添加剂和含添加剂油的活性硫测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 添加剂和含添加剂油的活性硫测定法 s h/ t 0 1 9 4 -9 2 ( 2 0 0 0年确认) 代 替 z e e 3 4 0 1 2 - 8 8 主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定添加剂和含添加剂油的活性硫的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂油。 引用标准 s h / t 0 2 5 3 轻质石油产品中总硫含量测定法( 电量法) s h / t 0 3 0 3 添加剂中硫含量测定法( 电量法) 3方法概要 取5 0 g 试样( 添加 剂产品要稀释成一定浓度后再取样) ， 在 1 4 9 与t 飞铜粉( 分两次加人， 每次 5 g ，间隔 l o m in ) 反应 l h 。试样与铜粉反应前后总硫含量之差即为活性硫含量，以质量百分数 %( m / m ) 表示。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 除s h / t 0 2 5 3 和s h / t 0 3 0 3 所用仪器外， 还有下列仪器。 4 . 1 . 1 烧杯:高型、有嘴、耐热玻璃制成，2 0 0 n l. 4 . 1 . 2 搅拌器: 玻璃制成倒t 字状，长、高、厚分别为2 5 m m x 6 m m x 1 二 的叶片对称地安装在直 径为 6 t n m的杆上。 4 . 1 . 3搅拌马达:应能保持转速为5 0 0 r / m i n 士 2 5 r / m i n . 4 . 1 . 4电炉:封闭式，2 0 0 v, 1 k w. 4 . 1 . 5水银接点温度计:0 一2 0 0 9 0 ，分度值为 1 或 2 0 c . 4 . 1 . 6温度计:0 一 2 0 0 0，分度值为 1 c . 4 . 1 . 7电子继电器。 4 . 1 . 8 调压变压器。 4 . 1 . 9 托盘天平: 感量为0 . 1 g . 4. 2材料 4 . 2 . 1 铜粉:化学纯，2 0 0目( 相当于颗粒线径0 . 0 5 3 m m) . 4 . 2 . 2液体石蜡:化学纯，馏出温度大于3 2 0 0 0 . 4 . 2 . 3白油:硫含量应小于0 . 0 1 %( m/ m) 按 s h / t 0 2 5 3 测定 。 4 . 2 . 4脱脂棉。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 s h/ t 0 1 9 4 - 9 2 5试验步骤 5. 1取样 5 . 1 . 1 添加剂试样，用液体石蜡或白油作稀释溶剂，以质量计稀释成 1 0 % ( m / m) 或送样者要求的 其 他浓度后，称取5 0 g 士 2 g 于高型烧杯中。 5 . 1 . 2 含添加剂试样， 直接称取5 飞- 2 g 于高型 烧杯中。 5 . 2 将烧杯置于闭式电炉中，安装好搅拌器并使其叶片距杯底在 5 m m以内。插人温度计和水银接 点温度计，调整好各自位置，开启搅拌器。 5 . 3 接通闭式电炉的电源。当试样温度约达 1 0 0 时，调节变压器使试样温度缓慢上升。试样温度 到1 4 6 时，调节水银接点温度计 使其稳定在1 4 9 c t 3 9 c o 5 . 4 称取5 g = 0 . 2 g 铜粉两份。将第一份铜粉加入试样中并控制搅拌速度，以保证所加铜粉均匀分 散在试样中而不分层沉降为准。l 0 m i n 后加人第二份铜粉，继续反应 l h 1 2 m in o 5 . 5 反应结束后，趁热用滤纸过滤掉铜粉，保证滤出的滤液中 不含任何铜粉颗粒。 5 . 6 测定试样与铜粉反应前后的总硫含量， 硫含量大于1 %( m / m ) 的按s h / t 0 3 0 3 方法进行;等于 和小于 1 %( m / rn ) 的按 s h / t 0 2 5 3 方法进行。 6 结果与计算 6 . 1 添加剂试样，可用下述表示方法中的任意一种来表示结果。 6 . 1 . 1 1 0 % ( m / m ) 稀释浓度时， 添加剂的活 性硫x , %( m / m ) ， 按式( 1 ) 计算: x , =( s ， 一凡) x 1 0 ， ， ( 1 ) 式中:s , 反应前试样的总硫含量， %( m/ m) ; s 2 反应 后试样的总硫含量， %( m / m ) o 6 . 1 . 2 其他稀释浓度时，添加剂的活性硫，以试样的活性硫来代表。试样的活性硫 x 2 1 % ( m / m)， 按式( 2 ) 计算: 凡 =s 3 一s 4， ， ， ( 2 ) 式中: 凡 反应前试样的总硫含量， %( m / m ) ; s 4 反应后试样的总硫含量， %( m / m ) o 6 . 2 含添加剂油试样的活性硫x 3 %( m / m ) ) ， 按式( 3 ) 计算: 毛 二s s 一s 6 ， ( 3 ) 式中:凡 反应前试样的总硫含量， %( m / m ) ; s 6 反应后试样的总硫含量 %( m/ m) o 7 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 7 . 1 重复性 同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的 0 . 1 1 倍。 7 . 2 再现性 两个实验室对同一试样测定结果的差值，不应超过其活性硫质量百分数算术平均值的0 . 2 4 3 倍。 5 46 s h/ t 0 1 9 4 - 9 2 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值报告结果。对6 . 1 . 2的结果应注明其稀释浓度。 附加说明: