车间空气中五氧化二钒的n肉桂酰邻甲苯羟胺分光光度测定方法.pdf

t c s 1 3 . 0 4 0 . 3 0 c 5 2 霭羚 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 1 6 1 0 5 一 1 9 9 5 车间空气中五氧化二钒的n 一 肉桂酞- 邻一 甲苯经胺分光光度测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m p e n t o x id e -n - c i n n a mo y l 一 。 - t o l y l - h y d r o x y l a mi n e s p e c t r o p h o t o m e t r ic me t h o d 1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 国家技术监督局.* 中 华 夕 兄民 多 冬和 国 卫 生 部 ili g b / e 1 6 1 0 5 -1 9 9 5 前言 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法， 用于监测车间空气中五氧化二钒的浓度。 本标准是 参考 了国外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从 1 9 9 6 年 7 月1 日 起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 四川省卫生防疫站。 本标准主 要起草人: 武皋绪、 赵承礼。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国 预防医学科学院劳动卫生与 职业病研究所负责解释。 中华 人 民共 和.国 国家标 准 车间空气中五氧化二钒的n 一 肉桂酞- 邻一 甲苯f! !1 胺分光光度测定方法 g b / t 1 6 1 0 5 一1 9 9 5 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t io n o f v a n a d i u m p e n t o x i d e -n - c i n n a m o y l - o - t o l y l - h y d r o x y l a mi n e s p e c t r o p h o t o me t r ic me t h o d 1 范围 本标准规定了n 一 肉桂酞一 邻一 甲苯径胺分光光度法测定 车间空气中五氧化二钒浓度的方法。 本标准适用于生产和使用五 氧化二钒的车间空气中五氧 化二 钒浓度的测定。 2 原理 33.13.23.33.43.5 3 . 6 钒与n 一 肉 佳酞一 邻一 甲 苯经胺在盐酸中产生红色络合物， 用三氯甲 烧提取， 比 色定量。 仪器 采祥夹。 滤料; 慢速定量滤纸， 过抓乙烯滤膜。 抽气机。 流量计， 0 - - 1 0 l / m i n , 0 - 2 5 l / m i n , 具塞比 色管， 1 0 m l 分光光度计。 试荆 本法所用的试剂纯度应为分析纯。 基准试剂要求为优级纯。 4 . 1 硫酸, p z o =1 . 8 4 g / m l , 4 . 2 磷酸, p 2 。 二1 . 6 8 5 g / m l , 4 . 3 硝酸 p r 。 二1 . 4 2 g / m l , 4 . 4 高抓酸, p z o =1 . 6 7 g / m l , 4 . 5 高锰酸钾溶液. 2 . 5 g / i 。 4 . 6 氨基磺酸溶液， 。 . 5 g / l , 4 . 7 饱和氟化钠溶液。 4 . 8 盐酸， p 2 u =1 . 1 8 g / m l , 4 . 9 n 一 肉桂酞一 邻一 甲苯1= : 胺三抓甲烷溶液, 2 . 5 g / l : 称取。2 5 g n 一 肉桂酸一 邻一 甲苯经胺 c 6 h , c h = c h -c o -n ( o h) c , h, c h, , 简称 n - c t ha ) 溶于 1 0 0 ml三氛甲烷中。 4 . 