水处理药剂+复合阻垢缓蚀剂.pdf

中国石油化工集团公司 水处理药剂采购验收标准 s h2 6 0 4 0 7 2 0 0 3 水处理药剂复合阻垢缓蚀剂 w a t e rt r e a h n e n tc h e m i c a l s - - c o m p l e xs c a l ec o r r o s i o ni n h i b i t o r 2 0 0 3 1 1 2 9 发布2 0 0 4 0 1 0 1 实施 中国石油化工集团公司发布 跚2 6 0 40 7 2 0 0 3 前言 本标准部分参考h g t2 , t - 3 1 - - 1 9 9 3 标准指标，本标准与国家化工行业标准的主要差异在： 1 凡化工行业标准中规定了上下限的，本标准都不规定上限。有效成分、密度只规定下限值， 杂质和p h 指标只规定上限值。 2 质量指标基本采用化工行业标准的一等品指标。 3 口h 测定均统一为1 o 水溶液。 4 根据水处理技术的发展趋势，并结合环境要求，增加低磷( 包括无磷) 复合阻垢缓蚀剂的质量 指标。目前国内用量较大、用户较多的含磷量在6 以上的常规复合阻垢缓剂总磷指标第一次提出控 制上限是为了适应环保的要求，并推动全行业加大研究推广低磷和无磷复合阻垢缓蚀剂，逐渐限制或 淘汰传统含磷较高的复合阻垢缓蚀剂。 本标准自实施之日起代替s h2 6 0 4 0 7 1 9 9 7 标准。 本标准由中国石油化工股份公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。 本标准主要起草人：庞如振、金栋、樊大勇、张建枚、白桦、于丽华、董丽艳。 水处理药剂复合阻垢缓蚀剂 w a t e rt r e a t m e n tc h e m i c a l s - - - c o m p l e xs c a l ec o r r o s i o ni n h i b i t o r 1 范围 本标准规定了水处理剂复合阻垢缓蚀剂的技术要求、试验方法及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环冷却水处理药剂复合阻垢缓蚀剂 时作质量验收用。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b1 9 1 1 9 9 0 包装储运图示标志 ， g b 胛6 0 l 1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b t6 0 2 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 h g t2 4 3 0 阻垢缓蚀剂 h g t2 4 3 1 阻垢缓蚀剂 g b t6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 g b t1 2 5 0 一1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g b t6 6 7 8 一1 9 8 6 化工产品采样总则 g b t6 6 8 2 一1 9 9 2分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 3 1外观 无色或淡黄色透明液体无沉淀。 3 2 复合阻垢缓蚀剂应符合表1 要求。 表1 指标 指标项目 低磷或无磷阻垢缓蚀剂。 常规阻垢缓蚀剂 膦酸盐( 以p 疃一计) 含量，4 0 6 o 一1 0 o 亚磷酸( 以p 嘎一计) 含量， 0 2 0o 4 0 唑类( 以q 凡n 删计) 含量，0 8 庐 o 8 护 固体含量， 2 8 02 5 o p h ( 1 o 水溶液) 4 5 0 密度( 2 0 。c ) ，g c m 3 1 1 2 针对循环水中的控制情况作相对调整。 此指标为循环水系统有铜设备的要求，若无铜设备可不作要求。 4 试验方法 本标准所用试剂和水。在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和g b t6 6 8 2 规定的三级水。试 5 7 s h2 6 0 40 7 _ 2 0 0 3 验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按照g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、g b t6 0 3 的规定 制备。 采用g b t1 2 5 0 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。 4 1 膦酸盐含量的测定 4 11 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸盐在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、 酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷 酸盐( 以p q 一计) 含量，然后再减去磷酸( 以嘲一计) 和亚磷酸( 以p 嘎一计) 的含量，计算出膦酸盐 含量。 4 1 2 试剂和材料 4 121 磷酸盐( 以p 嘎一计) 标准贮备液：i m l 溶液含有o 5 0 0 瑚l 尹0 i 一。 称量0 7 1 6 5 9 预先在1 0 0 1 0 5 。c 干燥至恒重的磷酸二氢钾( g b1 2 7 4 ) 。精确至0 0 0 0 2 9 。置于烧杯 中，加水溶解，移人1 0 0 0 m l 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 4 1 2 2 磷酸盐( 以p 0 i 一计) 标准溶液：l m l 溶液中含有o 0 2 0 m 删4 一。 吸取2 0 0 0 m l 磷酸盐标准贮备液于5 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 1 2 3 钼酸铵溶液：称量6 o g 钼酸铵( g b6 5 7 ) 溶于约5 0 0 m l 水中，加入o 2 9 酒石酸锑钾及8 3 m l 硫酸( g b6 2 5 ) ，冷却后用水稀释至1 0 ( 0 】m l ，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6 个月。 4 12 4 抗坏血酸溶液：称量1 7 6 9 抗坏血酸溶于约5 0 m l 水中，加人o 2 9 乙二胺四乙酸二钠( g b 1 4 0 1 ) 及8 m l 甲酸，用水稀释至1 0 0 0 m l ，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期1 5 天。 4 1 2 5 硫酸( g b6 2 5 ) ：c ( 1 2 n 2 s 0 4 ) = i m o l l 溶液。 41 2 6 过硫酸铵( g b6 5 6 ) ：2 4 o g l 溶液，贮存期7 天。 4 1 3 仪器和设备 4 1 3 1 分光光度计：波长范围4 0 0 8 0 0 h m 。 4 13 2 可调电炉：8 0 0 w 。 4 1 3 3 微波消解仪c e i ，2 1 0 0 ( 或其他可调性微波消解仪) 。 4 1 4 分析步骤 4 14 1 试液制备 ( a ) 称量约3 0 9 试样( 精确至o 0 0 0 2 9 ) ，用水稀释后移至5 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀： ( b ) 吸取试液( a ) 1 0 0 0 m l 于1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 1 4 2 测定 4 1 4 2 1总磷酸盐( 以p 国一计) 含量 吸取试液( b ) 2 0 0 0 r a l 于5 0 m l 锥形瓶中，加入i m l 硫酸溶液、5 m l 过硫酸铵溶液。在沸水浴中保 持4 0 m i n 以上，至溶液体积为原来的1 5 ，取下冷却至室温，然后全部移至5 0 m l 比色管中，加入5 m l 钼酸铵溶液、3 m l 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在2 5 3 0 下放置1 0 r a i n ，用l 比色皿 在7 1 0 n m 处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 414 2 2 正磷酸盐( 以p 0 i 一计) 含量的测定 吸取试液( a ) 1 0 0 0 r a l 于5 0 m l 比色管中，加入2 0 r a l 水，5 m l 钼酸铵溶液、3 m l 抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。在2 5 3 0 下放置1 0 m i n ，用1 c m 比色皿在7 1 0 n m 处，以试剂空白为参比， 测定其吸光度。 4 1 4 3 磷酸盐( 以p 暖一计) - r 作曲线的绘制 取7 个5 0 r a l 比色管依次加人0 0 0 、1 0 0 、2 0 0 、3 0 0 、4 0 0 、5 0 0 、6 0 0 r a l 磷酸盐标准溶液、 各加入2 0 m l 水，5 m l 钼酸铵溶液、3 m l 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在2 5 3 0 下放置 5 8 阴2 6 0 4 0 7 2 0 0 3 1 0 m i n ，用1 c m 比色皿在7 1 0 r i m 处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以磷酸盐( 以p 0 i 一计) 的毫克 数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。 4 1 5 分析结果的表述 41 5 1 以质量分数表示的总磷酸盐( 以p 暖一计) 含量，( 盖总磷) 按式( 1 ) 计算 = 糌x 1 0 0 = 警( 1 ) “。砀“i 丽 式中： m 1 从工作曲线上查得试样溶液中总磷酸盐( 以p 暖一计) 的质量，m g ； m 试样的质量g 。 4 1 5 2 以质量分数表示的正磷酸盐( 以p 暖一计) 含量( x 碡) 按式( 2 ) 计算 = 等1 0 0 = 詈( 2 ) “o 菇 式中： m 2 从工作曲线上查得试样溶液中正磷酸盐( 以p 暖一计) 的质量，m g ； m 试样的质量，g 。 。 4 1 5 3 以质量百分数表示的膦酸盐( 以p 0 主一计) 含量( x 脾酸盐) 按式( 3 ) 计算 x 肼酸盐= _ = r 总碑一x , t m 一丑亚磷1 2 0 3 ( 3 ) 式中： x 囊从第4 2 条测得的质量分数表示的亚磷酸盐( 以p 嵋一计) 含量，； 1 2 0 3 由亚磷酸盐( 以p 0 ；一计) 换算成磷酸盐( 以p 疃一计) 的系数。 4 1 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 3 0 。 4 2 亚磷酸含量的测定 4 2 1 方法提要 在p h = 6 5 7 2 条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚 磷酸含量。 4 2 2 试剂和材料 4 2 2 1硼酸铵：饱和溶液。 4 2 2 2 碘( g b6 7 5 ) ：c ( 1 2 1 2 ) = 0 1 m o l l 溶液。 42 23 硫酸( g b6 2 5 ) ：1 + 4 溶液。 4 2 2 4 硫代硫酸钠( g b6 3 7 ) ：标准滴定溶液c ( n a 2 s 2 0 3 ) = 0 1 m o l l 。 4 2 2 5 可溶性淀粉：5 9 l 溶液。 4 2 2 6 氢氧化钠溶液：c ( n a o h ) = 0 0 1 m o l l 。 4 2 3 分析步骤 4 2 3 1 测定 称量2 5 9 试样( 精确至0 0 0 0 2 9 ) = r 碘量瓶中，加入约2 0 m l 水，用o 0 1 m o l ln a o h 溶液调p h = _ 6 5 7 2 ，再加人1 2 m l 硼酸铵饱和溶液，1 5 0 0 m l 碘溶液，立即盖好瓶塞，水封。于暗处放置1 0 一 1 5 血n ，然后加入1 5 m l 硫酸溶液，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入3 m l 淀粉指示剂继续 滴定至蓝色消失即为终点。 4 2 32空白试验 空白试验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量( 滴定法中标准溶液的 5 9 舳2 6 0 4 0 7 - 2 0 0 3 用量除外) ，进行平行操作。 4 2 4 分析结果的表述 以质量分数表示的亚磷酸( 以p 0 耋一计) 含量( 盖亚瓣) 按式( 4 ) 计算 碡：姬i 坠坚塑巡。1 0 0 ：亟丝型( 4 ) 五磷2 i f 。l 2 i _ 一l 4 j 式中： 空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m l ； y 滴定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，m l ； c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，r a o l l1 0 0 3 9 4 8 与1 0 0 m l 硫代硫酸钠标准溶液 c ( r s 2 0 3 ) = 1 0 0 0 , i l 相当的以克表示的的亚磷酸( 以 e o l 一计) 质量； m 试样的质量，g 。 42 5 允许差 平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0 0 5 。 4 3 睦类含量的测定 431 试剂和材料 4 3 1 1 氢氧化钾：c ( k o h ) = 0 1 m o l l ； 4 3 1 2 苯骈三氮唑标准溶液：l m l 溶液含有0 1 m g c 6 h 4 n h n = n 。 称量0 1 0 0 0 9 苯骈三氮唑( 精确至o o 0 0 2 9 ) ，加入氢氧化钾溶 茛使之溶解，全部转移至1 0 0 0 m l 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 432 仪器和设备 一般实验室用仪器和 43 21 紫外分光光度计，附1 c a n 石英比色皿。 4 3 3 分析步骤 4 3 3 1 测定 称量约0 5 9 试样( 精确至0 0 0 0 2 9 ) ，用水溶解后全部转移至1 0 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。用l c m 石英比色皿，在2 5 9 n m 处，以水为参比，测定其吸光度。 43 3 2 工作曲线的绘制 取l o 只1 0 0 m l 容量瓶依次加入0 0 0 、0 5 0 、1 0 0 、2 0 0 、3 0 0 、4 0 0 、5 0 0 、6 0 0 、7 0 0 、 8 0 0 m l 苯骈三氮唑标准溶液、用水稀释至刻度，摇匀。用1 e r a 石英比色皿，在2 5 9 n m 处，以水为参 比，测定其吸光度。以苯骈三氮唑的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4 。3 。4 分析结果的表述 以质量百分数表示的唑类( 以c 6 h 4 n h n n 计) 含量( x 5 ) 按式( 5 ) 计算： 墨= 厕m 1 1 0 0 = 志一( 5 ) 式中： “1 从工作曲线上查得试样溶液中唑类( 以c 6 h 6 n - i n = n 计) 的质量，r a g ； m 试样的质量，g 。 435 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大干0 0 4 。 4 4 固体含量的测定 4 41 仪器和设备 一般实验室用仪器和 6 0 同匮2 6 0 4 0 7 2 0 0 3 4 4 1 1 扁称量瓶6 0 x3 0 m m 。 4 4 1 2 恒温干燥箱。 44 2 分析步骤 称量约0 8 9 试样( 精确至0 0 0 0 2 9 ) ，置于已恒重的称量瓶中，小心摇动使试样自然流动，于瓶内 形成一层均匀的薄膜。放人干燥箱内，逐渐拜温至1 2 0 0 c ，于1 2 0 。c 2 0 c 下干燥6 h ，取出放人干燥器 内，冷却至室温，称量直至恒重。 4 4 3 分析结果的表述 以质量分数表示的固体含量( x 6 ) 接式( 6 ) 计算： 鼠：必x 1 0 0 m 式中： m l 一称量瓶的质量，g ； m 2 一干燥后试样与称量瓶的质量，g ； m 一试样的质量，g 。 4 4 4 允许差 ( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果的绝对差值不大于0 3 。 45 p n 值的测定 4 5 1仪器和溶液 般实验室用仪器和 4 5 1 1 酸度计，分度值为0 0 2 p h ，配有酸玻璃电极及参比电极； 4 5 1 2 p h 标准缓冲溶液：p h 一4 0 0 ； 4 5 2 分析步骤 4 5 21 试样溶液的制备 称取1 0 0 9 试样( 精确至0 0 1 9 ) ，置于烧杯中，加水溶解，移至1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 4 522 测定 将试样溶液倒入5 0 m l 干燥的烧杯中，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测试液中，用p h 一4 0 0 的 标准缓冲溶液定位的酸度计测定溶液的p