锑矿石化学分析方法硫酸铈容量法测定锑量.pdf

i c s 7 3 . 0 6 0 d 4 2 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 1 5 9 2 5 一 1 9 9 5 锑矿石化学分析方法 硫酸饰容量法测定锑量 me t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y o r e s -d e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t - c e r i me t r i c t i t r a t i o n 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 发布1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锑矿石化学分析方法 硫酸柿容量法测定锑量 gb / t 1 5 9 2 5 一1 9 9 5 me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i m o n y o r e s -de t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t - ce r i me t r i c t i t r a t i o n 主题内容与适用范围 本标准规定了锑矿石中锑含量的测定方法。 本标准适用于锑矿石中锑含量的测定， 测定范围: 。 . 5 %以上。 引用标准 g b 1 . 4 标准化工作导则， 化学分析方法标准编写规定 g b 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 gb 5 1 1 9 . 3 粕格 化学分析方块硫 醉钻 容量法测 宁锐 量 3 方法提要 试样以硫酸分解， 加还原剂将 s b ( v) 还原为s b ( t ) ， 在盐酸介质中， 以甲基橙为指示剂， 用硫酸钵 标准溶液滴定锑. 锑( ，) 被硫酸饰氧化为锑( v ) , 籍以计算锑量。 4 试剂 4 . 1 硫酸钾。 4 . 2 硫酸脱。 4 . 3 硫酸( p 1 . 8 4 g / m l ) , 4 . 4 盐酸 。 ( hc i ) 二2 . 0 mo l / l 4 . 5 硫酸饰标准 溶液 c ( c e ( s o , ) 2 4 h , o ) =0 . 0 5 m o l / l , 称 取 2 0 . 2 g 硫酸钵， 置于2 5 0 m l , 烧杯中， 用 1 0 0 m i 硫酸溶液( 8 %) 加热溶解， 冷却后， 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中， 用硫酸溶液( 8 0 o ) 稀释至刻度， 播匀 。 4 . 6 甲基橙指示 剂( 1 g / l ) ( 一个月内 有效， 终点明显) 。 47 标定 称取0 . 0 5 0 0 g - 0 . 1 0 0 0 g 金属锑( 9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m l锥 形瓶中， 加入少量水润湿， 加1 5 m l . 硫酸 ( 4 . 3 ) ， 盖上瓷增祸盖， 加热分解 。 . 5h ， 冷却后， 加入 1 0 0 ml盐酸溶液( 4 . 4 ) ， 将溶液加热至沸， 滴人 2 滴甲 基橙指示剂( 4 . 6 ) ， 在不断摇动下， 立即用硫酸饰标准溶液滴定至溶液红色消失即为 终点， 同时标定 三份， 计算t值， 其极差值偏差不大于。 . 4 0 0 ， 若未达到需重新标定， 取算术平均值， 并同时进行空白 试 验 。 国家技术监餐 局 199 5门 2 一20批准199 6一 08 一 0 1实施 g b / t 1 5 9 2 5 一1 9 9 5 v一 vo ( 1 ) 式中: t - 1 m l硫酸饰标准溶液相当锑的量, g / m l ; ，称取纯锑量， 9 ， v-滴定时所消耗硫酸饰溶液体积, ml; vo -滴定时试剂空白所消耗硫酸饰标准溶液的体积， ml , 分析步软 试料 按表 1 称取试样。 表 1 含量， %称样重童, g 0 . 5 51 . 0 0 00 士0 . 0 0 1 5 - 1 00 . 5 0 00 士 0 . 0 0 0 5 1 0 - 2 00 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 2 00 . 1 0 00 士 0 . 0 0 0 3 5 . 2 空白试验 随同试料做双份空白试验。 5 . 3 校正试验 随同试料进行同类型标准试样的分析。 5 ， 4测定 5 . 4 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 0 m l或5 0 0 m l锥形瓶中， 加入3 g 硫酸钾( 4 . 1 ) , 0 . 2 g 硫酸腆( 4 . 2 ) ， 以 少量水润湿， 摇匀， 加入1 5 m l 硫酸( 4 . 3 ) “ , 盖上瓷柑祸盖置于电 炉上加热， 在保持溶液煮沸的温度下 分解。 . 5 h ， 取下， 冷却。 注:1 ) 试样经硫酸分解后， 钨和硅等元索均与锑分离， 锡石不溶千硫酸， 因此不干扰洲定. 帆( v) 在硫酸溶液中长时 间燕发可 逐渐转为帆( n) . 对侧定有影响. 饥t允许存在。 . 5 m g 以下. 5 . 4 . 2 沿壁加 入1 0 0 m l 盐酸溶液( 4 . 4 ) ， 并用少量水冲洗瓷增坍盖及瓶壁， 溶液加热至 沸。加入2 滴 甲 基橙指示剂( 4 . 6 ) “ ， 立即用硫酸饰标准溶液( 4 . 5 ) 滴定至 溶液红色消失为终点( 硫酸饰滴定三价 锑反 应较慢， 滴定时应控 制在8 0 以上， 使反应速度加快， 终点明显) 。 注:1 ) 加入指示剂前为青黄色， 加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色， 滴定终点为青黄色. 试料、 标准、 空白、 溶液所加 指示剂用量要一致。 6 分析结果的计算 按式( 幻计算锑的含量: 叭 / % 一 v , - v , ) x t x 1 0 0 ”. . . . . . . “ ” . ” (2) 式中: v , -滴定所消耗硫酸饰标准溶液的体积, ml; v 2 - 滴定空白 试验( 5 . 2 ) 消耗的硫酸 饰标准溶液的体积, m l ; t-1 m l硫酸饰标准溶液相当锑的量 , g / ml; m , 试料， 9 。 gb/ t 159 25一 19 95 精密 度 表 2 含 fi t 范 围 ， %重复性r再现性r 1 . 7 8- 2 1 . 7 6 r = 0 . 1