1 0 标准溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 1 0 5 干 燥 1 h 的五氧化二钒， 溶于1 0 m l 5 0 g / l氢氧化钠溶液中， 移 人5 0 0 m l量瓶， 加5 m l l +1 硫酸， 加水至刻度， 混匀。 此溶液1 m l =2 0 0 t e g 五氧化二钒， 为贮备液。 临 国家技术监.局 1 9 9 5 一 1 2 一 1 5 批准 1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 gs / t 1 6 1 0 5 一1 9 9 5 用时蚤取5 . 0 m l贮备液于1 0 0 m l 量瓶中， 加水至刻度， 配成1 m l =1 0 fa g 五氧化二钒的标准溶液。 5 采样 五氧化二饥烟用滤纸采集。将滤纸固定在采样夹上， 以5 l / m in 的速度抽取 1 0 0 l空气。 五氧化二饥粉尘用滤膜采集。将滤膜固定在采样夹 上， 以2 0 l / m i n 的速度抽取1 0 0 l空 气. 6 分析步骤 6 . 1 对照 试验 将装好滤膜的采样夹带到 采样点， 除不采集空 气外. 其余操作同样品， 作为 样品的空白 对照 。 6 . 2 样品处理 将滤纸或池膜放在5 0 m l锥形瓶中， 加入2 . 5 m l 硫酸及5 m l硝酸加热消解， 至溶液 透明。 否则继续加入硝酸， 每次 1 . 2 m l ， 直至 溶液呈淡黄色为止. 稍冷， 小心加人5 滴高抓酸， 继续加 热至冒白 烟， 取下放冷。 加2 m l磷酸及5 m l水， 加热至 有气泡 逸出 并冒白烟为止。 稍冷， 移入1 0 m l 比色管中， 以少量水洗锥形瓶， 洗液并入比色管中并用水稀释至刻度， 混匀。供测定用。 6 . 3 标准曲 线的 绘制 取6 只 分液诵斗， 按表1 配制标准管。 表 1 五氧化二机标准管的 配制 管号 0i2345 标准榕液， ml 水， m l1 010.0;.:.: :.:.:.: 五暇化二帆的含t+ p g 61 02 03 04 05 0 向标准管中各加入1 m l 硫酸和1 m l 礴酸各 滴加高 锰酸 钾溶液至呈稳定的 淡红色， 静置2 m i n 。 然 后加入2 m l氨基磺酸溶液和2 m l饱和氟化钠溶液随即加 人8 m l 盐酸( 使最后溶液浓度为4 m o l / l 盐酸) ， 再加水稀释至2 5 m l ， 摇匀。 加入5 m l n - 肉 桂酞一 邻一 甲 苯经胺三抓甲 烷溶液， 振摇2 m i n ， 放置分 层， 用毖纸条擦去分液漏斗下口 管内水 分， 将三氛甲 烷层放入比色管中， 于波长5 3 0 n m下比 色。 以五氧 化二饥含t ( ,g ) 对吸光度作图， 绘制标准曲线. 6 . 4 测定取处理后样品溶液 5 . 0 m l于分液诵斗中， 加 7 ml水， 滴加高锰酸钾溶液至呈稳定的淡红 色， 以下 操作同标准管。比 色后由标准曲线上查出五氧化二钒的含量( p b ) . 计林 按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积. vo= v x2 7 3 熟 x 2 7 3 1 p1 0 1 . : (1) 式中: v o - 标准状况下的样品体积, l ; v 样品体积， l ; 温度， ; p 大气压力， k p a . 7 . 2 按式( 2 ) 计算五氧化二饥的浓度。 2 m v o (2 ) 邻/ t 1 6 1 0 5 一1 9 9 5 式 中 : 空气中五氧化二钒的 浓度， m g / m , ; 样品溶液中五氧化二钒的含量, a g s v o -标准状况下的样品体积， l , 8 说明 8 . 1 本法的检出限为2 k g / 1 0 m l 。 采 样1 0 0 l 时， 本法的测定范围为。 . 0 4 - 1 m g / m 。 当五氧化二 钒 含量为1 0 , 3 0 , 5 0 p g / 1 0 m l时， 变异系数分别为5 . 0 0 0 , 0 . 7 0 0 , 0 . 6 % , 8 . 2 滤纸和滤膜消解回收率分别为 9 7 . 1 %和 9 3 . 9 %, 8 . 3 采样后， 将采过样的滤纸或滤膜样品面朝里对折起来， 再用清洁滤纸包好， 置于塑料袋中， 放入盒 内. 可长期保存。 8 . 4 样品处理时， 加入磷酸后温度不能过