4 0 c 5 2 瘤8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g s / t 1 6 0 7 7 -1 9 9 5 车间空气中光气的 紫 外 分 光 光 度 测 定 方 法 wo r k p l a c e a ir -d e t e r m i n a t i o n o f p h o s g e n e -u l t r a v i o l e t s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 99 6 一 07 国家技术监督局 中 华 a- 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中华 人 民共 和 国 国 家标 准 车间空气中光气的 紫 外 分 光 光 度 测 定 方 法 g s / t 1 6 0 7 7 -1 9 9 5 wo r k p l a c e a ir -d e t e r mi n a t i o n o f p h o s g e n e -ul t r a v i o l e t s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 主西内容与适用范围 本标准规定了用紫外分光光度法测定车间空气中 光气。 本标准适用于以生产或使用光气为原料的车间， 用于有机合成、 制造染料和其他中间 体以 及制药等 场所空气中光气的测定。 2 原理 光气用苯胺水溶液吸收， 经反应生成1 , 3 一 二苯基脉， 在酸性条件下， 用混合有机溶剂提取后， 于波 长2 5 7 n m下测量其吸 光度定量。 仪器 多孔玻板吸收管 抽气机。 流量计， 0 -1 l / m i n , 分液漏斗， 6 0 m l , 紫外分光光度计， 1 0 m m石英杯。 试 荆 33.13.2333.43.54 4 . 1 吸收液: 。 . 2 5 g / l ， 新蒸馏苯胺溶液( 重蒸馏水配) ， 于冰箱中保存。 4 . 2 硫酸， 分析纯。 4 . 3 混合提取液: 取5 体积正己 烷， 5 体积二氯甲 烷及 1 体积异 戊醇混合。 4 . 4 标准溶液: 称取0 . 0 2 1 5 g 的1 , 3 一 二苯基a， 用甲醇溶解， 并稀释至5 0 m l ， 此溶液为2 0 0 u g / m l 的光气贮备液。使用时， 用吸收液( 4 . 1 ) 稀释成 1 p g / m l的光气标准溶液， 置冰箱中保存。 5 采样 串 联两个各盛有1 0 m l吸收液的多孔玻板吸 收管， 以。 . 5 l / m i n 的 速度抽取2 0 l空 气。 6 分析步骤 6 . 1 对照试验 同采样， 将吸收管装好吸收液 带至现场， 但不抽取空气， 照样品分析。 6 . 2 样品处理 国家技米监份局1 9 9 5 一 1 2 门 5批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 g s / t 1 6 0 7 7 -1 9 9 5 将两个吸收管的样品溶液移入6 0 m l分液漏斗中. 用 5 ml吸收液( 4 . 1 ) 洗涤两个吸收管 2 - 3 次， 洗涤液并入分液漏斗中。 6 . 3 标准曲线的绘制 按下表配制标准管。 光气标准管的配制 管号 012345 标准溶液， m l 吸收液, .l2 : 。1.523.53022. 06. 019.0:. :24. 01. 0 光气含量. 产 9 01 . 53 . 06 . 01 2 . 02 4 . 0 向各 标准管中徐徐加入0 . 5 m l 硫酸( 4 . 2 ) , 混匀 后， 放冷至室温， 各加1 0 m l混合提取液( 4 . 3 ) ， 用 力振摇 1 m i n , 静置分层后 ， 弃去水层， 用脱脂棉过滤于 1 0 mm石英杯中， 于 2 5 7 n m波长下测量吸光度 定量。以光气含量对吸光度作图， 绘制标准曲线。 6 . 4测定 样品管操作同标准管， 测量吸光度后， 由标准曲线上查出光气的含量。 7 计算 7 . 1 按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积。 vo= 式中: v o 标准状况下的样品体积， l ; v样品体积 ， l; z 温度， ; p 大气压力， k p a , 7 . 2 按式( 2 ) 计算光气的浓度。 ， ，、2 7 3、 ，户 护/、二石 二产舀 石石二 zy 3 t t 1u 1. 3 (1 ) c 曰 气 二宁 下 夕 v o (2 ) 式中: x空气中光气的浓度， mg / m ; c 样品中 光气的含量， 尸 9 ; v o 标准状况下样品体积， l, 8 说明 8 . 1 本法的 检测限为。 . 5 tt g / 1 0 m l ,当光气含量为1 . 5 , 3 . 0 , 6 . 0 , 1 2 . 0 , 2 4。 时， 变异系数分别为 2 . 4 %, 1 . 7 0 0 , 1 . 0 %, 1 . 0 %, 0 . 5 7 %o 8 . 2 串联盛有苯胺吸收液( 4 . 1 ) 的两只多孔玻板吸收管采样， 采样效率为 9 9 . 8 % 1 0 0 0 0 , 8 . 3 分析提取前， 充分酸化对实 验结果影响很大， 实 验证明 加硫酸( 4 . 2 ) 0 . 5 m l 即可。 8 . 4 氯甲酸甲 酷、 氯甲酸乙酷和氯化氢对本法无干扰， 苯酚和氯气在1 0 0 u g 以上和光气共存时有干 扰， 氛苯在5 拜 9 以上即千扰光气的 测定。 c s / t 1 6