乙二胺四乙酸二钠.pdf

q / c n p c 中国石油天然气集团公司企业标准 q/ c n p c 5 8 -2 0 0 1 乙二胺四乙酸二钠 e t h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t 2 0 0 1 一 0 2 一 0 2 发布 2 0 0 1 一0 2 一 0 2实施 中国石油天然气集团公司发 布 q / c n p c 5 8 -2 0 0 1 前 口 本标准 根据用户需求设置质量指标， 并结合实际生产情况， 将产品 划分为三个质量等级， 一等品 含量指 标达到g b / 1 1 4 0 1 -1 9 9 8 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠化学纯要 求， 优等品含量指标达到 g b / 1 1 4 0 1 -1 9 9 8 分析纯要求。 本标准由中国石油天然气集团公司质量安全与环保部提出。 本标准由中国石油天然气集团 公司 标准化研究所归口。 本标准 起草单位: 兰州化学工 业公司有机厂。 本标准主要起草人李永红 中国石油天然气集团公司企业标准 q/ c n p c 5 8 -2 0 0 1 乙二胺四乙酸二钠 e t h y l e n e d ia mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t 范 围 本标准规定了乙二胺四乙 酸二钠的 技术要求、 试验方法、 检验规则和 标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩合制得的乙二胺四乙酸二钠。 化学名称:乙二胺四乙酸二钠。 英文名称: e t h y le n e d i a m i n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t . 结构式 : hoo( 一 一ch2 / c h 2 c o o n a / n - c h 2 c h 2 伙 - 2 1 -1 2 0 na 00( 一一ch2 分子式: co h j 4 氏n 2 n a 2 . 2 珑o . ch2 cooh 相对分子质量 :3 7 2 . 2 4( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本 均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准 最新版本的可能 性。 g b / f 6 0 1 -1 9 8 8 化学试 剂滴定分析 ( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / 1 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品 采样总则 3 技 术要求 3 . 1 3 . 2 外观:白色结晶性固体。 本产品应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 项目 指标 优等品一等品合格品 加热减量， % 簇 6.0毛 8 . 0簇 1 0 . 0 络合力 )(二 q ，me 奄 2 6 6 . 2) 2 6 3 . 5 2 6 0 . 8 f e 2 马 , m,- 电2 1 2 . 92 1 0 . 8妻 2 0 8 . 6 含量 ( 干品) ， % 9 9 . 0 9 8 . 0 9 7 . 0 4试验方 法 4 . 1 加热减量的测定 4 . 1 . 1 仪器 中国石油天然气集团公司2 0 0 1 一 0 2 一0 2批准 2 0 0 1 一0 2 一0 2实施 q/ c n p c 5 8 -2 0 0 1 a )电热恒温干燥箱:温度波动范围1 2 1 r。 b )玻璃干燥器:内盛变色硅胶或无水氯化钙。 c ) 称量瓶:0 5 0 m m x 3 0 m m . 4 . 1 . 2 测定步骤 将电 热恒温干燥箱控制在8 0 士 2 c， 称取试样约3 g( 精确至0 . 0 0 0 2 g )于预先在相同条件下恒 重称量的带盖的称量瓶内，置于电热恒温干燥箱内上层，使称量瓶对称于烘箱温度计水银球两侧各约 1 0 0 m m以内。打开称量瓶盖， 加热2 h ， 将称量瓶盖盖上， 移至玻璃干燥器内， 冷却至室温 ( 3 0 m in ) 称量 ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) . 4 . 1 . 3 计算 加热减量 x, %)按式 ( 1 )计算: xi = 式中:m, 加热前试样与称量瓶的质量， mz 加热后试样与称量瓶的质量， mi 一m2 m x 1 0 0% 只; g; m 试样的 质量， g . 4 . 1 . 4 允许差 加热减量为 1 %一1 0 %时，其允许相对误差为 0 . 8 %一5 . 0 9 6 ;加热减量大于 1 0 9 6 ，小于或等于 2 0 %时，其允许相对误差为 0 . 6 %一1 . 2 9 6 . 4 . 2 络合力的测定 4 . 2 . 1 溶液 4 . 2 . 1 . 1 氨一氯化钱缓冲溶液 称取5 4 g 氯化馁，溶于2 0 0 m l 蒸馏水中， 加3 5 0 m l氨水， 用蒸馏水稀释至1 0 0 0 m l ， 摇匀 ( p h -1 0) , 4 . 2 . 1 . 2 铬黑t指示剂溶液 称取0 . 5 0 g 铬黑t指示剂， 加人2 . 0 g 盐酸经 胺， 溶于乙醇 ( 9 5 9 6 ) ， 用乙醇稀至1 0 0 m l o 4 . 2 . 1 . 3 钙标准滴定溶液 c ( c a c q 3 ) = 0 . 1 0 0 0 m o l / l 称取在1 0 5 一1 1 0 干燥至恒重的碳酸钙 ( g r级)1 0 . 0 1 g 于烧杯中， 缓慢加人2 0 m l 浓盐酸， 再 加人 3 0 0 ml蒸馏水溶解 ，煮沸除去二氧化碳气体 ，冷却至室温，滴加 0 . 1 m o l / l的氢氧化钠溶液，使 溶液p h值为7 之后， 转移至1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 2 . 2 测定步骤 称取测定加热减量 后的试样约l g( 精确至0 . 0 0 0 2 g )于锥形瓶中， 加3 0 m l 蒸馏水溶解， 加5 m l 氨-氯化钱缓 冲溶液 ( 见 4 . 2 . 1 . 1 )和 2滴铬黑 t指示剂 ( 见 4 . 2 . 1 . 2 ) ，用钙标准滴定 溶液 c ( c a c a ) = 0 . 1 0 0 0 m o l / l ( 见4 . 2 . 1 . 3 ) 滴定， 至溶液由蓝色变至红紫色为终点。 4 . 2 . 3 计算 4 . 2 . 3 . 1 1 g 固 体试样与稀水溶液中的 碳酸钙络合力毫克数按式 ( 2 ) 计算: c d c 0 3 络合力毫克数 ( m g / g ) 式中: c , 钙标准滴定溶液的物质量浓度， m o l / l ; v , 滴定用去钙标准滴定溶液的 体积， m l ; 1 0 0 . 0 9 i mo l 碳酸钙的克数 ，9 ; m 试样的质量， q o c , v , x 1 0 0 . 0 9 ( 2 ) 4. 2. 3. 21 g 固 体试 样与稀 水溶液中的三氧化二 铁络 合力毫克数按式 ( 3 )计算: f e 3 0 3 络合力毫克数 ( m g / g ) = 0 . 8 x c a c 0 3 ( m g / g ) ( 3 ) q/ c n p c 5 8 -2 0 0 1 式中: c a c o 3 络合力毫克数 ( m g / g ) 按式 ( 2 ) 计算的数值; 0 . 8 0 -1 m o l 的f e z q 相当 于0 . 8 m o l 的碳酸钙。 4 . 3 含量的 测定 4 . 3 . 1 溶液 0 . l m o l / l氯化锌标准滴定溶液 ，按 m/ i 6 0 1 配制。 4 . 3 . 2 测定步 骤 称取约l g( 精确至0 . 