作业场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf

c 5 2 ws 中华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准 ws / t 1 4 2 -1 9 9 9 作业场所空气中苯胺的 溶剂解吸气相色谱测定方法 wo r k p l a c e a i r -d e t e r m i n a t i o n o f a n i l i n e - s o l v e n t d e s o r p t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h i c me t h o d 1 9 9 9 一 1 2 一 2 9 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国卫生部 发 布 ws / t 1 4 2 -1 9 9 9 前言 本标准是与劳动卫生标准配套的 监测方法， 用于监测作业场所空 气苯胺的浓度。 本标准是参考了国 外的监测方法， 结合我国情况经过实验室研究 和现场验 证后提出 的。 本标准与g b / r 1 6 1 0 0 -1 9 9 5 车 间空气中苯胺的盐酸蔡乙二 胺分光 光度测定方法 的 测定资格等效。 本标准从 2 0 0 。 年 5 月 1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位: 深圳市卫生防疫站、 南京市卫生防疫站。 本标准主要起草人: 吴礼康、 钟天伦、 肖上甲、 成玉华和吴才刚。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中苯胺的 溶剂解吸气相色谱测定方法 ws / t 1 4 2 -1 9 9 9 wo r k p l a c e a i r -d e t e r mi n a t i o n o f a n i l i n e - s o l v e n t d e s o r p t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d 1 范围 本标准规定了作业场所空气中苯胺浓度的溶剂解吸气相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中苯胺浓度的测定。 2原理 空气中的苯胺用硅胶管采集， 用甲醇解吸， 经聚乙二醇- 2 0 m色谱柱分离， 氢焰离子化检测器检测。 以保留时间定性 ， 峰高定量。 3 仪器 3 . 1 空气采样器: 流量。 一1 l / m i n , 3 . 2 硅胶管: 将3 0 0 m g 硅胶分两段装填于长8 0 m m， 内 径3 . 5 -4 m m的硬质玻璃管中. 前段2 0 0 m g , 后段1 0 0 m g 。 中间及两端用2 m m厚玻璃棉隔开及固定。 装好后用塑料帽套紧 两端或熔封备用。 3 . 3 磨口 具塞 试管: 2 m l , 3 . 4 微量注 射器: 1 ia l , 3 . 5 气相色谱仪， 氢焰离子化检测器。 色谱柱: 柱长 1 . 5 m， 内径 3 m m玻璃柱。 聚乙二醇- 2 0 m : k oh : c h r o mo s o r b w na w = 8: 2: 1 0 0 , 柱温: 1 1 0 “c。 检测室温度: 2 1 0 0c; 汽化室温度: 2 1 0 c。 载气( 氮气) 流量: 3 0 m l / m i n , 4 试荆 实验用水为蒸馏水。 4 . 1 硅胶( 4 0 - - 6 0 目 ) : 装管前须放入1 +1 盐酸中浸泡 过夜， 然后用蒸馏水洗至无x离 子为止; 再用去 离子水洗2 - 3 次后， 于1 0 0 -1 2 0 下干燥， 最后于4 0 0 活 化4 h ， 冷却 后放入干 燥器中 待用。 4 . 2 甲醉、 苯、 正己烷: 均为分析纯， 使用前需经测定不含苯胺， 否则应重蒸馏。 4 . 3 苯胺: 重蒸馏于棕色瓶中待用。 4 . 4 氢氧化钾: 优级纯。 4 . 5 聚乙二醇- 2 0 m: 固定液。 4 . 6 c h r o m o s o r b w na w: 白色担体， 8 0 1 0 0目。 中 华人民共和国卫生部1 9 9 9 - 1 2 一 2 9 批准2 0 0 0 - 0 5 - 0 1 实施 1 ws/r 1 4 2 -1 9 9 9 4 . 7 苯胺标准溶液: 于1 0 m l容量瓶中加人 2 ml苯， 准确称量。 加入 5 滴新蒸馏苯胺， 再准确称量， 两 次之差即为苯胺的质量， 后加正己烷至刻度， 计算 1 ml此液中苯胺的含量。临用前， 用甲醇稀释成 1 . 0 m g / m l 标准溶液。 采样 在采样点， 将硅胶管两端封口锯开， 1 0 0 mg端与空气采样器相连， 垂直放置， 以。 . 5 l / mi n的流量 采集 7 . 5 l空气， 采样后将硅胶管两端用塑料帽封住， 带回实验室分析。 分析步驻 6 门对照试验: 将硅胶管带到采样点， 除不采集空气外， 其余操作同样品， 作为样品的空白对照。 6 . 2 样品处理: 将采样后硅胶管内玻璃棉弃去， 前段和后段硅胶分别倒入 2 ml磨口具塞试管中， 各加 1 . 0 ml甲醇， 不时振摇 ， 解吸 3 0 mi n , 6 . 3 标准曲线的绘制: 取6 个 磨口 具塞试管， 分别加入。 , 0 . 0 1 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 和。5 0 m l ; 用甲醇稀 释至1 . 0 m l 。 则制成。 , 1 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 , 5 0 0 t g / m l 的标准系 列。 将仪器按操作条件调节到最佳状态， 进样1 k l ， 分别测定标准系列， 每 个浓度测定3 次; 求峰高的均值， 以峰高的均值为 纵坐标， 苯胺的 浓度 ( fa g / m l ) 为 横坐 标， 绘制标准曲 线。 6 . 4 测定: 在标准系列测定的同样条件下， 分别测定样品和空白对照的解吸液; 以测得的样品读数减去 空白 对照的 读数后， 由 标准曲线查得苯胺的浓度( f a g / m l ) o 7 计算 7 . 1 按式( 1 ) 将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 v。 一 v x 2 7 3 2 7 3 + t_ p1 0 1 ( 1 ) 式中: v o 换算成标准状况下的采样体积， l; v采样体积， l ; p 采样场所的大气压力， k p a ; t 采样场所的气温， 。 7 . 2 按式( 2 ) 计算空气中苯胺的浓度。 ( c+ c o x v v, 式中: c 空气中苯胺的浓度， m g / m ; h , e 2 分别为由标准曲线查得的前后段硅胶解吸溶液中苯胺浓度， p g / m l; v样品解吸液的体积, ml ; v o 换算成标准状况下的采样体积， i。 说 明 8 . 1 本法的 检出限为1 . 0 k g / m l ; 最低检出浓度为。1 4 m g / m ( 采样体积为7 . 5 l ) ; 线 性范围为1 0 - 5 0 0 p g / m l ; 当 苯胺的 浓度为5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 p g / m l时， 本法的相对标准偏差为6 . 3 %, 1 . 8 %, 0 . 6 %. 8 . 2 本法的平均采样效率为9 9 0 o ( 空气中苯胺的浓 度为。 . 5 - 1 0 0 m g / m ) ; 穿透容量为1 . 6 m g ( 相对 湿度为 9 0 0 o ) ; 平均解吸效率为 9 7 . 2 %0 8 . 3 样品的稳定性: 样品在常温下可保存十天， 其相对误差为 5 . 7 %. 8 . 4 干扰与排除: