炭黑+第4部分压缩试样吸油值的测定.pdf

i c s8 3 0 4 0 3 0 g4 9 a 圄 中华人民共和国国家标准 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 代替g b t3 7 8 0 4 2 0 0 3 炭黑第4 部分：压缩试样 吸油值的测定 c a r b o nb l a c k - - p a r t4 ：d e t e r m i n a t i o no fo i la b s o r p t i o n n u m b e rf o rc o m p r e s s e ds a m p l e 2 0 0 8 - 0 5 - 1 4 发布2 0 0 8 - 1 0 - 0 1 实施 宰瞀嬲紫瓣警箍警赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅1 1 1 刖昌 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 g b t3 7 8 0 ( 炭黑分为如下几个部分： 第1 部分：吸碘值试验方法； 第2 部分：吸油值的测定； 第4 部分：压缩试样吸油值的测定； 第5 部分：比表面积的测定c t a b 法； 第6 部分：着色强度试验方法； 第7 部分：p h 值的测定； 第8 部分：加热减量的测定； 第1 0 部分：灰分的测定； 第1 2 部分：杂质的检查； 第1 4 部分；硫含量的测定； 第1 5 部分：甲苯抽出物透光率的测定 第1 7 部分：粒径的间接测定反射率法； 第1 8 部分：在天然橡胶( n r ) 中的鉴定方法； 第2 1 部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。 本部分是g b t3 7 8 0 的第4 部分。 本部分修改采用a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 炭黑试验方法压缩试样吸油值的测定( c o a n ) ( 英文 版) 。 本部分根据a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 重新起草。为了方便比较，在资料性附录a 中列出了本部分章 条编号与a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 标准章条编号的对照一览表。 考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 时作了一些修改。本部分与 a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 的主要差异如下： 修改了标准名称； 删除了采用s i 制的说明，因标准中采用的均为s i 制( a s t m d3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中1 2 ) ； 增加了本方法的适用范围( 本部分1 的第二段) ； 引用文件中采用了与a s t m 标准d1 7 6 5 、d1 7 9 9 、d1 9 0 0 、d4 4 8 3 、d4 8 2 1 无对应关系的我国 标准( 本部分2 ) ； 增加了“a 型和b 型压缩缸和柱塞的示意图”和“不锈钢杯”( 本部分4 3 、4 9 ) ，更具有操作性； 删除“试剂等级的说明”( a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中6 1 ) ，而按我国试剂等级的要求进行了修改 ( 本部分5 的第一段) ； 将“试剂和材料”中“邻苯二甲酸- - - t 酯”和“石蜡”的性能要求修改为“其性能应满足对标准参 比炭黑( 如a s t ms r b 系列) 进行测试时，测试结果参见附录b 中表b 1 的要求”，同时将“邻 苯二甲酸二丁酯”定为仲裁试验用试剂( 本部分5 1 、5 2 ，a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中6 2 、6 3 ) ， 因不同批次邻苯二甲酸二丁酯和石蜡的性能可能存在较显著差异； 增加了a s t ms r b 7 系列标准参比炭黑( 本部分5 3 ) ； 用a 型和b 型压缩机分别表示c h a n d l e r 和t i t a n 压缩机，更符合我国国情( 本部分8 3 ； a s t m d3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中9 3 ) ； 在使用a 型压缩机时，将前三次压缩试样后，通过8 5 0p m 筛的操作，修改为用刮刀破碎试样， i g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 方便使用者操作( 本部分8 3 1 7 ；a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中9 4 7 ) ； 增加了“按g b t3 7 8 0 2 的b 法测定压缩试样的吸油值”( 本部分8 5 ) ，因为b 法仍是我国使 用的标准方法之一； 结果表示和精密度都按g b t3 7 8 0 2 的要求( 本部分9 、1 0 ) ，适应我国国情； 删除精密度的说明和精密度数据表，精密度另有国家标准进行规定( a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中 1 2 1 1 2 6 ) ； 删除偏差的说明( a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 中1 2 7 ) ，我国标准目前暂无此要求； 在试验报告中增加了“本试验依据的标准；”、“与规定的分析步骤的差异；”、“在试验中观察到 的异常现象；”、“试验日期；”( 本部分1 1 ) ，符合我国标准编制要求； 删除第4 章“使用和重要性”、第1 3 章“主题词”。 为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改： a ) “本标准”一词改为“本部分”； b ) 增加资料性附录a “本部分章条编号与a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 章条编号对照”； c ) 增加了资料性附录b “标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值”。 本部分代替g b t3 7 8 0 4 2 0 0 3 炭黑第4 部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备 ( 压缩试样) 。 本部分与g b t3 7 8 0 42 0 0 3 相比主要变化如下： a ) 修改了本部分的名称； b ) 增加了第6 章“试剂和材料”、第7 章“校准和标定”、第1 0 章“精密度”( 本版6 、7 、1 1 ) ； c ) 试剂未规定具体技术条件，改为要求其测试结果应符合附录b 中表b 1 ( 本版5 1 、5 2 ) ； d ) 增加规定邻苯二甲酸二丁酯为仲裁试验用试剂( 本版的5 1 ) ； e ) 增加液体石蜡( 本版的5 2 ) ； f ) 增加s r b 7 系列标准参比炭黑( 本版的5 3 ) ； g ) 修改了干燥试样的温度( g b t3 7 8 0 4 2 0 0 3 的5 2 ；本版的8 1 ) ； h ) 增加了b 法的称样量( 本版8 5 ) ； i ) 删除附录a 中s r b 5 系列标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值； j )增加了附录a 中s r b 7 系列标准参比炭黑压缩试样的邻苯二甲酸二丁酯吸收值； k ) 删除附录c 。 本部分的附录a 、附录b 均为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会( s a c t c3 5 s c5 ) 归口。 本部分负责起草单位；中橡集团炭黑工业研究设计院、中橡( 马鞍山) 化学有限公司。 本部分主要起草人：周咏梅、冯洁、代传银。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： g b t3 7 8 0 4 1 9 8 3 、g b t3 7 8 0 4 1 9 9 4 、g b t3 7 8 0 4 2 0 0 3 。 炭黑第4 部分：压缩试样 吸油值的测定 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 g b t3 7 8 0 的本部分规定了炭黑试样的压缩和测定压缩试样吸油值的试验方法。 本部分适用于橡胶用炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过g b t3 7 8 0 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 g b3 7 7 8 橡胶用炭黑 g b t3 7 8 0 2 炭黑第2 部分：吸油值的测定 g b t6 0 0 3 1 金属丝编织试验筛( g b t6 0 0 3 1 1 9 9 7 ，e q vi s o3 3 1 0 1 ：1 9 9 0 ) 3 原理 一定量干燥过的炭黑试样于1 6 5m p a 的压力下，在压缩缸中压缩4 次，然后测定其吸油值。 4 仪器和设备 4 1 天平，精度0 0 1g 。 4 2 恒温干燥箱，重力对流型，温度可控制在( 1 2 5 士1 ) 。 4 3 压缩机，动力头行进速度4 2 m m s ，能对试样施加1 6 5 m p a 的压力。a 型压缩缸和柱塞见图1 ；b 型压缩缸和柱塞见图2 。 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 2 1 柱塞； 2 尼龙衬垫； 3 压缩缸； 4 底部密封板。 图1a 型压缩缸和柱塞的主要部件 单位为毫米 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 单位为毫米 渤 s t 邶，。 也 曼 一 i 1 1 十3 1 _ 4 7 iii i 。l n -l l d 3 】9 十7 25 h ：髫f 霎 , , 3 1 8豸 d 3 绥 鋈 篓 上半部 觥 1 上柱塞； 2 压缩缸； 3 缸内下柱塞； 4 料斗。 图2b 型压缩缸和柱塞的主要部件 4 4 吸油计，配备有一台滴定速度可达( 4 ：k 0 0 2 4 ) c m 3 m i n 的恒速滴定仪。 4 5 刮刀，不锈钢质，长度1 0 0m m 1 5 0m m 。 4 6 试验筛，2 0 0 x5 0 0 8 5 0 符合g b t6 0 0 3 1 规定，配有筛底盘。 4 7 毛刷，宽约5 0 m m 。 4 8 干燥器。 4 9 不锈钢杯。 5 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 5 1 邻苯二甲酸二丁酯( d b p ) ，其性能应满足在对标准参比炭黑( 如a s t ms r b 系列) 进行测试时，测 试结果参见附录b 中表b 1 的要求，本试剂为仲裁试验用试剂。 5 2 液体石蜡，其性能应满足在对标准参比炭黑( 如a s t ms r b 系列) 进行测试时，测试结果参见附 录b 中表b 1 的要求。 5 3 标准参比炭黑，s r b 6 或s r b 7 系列。 6 采样 按g b3 7 7 8 规定的方法采样。 7 校准和标定 压缩机的压力可用标准参比炭黑a s t ms r b 系列进行调整，试验方法见g b t3 7 8 0 2 ，校准结果 参见附录b 中表b 1 的要求。若试验结果值偏大，则应增加对试样施加的压力；如试验结果值偏小，则 应减小压力。 8 分析步骤 8 1 将足量的炭黑试样置于( 1 2 5 4 - 1 ) 的恒温干燥箱( 4 2 ) 中干燥1h ，然后置于干燥器( 4 9 ) 中冷却 至室温备用。 8 2 称取( 2 5 4 - 0 。1 ) g 干燥过的炭黑试样( 8 1 ) 。 8 3 炭黑压缩机可用a 型和b 型。 8 3 1 a 型压缩机的操作程序 8 3 1 1 把底部密封板放在压缩机( 4 3 ) 的规定位置，摇动底部密封板手柄以校正底部密封板在底座 板上的位置，把压缩缸( 见图1 ) 放置到底部密封板上，再转动压缩缸使其与底部密封板恰当配合。 8 3 1 2 将称好的炭黑试样倒入压缩缸( 见8 3 1 1 ) 中。将柱塞放入压缩缸，带尼龙垫片的一端接触 试样，然后用手轻轻转动柱塞并尽量往下压入缸中。 8 3 f 3 调节柱塞、压缩缸和动力头成一条直线，并保持柱塞能自由转动。 8 3 1 4 按启动按钮，通过动力头使柱塞向下运动，在试样受到1 6 5m p a 的压力时，保持18 ，然后 卸压。 注：油压表的示值与压缩缸的内径和柱塞底端的面积有关。 8 3 1 5 提起动力头，取出底部密封板，然后降下动力头至刚好把柱塞和试样从压缩缸中压出落人不 锈钢杯( 4 9 ) 中。 8 3 1 6 擦净压缩缸、柱塞和底部密封板的炭黑耪尘，按8 3 1 1 的要求把底部密封板和压缩缸重新 放在压缩机的底座板上。 8 3 1 7 用刮刀( 4 5 ) 破碎炭黑试样，直至最大的炭黑结块不大于0 2 5c m 。操作过程中确保没有试 样损失。 8 3 1 8 重复8 3 1 2 - - 8 3 1 _ 7 的压缩操作，使试样共压缩4 次。 8 8 2 b 型压缩机的操作程序 8 3 2 1 启动左操作阀，压缩缸内的活塞向下，将称好的炭黑试样倒入压缩缸( 见图2 ) 中。 8 3 2 2 启动右操纵阀使上柱塞向下移动以压缩试样，直至试样受到1 6 5m p a 时，保持1s 后立即 卸压。 8 3 2 3 用右操纵阀提起上柱塞，直至上柱塞离压缩缸约4c m ，即与料斗上边缘平齐。 8 3 2 4 用左操纵阀升高缸内柱塞，把试样顶出压缩缸，同时被上面的上柱塞挤碎，然后落人料斗内。 8 3 2 5 用刮刀( 4 5 ) 破碎试样，操作过程中确保没有试样损失。降低缸内柱塞，使炭黑试样重新落人 压缩缸中。必要时用毛刷( 4 7 ) 将料斗的所有炭黑扫人压缩缸中。 4 g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 8 3 2 6 重复8 3 2 2 8 3 2 5 的操作，使试样共压缩4 次。 8 4 将第4 次压缩之后的试样通过8 5 0p m 筛( 4 6 ) ，然后保留样品用于测试。 8 5 称取( 2 0 士0 0 1 ) g 压缩试样( 各种炭黑均称此量) ，按g b t3 7 8 0 2 的a 法测定其吸油值；或称取 ( 1 0 士0 0 0 1 ) g 压缩试样( 各种炭黑均称此量) ，按g b t3 7 8 0 2 的b 法测定其吸油值。 注：如果压缩试样在压缩后1 5r a i n 内不弼试，应将试样保存在干燥器中，或者在测试之前于( 1 2 5 士1 ) 下重新干 燥1h 。 9 结果表示 按g b t3 7 8 0 2 的要求表示结果。 1 0 精密度 按g b t3 7 8 0 2 的精密度要求表示。 1 1 试验报告 试验报告应包括下列内容： a ) 试样名称及标识； b ) 本试验依据的标准； c ) 使用的压缩机类型及吸油值测定的方法； d ) 试验使用的试剂种类； e ) 试验结果； f ) 与规定的分析步骤的差异； g ) 在试验中观察到的异常现象； h ) 试验日期。 s g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 附录a ( 资料性附录) 本部分章条编号与a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 章条编号对照 表a 1 给出了本部分章条编号与a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 章条编号对照一览表。 表a 1本部分章条编号与a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 a 章条编号对照 本部分章条编号对应的a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 章条编号 l1 1 的第一段1 1 1 2 1 3 2 2 2 1 33 3 的第一段 3 1 3 2 4 45 4 15 1 4 25 2 4 3 5 3 4 ，45 4 4 5 5 5 4 65 6 4 7 5 7 4 8 5 8 4 9 56 6 1 5 16 2 5 2 6 3 5 36 4 67 7 1 78 8 1 8 9 表a 1 ( 续) g b t3 7 8 0 4 2 0 0 8 本部分章条编号对应的a s t md3 4 9 3 ：2 0 0 4 章条编号 8 19 1 8 2 9 2 8 3 9 3 8 3 1 9 4 8 3 1 19 4 1 8 3 1 29 4 2 8 3 1 39