0 0 0 2 g )测定加热减量后的试样于锥形瓶中， 加人1 0 0 m l蒸馏水， 加热至 溶解，再加人 1 0 ml氨一氯化按缓冲溶液 ( 见 4 . 2 . 1 . 1 ) ，用 0 . l mo l / l氯化锌标准滴定溶液 ( 见 4 . 3 . 1 ) 滴定，近终点时加5 滴0 . 5 0 6 铬黑t 指示剂 ( 见4 . 2 . 1 . 2 ) ， 继续滴定至溶液由蓝色变至红紫 色为终点。 4 . 3 . 3 计算 7 , -*v g 乙酸二钠的含量 x,( %)按式 ( 4 )计算: 一 y 2 c 2 v 2 x 0 . 3 72 2 x 10 0 %m 式中: c z氯化锌标准滴定溶液的实际浓度， m o 几; v氯 化锌标准滴定溶液的用量， m l ; m 试样质量， g ; 0 . 3 7 2 2 与 l . 0 0 ml的 1 . 0 0 0 m o l / l氯化锌标准滴定溶液相当的以克表示的乙二胺四乙酸 二钠质量。 4 . 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差小于0 . 3 %. 5 检验规则 5 . 1 出 厂检验 乙二胺四乙酸二钠应由质量监督检验部门按本标准要求进行检验，检验合格后方可出厂。出厂时 应附有质量证明书，其内容包括:生产厂名、产品名称、标准号、产品等级、批一号、生产 日 期、产品 净重或件数。 5 . 2 产品验收 用户有权按照本标准验收产品。 5 . 3 检验批次的确定 5 . 3 . 1 乙二胺四乙酸二钠应严格按照生产批次提交检验。不同生产批次的产品包装件，严禁组成提 交检验批。 5 . 3 . 2 以一次提供检验的均匀产品为一批。 5 . 4 样本数和样本量 5 . 4 . 1 按g b / 1 6 6 7 8 -1 9 8 6 中表2 所列的 相应数量采取样本数。 5 . 4 . 2 抽取的样本量满足三次重复检验及留存备查的量即可，一般约为 3 0 0 g 0 5 . 5 采样探子的规格及采样操作 5 . 5 . 1 采样探子是由一根金属管构成，材质为不锈钢或铝制品。管子的一端有一个 t型手柄.另一 端有一个锥形钝点，管子的一侧约1 / 3 切去， 使金属管成u型。 根据物料的 包装量， 确定所需长度， 以保证取到上 、中、下各部分的样品。 5 . 5 . 2 采样时，采样探子按一定角度插人物料。插人时，槽口向下把探子转动两三圈，小心地抽回。 注意抽回时，保持槽 口向上，再将探子内物料倒人样品盘内。 5 . 5 . 3 采样时， 应记录 被采物料状况和采样操作， 如物料的名称、 来源、 编号 ( 批号) 、 数量、 包装 一3一 q/ c n p c 5 8 -2 0 0 1 情况、采样 日 期 、采样人姓名等。 5 . 6 样品的容器 5 . 6 . 1 本标准规定用清洁 干燥的磨口 瓶或清洁完好的塑料薄膜袋装样。 装样后用磨口 盖盖严或将塑 料袋口 部收拢，排除空 气， 用线绳结紧 后 不少于三道) ， 将收 拢的袋口上 部弯转1 8 0 0 ， 再用线绳结 紧。 5 . 6 . 2 样品盛 人容器后， 随即在容器上贴上标签或用圆珠笔在塑料袋上写上标签。标签内容包括: 样品名称、总体物料批号 ( 或编号) 、采样日期等。 5 . 6 . 3 样品储存期一般为6 个月， 样品瓶 ( 袋) 应按日 期或批号有序整齐地摆放在洁净、干燥、常 温、无污染的样品柜内，到期的样品应及时撤销。 5 . 7 复验规则 当对分析结果有疑问时，需要进行复验。首先进行原样复验，若复验结果与首验结果在误差范围 之内， 则应重新选取两倍数量的包装取样复验， 并以复 验的 结果作为最终结果报出。 6 标志、包装、运输、贮存 6 . 1 每袋出厂的乙二胺四乙酸二钠均应在明显部位标明注册商标、生产厂名、产品名称、批号、生 产日 期、等级、 贮存期、 执行标准号等。 6 . 2 产品应经检验符合本标准要求方可进行包装。 6 . 3 产品用内 衬塑料袋的编织袋包装， 每袋乙 二胺四乙酸二钠的内 包装用线绳将上口收拢， 排出空